В.Н. Алексеев - Количественный анализ (1054949), страница 42
Текст из файла (страница 42)
По мере осаждения скорость прибавления раствора осадителя понемногу увеличивают. Когда почти весь осадитель прилит, не вынимая палочку нз стакана, накрывают его для зашиты от пыли часовым стеклом н оставляют в таком виде до следующего заня-, тия, чтобы произошло созревание осадка *. Как только Ва50, осядет на дно стакана, проверяют полноту осаждения.
Для этого к оставшейся прозрачной жидкости осторожно по стенке стакана приливают несколько капель раствора осадителя н наблюдают, не появится ли муть. Ф и л ь т р о в а н и е и п р о и ы в а н н е о с а д к а. Приступая к фильтрованию, берут наиболее плотный безвольный фильтр (снняя лента) диаметром 7 сл» и хорошо пригоняют его к воронке. Поместив воронку с фильтром в кольцо штатива н подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантнруют жидкость на фильтр, тщательно соблюдая при этом все указания, сделанные ранее. Когда сливание жидкости с осадка станет невозможным, убеждаются в том, что в фнльтрате отсутствуют малейшие признаки мути, и выливают его из стакана *".
После этого 3 — 4 раза промывают осадок декантацией, вливая в стакан каждый раз по 20 — 30 мл холодной дистиллированной воды и как можно полнее сливая ее с осадка на фильтр. По окончании последней декантацни очень осторожно (это самый ответственный момент в работе) количественно переносят осадок на фильтр н промывают его для удаления хлорид-ионов холодной дистиллированной водой. Промывание продолжают до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости, слегка подкисленная НМОь не перестанет давать муть АСС! при действии Ад!ч)Ов или муть НцяС!в при действии Нр(!ч!Ов)в.
* Этот процесс можно ускорить, поместив ствнвн с осадком на 2 — 3 ч ив кипящую водяную баню. " Присутствие мути ветчв всего обняружнть, если постввить стекая с фильтрвтом нв лист черной бумаги (нлн нв выкрашенную черной краской поверхность стола) и, гляда в него сверху, слегка взбалтывать содержимое стакана плнвнмнн круговыми движенняип. Прн втон нв дне его собирается некоторое количество прошедшего сквозь фильтр осадка, который становится хорошо ввнетным. Если фильтрвт оказался мутным, нужно снова профяльтроввть есо череэ тот же фильтр, повторяя вто до тех пор, пока поры фильтря ие забьется чвстицвмн осадка н жидкость не станет соверщенно прозрачной.
!Г>9 168 Глава уу. Примеры определения веществ гравилштричегким метода,и 5,78, Определение серы е рагтворилпвк сулвднттах Высушивание и прокаливание осадка. Подсушив фильтр с промытым осадком, осторожно переносят его вместе с осадком в доведенный до постоянной массы тигель и приступают к прокалнванню осадка.
Техника выполнения этих операций подробно описана в гл. П1. Прокаливание осадка нужно проводить при 800 — 900'С. При 1400 'С осадок разлагается: ВаБО, — т ВаО+ БОл4 Нужно иметь также в виду, что осадск может частично восстанавливаться углем фильтра или восстановительным пламенем горелки, если прокаливание осадка проводят на ней: ВаБО, + 2С вЂ” » ВаБ + 2СО»4 Масса стекла с навесной Масса стекла Нааеска Масса тигля с ВаБО, 1-е взвешивание . 2е» Масса тигля (пустого) 1-е взвешивание . 2е» Масса ВаБО, 6,1988 г 5,71 16 г 0,4872 г 11,6876 г 11,6878 г 11,2233 г 11,2232 г 11,6877 г 11,2232 г 0,4645 г Отсюда можно составить пропорцию: в 233,4 г ВаБО, содержится 96,06 г БО, в 0,4645 г ВаБО, „х г БОл 0,4645 96,06 233.4 Восстановления можно избежать, если фильтр сжигать медленно при низкой температуре и доступе воздуха и вести прокаливание в электрической печи.
