В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 38
Текст из файла (страница 38)
Техника общих операций в химическом анализе Зв. Высаживание и прокаливание осадков при употреблении нихромовой проволоки, температуры 1100— 1200'С вЂ” при употреблении некоторых специальных сплавов. Кроме металлических проволок в электрических печах применяют так называемые силитовые стержни; в печах с силитовыми стержнями можно достичь температуры 1350 — 1400'С. Муфельные печи включают в сеть через реостат, позволяющий регулировать температуру.
Некоторые печи снабжены автоматическими приспособлениями для регулиронания температуры. Конечно, если полученный при анализе осадок будут прокаливать Рис, 27. Тигельнзя печь. Рис. 26. Муфельнзя печь. в муфельной (или тигельной) печи, то и пустой тигель нужно доводить до постоянной массы в ней же. Техника прокаливания. Прокаливание осадков в м е с те с ф и л ьт р о м.
Во избежание распыления осадка высушивание лучше ие доводить до конца, а вынуть фильтр из воронки еще слегка влажным. Для этого фильтр с осадком осторожно отделяют от воронки: с помощью небольшого стеклянного шпателя загибают края фильтра внутрь так, чтобы осадок оказался со всех сторон окруженным бумагой, и в таком виде помещают фильтр вершиной конуса кверху в тигель, доведенный до постоянной массы.
Все эти операции нужно проводить очень осторожно, стараясь не распылить и не потерять осадка. Фильтр следует брать за внешнюю поверхность в той его части, где он состоит из трех слоев бумаги. Поместив тигель с осадком в треугольник на кольце штатива, его начинают очень осторомсно, над маленьким пламенем горелки, нагревать так, чтобы фильтр сначала совершенно высох, а затем медленно обуглился, не загораясь (при горении возмо>кно распыление тончайших частиц осадка). Если это случится, нужно отставить горелку н подождать, пока пламя горящего фильтра не погаснет, но не задувать его.
Когда фильтр обуглится и перестанет дымить, пламя горелки постепенно увеличивают. При этом нужно следить за тем, чтобы дно тигля не касалось внутреннего с!щего конуса пламени. В этой стадии работы для лучшего притока воздуха тигель следует положить в треугольник наклонно н время от времени поворачивать щипцами так, чтобы выгорел налет угля на стенках тигля и произошло полное озоленне самого фильтра. Когда весь уголь сгорит, прокаливание тигля продолжают еще 15 — 20 лшн, затем переносят в эксикатор и после охлаждения взвец>ивают. Чтобы быть уверенным в том, что химические процессы, проясходящие при прокаливанни, закончились, тигель снова 15 — 20 жиы прокаливают и снова взвешивают; так повторяют несколько раз до получения постоянной массы.
При прокаливанин в электрической печи фильтр сначала обугливают на газовой горелке (или на электрической плитке) и, только когда он перестанет дымиться, помещают тигель в муфельную печь ". Прокаливание осадков отдельно от фил ьтр а. Многие осадки частично восстанавливаются углем и продуктами неполного сгорания фильтра, поэтому прокаливать их, как описано выше, нельзя. В таком случае осадок возможно полнее снимают с фильтра на листок глянцевой бумаги и, озолив в тигле фильтр, переносят туда же ранее отделенный осадок и прокаливают его. На практике описываемая операция усложняется вследствие того, что полностью снять весь осадок с фильтра невозможно. Часть его, оставшаяся на фильтре при озолении, восстанавливается.