Если частичное восстановление Ва504 до Ва5 и происходит, то при дальнейшем прокаливании сульфид вновь окисляется кислородом воздуха до Ва504. Тигель прокаливают 20 — 25 мин после того, как будет полностью сожжен фильтр. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают, прокалнвают еще 10 — 15 мин, по охлаждении снова взвешивают и так до получения постоянной массы. Вычисление. Например, данные, полученные при анализе и записанные в лабораторный журнал, таковы: Найденное количество 504 содержалось в 0,4872 г взятой иавескп исследуемого вещества. Следовательно, в ! г его содер>кится 0,4645 96,06 233,4 0,4872 а в 100 г соответственно в 100 раз больше, т. е. 0'464л 96'06 100 = О ' 2334 0,4872 По,таблице антилогарифмов отыскивактт число, соответствующее найденному логарифму: У = 39,25»/л Конечно, вычисление можно сделать и иначе, а именно пользуясь таблицей факторов пересчета (множителей) Е, в которой находят следующие данные: Определено Получено Множитель БО, ВаБО 0,04! 16 Отсюда находят количество $0„(х) умножением фактора пе.
ресчета на массу осадка Ва504. х = 0,4116 0,4645 Для нахождения процентного содержания 504 в исследуемом веществе умножают х на 100 и делят на величину навески: 0'4116 О'4645 100 =3 0,4872 Пользоваться факторами пересчета очень удобно, так как это экономит время при расчетах результатов анализа. Методом, описанным выше, определяют серу во многих серосодержащих растворимых н нерастворимых неорганических соединениях (сульфидах, сульфитах, тиосульфатах и т.
п.), а также в органических веществах. Предварительно серу в этих соединениях переводят в сульфат-ион окислением подходящим окислителем. Осаждением в виде Ва504 находят и содержание Ват' в растворах. Определение проводят по методике, приведенной выше, беря в качестве осадителя разбавленный раствор На504. амадее вычисляют !пу, 18 0,4645 = 1,6670 19 95,06 = 1,9826 1К !'ОО = 2,'000 3,6496 пользуясь таблипамн логарифмов: 1к 2З3,4 = 2,368! з,гт496 2,0558 18 0,4872 = 1,6877 2 0558 — 1к у = 1,59З8 171 170 Глава 11г. Ггримерм определение веществ гравиметричесхим методом 9 З9.
Определение хлора в раствориммх хлоридах 9 39. Определение хлора в растворимых хлоридах Наименее растворимым из хлоридов является хлорид серебра (ПР = 1,78 ° 1О"'о), в виде которого хлор определяют гравиметрическим способом. Поскольку ЛдС! легко образует коллоидиые растворы, С! -попы осаждают действием Ад!л!Ов при нагревании в присутствии коагуляита(Н!40е), давая осадку несколько часов стоять для полного завершения коагуляции. По той же причине и промывают осадок водой, подкисленной НМОв.
Возрастание растворимости А9С! под действием Н!л!Ов так мало, что не создает ошибок при обычной аналитической работе, если прибавлять некоторый избыток осадителя (Ад(л!Ое). На дневном свету А9С! разлагается с образованием металлического серебра, причем сначала осадок становится фиолетовым, а затем постепенно чернеет. Фиолетовый цвет осадка еще не служит признаком непригодности его для дальнейшей работы. По- чернение указывает на значительное разложение АХС! и является недопустимым. Поэтому нельзя оставлять осадок на прямом солнечном свету и долго держать на рассеянном свету. Лучше всего при отстаивании обернуть стакан с осадком черной бумагой. Хлорид серебра очень легко разлагается также и при нагревании.
Поэтому прокаливать его необходимо очень осторожно, особенно в присутствии фильтра, образующего углерод. Прокаливание можно заменить высушиваннем осадка до постоянной массы прн 130'С. Понятно, что употребление бумажных фильтров для фильтрования при таком методе работы невозможно. В этом случае фильтру1от через стеклянные фильтрующие тиглн. Ход определения. Навеску пробы берут с таким расчетом, чтобы масса полученного осадка АдС! составляла примерно 0,3 г. Взятую навеску растворяют в 100 — 150 мл дистиллированной воды, добавляют к раствору 1 мл Н!чОе (1: 1) и нагревают почти до кипения (но не кипятят!).
К нагретому раствору прибавляют медленно при энергичном перемешивании 0,1 М раствор Лд!л!Ов (примерное количество осадителя вычисляют заранее и вводят еще около 5 мл избытка). После добавления осадигеля содержимое стакана несколько минут энергично перемешивают стеклянной палочкой, не касаясь стенок стакана. Кислая среда, нагревание, избыток осадителя и перемешивание способствуют коагуляции частиц осадка, которые собираются при этом в крупные творожистые хлопья, быстро оседающие на дно стакана. Затем, прекратив перемешивание, испытывают полноту осаждения, добавив к отстоявшейся жидкости по стенке стакана несколько капель раствора АХНОв.
Если появляется муть, прибавляют еще несколько миллилитров раствора Ай(л!Ов, снова хорошо перемешивают жидкость палочкой, испытывают полноту осаждения и т. д. Добившись полного осаждения, для предохра- ли накрывают стакан с палочкой в нем и оставляют пения от пыли накр ола. Для зашиты от света стадо следующего занятия в шкафу стола. Для з каи обертывают черной бумагой. Фильтрование через стеклянный фильтрующий .
П ежде чем приступать к фильтрованию, берут стеклянный фильтрующий тигель № 4 и вставляют р ь а в го ло колбы для отсасывания (см. рис. О ( 2 нии сначала горячей разбавленной Нг! , о мл и. р 100 мл воды), затем горячей водой и, наконец, высушивают его до постоянной массы при !30'С. После этого снова вставляют фильтрующий тигель в кол у и ф т ованию. Для этого, как обычно, декантируют 'приступают к фильтр ий тигель, наполжидкость по стеклянной палочке в фильтрующий ти няя его не более чем на в(4 объема. По окончании фильтрования ок екаитацией холодной водой, к кот орой прибавлено несколько капель 2 н. раствора Н в. опереносят осадок, пользуясь стеклян ной палочкой личественно ю ий тигель и тщательно с резиновым наконечником, в фильтрующий ют, НЫО, а затем водо й е.
промывают ют сначала водой, подкисленной НЫОм После окончания промывания прежде всего его выключают вак м, открыв кран на склянке 4, закрывают водоструйный насос, этого зак ывают кран водопровода и, вынув фильтрующий 130'С до постоянной массы. тигель, снова высушивают его при По разности масс фильтрующего тигля с осадком и без него на- А С1. Выгода такого метода работы очевидна. Вэтом ходят массу д . ыгода А С! глем ' фильтра и случае предотвращается восстановление АдС у ' ф р разложение при прокаливании. жит 1 г-атом С1, выВычисление. Зная, что 1 моль АцС! содержит 1 г-атом, вычисляют содержание хлора в найденном количестве АдС! и рассчитывают процентное содержание его в навеске.
Х, держащийся в различных неорганических и органичес. лор, со ниях„может быть опоеделен данным методом о после ких соединениях„ м Ь мид-, иодид-, роданид-ионы переведения его В хлорид-иои. ромнд-, также могут быть осаждены количественно нитратом сере ра. од анализа аналогичен описанному. Путем осаждения в виде А9С! определяют также содержание ах его солей или в сплавах. В последнем слу- серебра в растворах его НМО, А9+ осаждают НС1 и чае навеску сплава растворяют в е, ' Е осадок твк плотно прилип к стенкам ст вквпв, что пе снимается 2 слп с во ятот в нескольких каплях и. палочкой с резиновым наконечником, его рост р ь 2 и.
Н1ЧОт до е МН ОН, затем добавляют и стакан несколько капель и. раствора , , ввт выделившуюся муть и яроммввют осадок, явно кислой реакции, отфильтровывают выдели квк описано. 17а б ет Онреде зение а оозшнич 172 Глава /У. ))римерьз определении веществ зравиметричссние мзгодоч анализируют, как описано выше. Большой избыток осаднтеля (НС1) приводит к образованию растворимого комплекса [АпС!з)-. Поэтому нужно тщательно регулировать количество осадителя. $40. Определение железа в соли Мора* При гравиметрическом определении железа в растворах его предварительно окисляют до Ре", а затем действием )ч)НзОН доводят до конца гидролиз соли железа: Ге "+ НзО ч=- ЕеОНт++ Н~ се(ОН)з+ Н,Π— ь Ге(ОН)с) .1- Нт При прокаливании Ге(ОН)з (вернее, водная окись железа ГехО, ° пНхО) теряет воду и превращается в безводную окись: 2се(ОН)з — ь РезОз+ЗНз07 которую и взвешивают.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