Следовательно, перед перенесением основной массы осадка в тигель ее необходимо действием соответствующих реагентов снова окислить. Например, часть осадка АцС1, восстановленного углем фильтра до металлического серебра, обрабатывают несколькими каплями НКОз и НС!. При этом происходят реакции: Ля+2НМОз — ь АйМОз+НзО+ХОзф АйМОз + НС1 — ь Л2С!„+ НХ>Оз Удалив избыток кислот выпариванием, переносят отделенную ранее часть осадка в тигель и осторожно прокаливают его*'. " Прзз некотором нззыке можно обойтись без высушивзння фильтре с осадком в сушильном знкзфу. Влажный фильтр с осадком осторожно переносят в подготовленный тигель, завертывают края фильтре и клздут его конусом вверх, Тигель ставят нз зсбестнровзнную сетку н осторожно нагревают нз небольшом племени горелки.
Когда фильтр начнет слегка желтеть, тигель переносят в треугольник н ирокзливззот. *' Точнее — нагревают до плавления (при более сильном нзгревзиин АпС! разлагается). 154 Глава 771. Т ехкика общих операций п химическом анализе Указанных осложнений обычно можно нзбеж вовсе без и ока нз ежать, если обойтись р ливания, заменив его высушнванием оса ка стоянной массы. П и этом ф р фильтрование проводят не через бумаждка до попый фильтр, а через стеклянный фильтрующнй тигель.
Конечно, он должен быть предварительно доведен до постоянной массып и температуре прокаливания осадка. б Высушивание до постоянной массы осадк А С! а д оказывается слн прокаливание ведут олее выгодным также и потому, что, есл недостаточно осторожно, осадок частично разлагается. При высшиваннн опасность разложения АпС! исключена. к , ычисление результатов гравиметрическнх определений к 35, Выч Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого лить, а эквивал орого хотят опредевой о мы. ентное ему количество другого соединения— ф р ы. Например, при определении количества бария в хло— весориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное п н анализе соединение его — ВаЬО .
Также р взвешивают СаО или СаСаО< НзО, при определ э < з, и определении магния— По окончании определения необходимо, следовательно, вычислить, какому количеству определяемого вещества отвечает найденп с ( р зности между постоянными массамн тигля у того тигля) количество весовой формы. с осадком и При всех подобных вычислениях составля!от пропорцию, которую в общем виде можно представить так: Мвзп Мопр а — х где М„,— молекулярный вес весовой фо мы; М, — м пый) вес определяемо р; <по — молекулярный (нлн атом- анализе весовой формы. го вещества нлн элемента); а — ма ); — асса, найденная прв р .
Д нахождения количества хлора по массе осадка А С1, Примеры. Для ,!290 г, составляют пропорцию: ка 3 , равной АкС! — С! 143,3 — 35,45 0,1290 — х 35,45 х = 0,1290 — ' 0,03192 г 143,3 мк<Р О ' й 0.35!5, Подобно этомч, для нахождения з г, ранка 35 г, следует написать: д количества магнпя по массе осадка МК<РгО< 2Мя 222,6 — 2 ° 24,31 0,3515 — х х *0,3515 — 0,07676 г 2 ° 24,31 222,6 Э 35. Вычисление реэрльгагоэ грпеимегри«еских определений 155 Если бы вместо этого нужно было узнетзь яз какого количества М950< 71-1<О получается 0,3515 г МК<Р<О<, то следовало бы написать пропорцию: МязрзО< получается нз 2МКБО< ° 7НзО 222.6 — 2 246,5 0,3515 — х х 0,35!5 ' 0,7782 г 2 ° 246,5 222,6 Йз приведенных примеров видно, что вычисляемое количество определяемого вещества (или элемента) х выражается произведением двух множителей. Один нз них, найденная при анализе масса осадка (а), является величиной переменной, зависящей от величины взятой навески.
Наоборот, другой множитель, именно отношение молекулярного (атомного) веса определяемого вещества (элемента) к молекулярному весу осадка (весовой формы), от навески не зависит и представляет собой величину постоянную, которую можно вычислить раз навсегда для всех подобных анализов. Ее называют аналитическим множителем нли фактором лересчетп и обозначают через Г'.
Следовательно х ар (1) Конечно, величина Г остается постоянной только при условии, если не изменяются ни весовая форма, нн определяемое вещество. Так, например, сколько бы определений магния по массе осадка МпзрзОт ни проводили, найденную при анализе массу осадка всегда следует умножать на одно и то же отношение: 2МК 2 ° 24,3! эр О 2226 Но если бы потребовалось найти не количество магния, а количество МОЬО< 7НзО в анализируемом веществе, то и фактор пересчета имел бы, очевидно, другое значение, а именно: 2 (МКБО< ° 7Н<О) 2 ° 246,5 п,<,о «< 2.!<< Следует твердо усвоить, что при вычислении фактора пересчета нужно: 1) величину молекулярного (атомного) веса определяемого вещества (элемента) разделить на величину молекулярного веса весовой формы, т. ел Мопр р=— м 2) молекулярные (атомные) веса брать с такими коэффициентами, чтобы они были эквивалентны друг другу, т.
е. чтобы в нпх содержалось одинаковое количество атомов соответствующего элемента. 157 Глаза !!!. 7гхника общих операций в «имичгском анализе 156 Вопросы и задачи (х б !5 †) Так, в рассмотренных выше примерах нахождения г" атомный вес Мд (или молекулярный вес МКВО» 7НзО) пришлось удваивать, так как молекула МйзрзОт содержит два атома Мп. Физический смысл фактора пересчета понять нетрудно, стоит только в формуле (1) припять а = 1. Тогда к = »о. Следовательно, фактор пересчета показывает, скольким граммал! определяемого вещества (или элемента) соответствует 1 г весовой формы.
Факторы пересчета (с их логарифмами) для важнейших весовых определений приводятся в химических справочниках'. Пользование факторами пересчета значительно облегчает вычисления, что особенно важно в условиях промышленных лабораторий, где имеют дело с массовыми определениями одних и тех же элементов. Для учебных анализов студенту нередко выдают раствор, в котором он должен определить абсолютное количество того илн иного элемента в граммах. В таких случаях вычисление результатов сводится к умножению найденной массы осадка на соответствующий фактор пересчета.
При анализах, нме»ощнх практическое значение, обычно интересуются не абсолютным количеством определяемого элемента (или соединения), а процентным содержанием его в анализируемом веществе. Поэтому, если искомое процентное содержание обозначить через р, а взятую навеску вещества — через д, можно написать: в д г исследуемого вещества содержится аГг определяемого вещества в 100г» » » !» » » аР 100 р Я Напомним, что, поскольку массу осадка находят с четырьмя значащими цифрами, и фактор пересчета, и все результаты ана- лиза должны содержать четыре значащие цифры (см. 9 15), Вычисления следует проводить, пользуясь таблицами логариф. мов и антилогарифмов ', Вопросы и задачи (к 9 16 — ЗБ) !. В чем заключается сущность гравиметрических определений по методу осаждения? По методу отгонки? 2.
Что такое осаждаемая форма? весовая форма? Какие требования предьявляют к ним а гравиметрическом анализе? 3. Какая из следующих солей кальция всего более пригодна в качестве осаждаемой формы: Са50» (ПР = 2,37 !О»), СаСО» (ПР = 4,8.10 ') и СаС»0» (ПР = 2,3 !0 ')? 4. Пригодны ли в качестве весовой формы такие соединения, как А!(ОН)з, Сц(0!1)з и т. пд Зачем нх прокаливают в ходе анализа? Почему СаСО» является более удобной весовой формой, чем СаО? ' См., иапрамер, Л у р ь е Ю.
Ю., Справочник по аналитической химии, Изд. «Химия», !971. 5. Когда потеря одного и того же количества осадка скажется иа резуль- татах знализа сильнее; при определении фосфора в виде Мя»Р»0» или в виде (ХН»)»РО» 12МоО»? Сделайте расчет для случая, когда указанная потеря со- ставляет 1 мг весовой формы. 6.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
