Физические основы методов исследования наноструктур (1027625), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Катод представляет собой нить накала и служит источником электронов, работающим на эффекте термоэлектронной эмиссии. Разность потенциалов, прикладываемаямежду катодом и анодом, ускоряет электроны, торможение которых в материале анода сопровождается эмиссией тормозного и характеристического рентгеновского излучения.Тормозное рентгеновское излучение характеризуется непрерывным энергетическим спектром в пределах 0 < hv ≤ E e , гдеE e = mv 2 / 2 – кинетическая энергия тормозящихся электронов.Максимум интенсивности тормозного излучения приходится примерно на половину максимальной энергии (рис.2.31), а сама интенсивность определяется током эмиссии катода, ускоряющим напряжением между катодом и анодом и материалом анода.Рис.2.31.
Рентгеновский эмиссионный спектр Al анода, бомбардируемого электронами с кинетической энергией 15 кэВ, состоящий из линии характеристическогоизлучения Al Kαс энергией ~1.5 кэВ и широкого спектра тормозного излучения[15]Характеристическое рентгеновское излучение возникаетвследствие ионизации электронным ударом остовных электронныхуровней атомов материала анода и последующих процессов излучательной рекомбинации. При этом энергия рентгеновского излучения определяется разницей энергий связи уровней, участвующих впереходе (рис.2.32).102Рис.2.32. Схема излучательного перехода с эмиссией характеристического рентгеновского излученияКоэффициент полезного действие преобразования энергии быстрых электронов в энергию характеристического рентгеновскогоизлучения составляет ~1% вследствие малой вероятности излучательных переходов по сравнению с безызлучательными. Следствием малости КПД также является нагрев анода.
По этой причиневнутри анода устроен канал для водяного охлаждения. Величина hvв общем случае тем больше, чем больше атомный номер элементаматериала анода, однако увеличение энергии излучения сопровождается уширением линии Whv , что снижает разрешение спектрометра.Поскольку в рентгеновском спектре эмиссии анода присутствуеткак тормозное, так и характеристическое излучение, необходимоосуществить фильтрацию спектра, оставив лишь наиболее интенсивную линию характеристического излучения. Для обрезания хвоста спектра тормозного излучения между анодом и образцом устанавливают специальную сетку-анод («окно»), которая поглощаетчасть рентгеновского излучения, а также задерживает электроны,рассеянные на аноде. Материал окна зависит от энергии характеристического излучения, определяющейся материалом анода.
Так, длямагниевого источника с линией Mg K α ( hv = 1253.6 эВ) используют алюминиевое окно. Интенсивность прошедшего через окноизлучения определяется выражениемI = I 0 e − ρχ ( hv ) z ,(2.80)где I 0 – интенсивность падающего излучения, ρ – плотность ма-териала окна, z – толщина окна и χ (hv ) – массовый коэффициентпоглощения. Зависимость коэффициента поглощения от энергииизлучения схематически показана на рис.2.33.103ЗависимостьРис.2.33.коэффициента поглощения алюминиевого окнаи интенсивности рентгеновского излучения линии Mg Kα от энергиирентгеновского излучения [7]Пик поглощения на энергии hv = 1486.6 эВ обусловлен ионизацией оболочки Al 1s . Таким образом, окно «вырезает» из рентгеновского спектра излучение в области энергий hv > 1486.6 эВ.
Насамом деле определенное ослабление интенсивности происходит идля энергий hv < 1486.6 эВ, поэтому окно должно быть достаточно тонким. Обычно для этой цели используют фольгу толщинойнесколько сотен микрон. Кроме алюминия, в качестве материалаокна можно также использовать бериллиевую фольгу.В качестве материала анода используют различные элементы,дающие рентгеновские линии с энергиями от сотен до десятков тысяч электронвольт.
Помимо энергии, они различаются также шириной линии. Данные о наиболее часто используемых источникахпредставлены в табл. 2.5.Таблица 2.5. Параметры основных источников рентгеновского излученияМатериаланода и линия переходаНе IНе+ IIY MζMg KαAl KαTi KαЭнергияhv, эВШирина линии Whv, эВИнтенсивностьлинии I, фотон/с.21.240.8132.80.0030.0170.4501·10121·10113·10111253.61486.64510.00.6800.8302.0001·10121·10125·1011104Из представленных в таблице источников He и Не+ представляют собой гелиевые лампы, используемые в УФС. Из твердотельныхисточников наиболее часто используемыми являются Mg и Al.
Нарис. 2.34 схематически представлены электронные оболочки атомав твердом теле, возбуждаемые различными источниками рентгеновского излучения.Рис.2.34. Схематическое изображение остовных и валентных электронных оболочек атома в твердом теле и используемых в методе РФЭС источников возбуждающего рентгеновского излучения. Фотоэлектронный спектр отражает структуруэлектронных уровней исследуемого вещества (К. Зигбан 23)Для уменьшения естественной ширины линии характеристического рентгеновского излучения в современных спектрометрах используют монохроматоры.
Принцип действия монохроматора основан на дифракции рентгеновского излучения на кристаллическойрешетке. Схема монохроматора в виде круга Роуланда представлена на рис.2.35.23)К. Зигбан // УФН 138 (1982) с.223.105Рис.2.35. Схема устройства рентгеновского монохроматора в виде круга Роуланда[7, 19]В этой схеме на круге Роуланда радиуса R R установлены анодрентгеновского источника, образец и сферический кристалл кремния.
Падающее на кристалл под углом θ рентгеновское излучениедифрагирует на атомных плоскостях и вновь фокусируется на образце. Условие брэгговской дифракции имеет вид2d sin θ = λ ,(2.81)где d – межплоскостное расстояние в кристалле, λ = c / v – длинаволны рентгеновского излучения.Рис.2.36. Условная схема устройства рентгеновского монохроматора с тремя кругами Роуланда, используемая для повышения интенсивности монохроматического рентгеновскогоизлучения [7].Для излучения линии Al Kα с энергией 1486.6 эВ величинаλ = 8.34 Å, откуда получаем значение угла θ = 13.4° для моно-кристалла SiO2 с d = 4.26 Å. Если в падающем на кристалл рент-106геновском излучении присутствуют длины волн в интервалеλ ± Δλ , где Δλ определяется шириной линии, то в отраженномизлучении останется только та часть, длина волны для которойудовлетворяет условию дифракции Брэгга (2.81).
В силу того, чтоэтому условию удовлетворяет лишь малая доля падающего излучения (~1%), интенсивность излучения на выходе монохроматоразначительно ослабляется (что приводит и к малой интенсивностиспектральных линий). Для повышения интенсивности иногда используют схему с несколькими кругами Роуланда, лежащими в разных плоскостях, пересекающихся по прямой, соединяющей анод иобразец (рис.2.36).Рис. 2.37. Нормированные по интенсивности РФЭ спектры уровня Ag3d, полученные с использованием монохроматического и немонохроматического рентгеновского излучения. Использование монохроматора приводит к более узким спектральным линиям, меньшему фону и отсутствию рентгеновских сателлитов [17]Использование монохроматора позволяет уменьшить ширинурентгеновского источника Mg и Al до 0.3÷0.5 эВ, что увеличиваетразрешение спектрометра.
В качестве иллюстрации на рис. 2.37 показаны нормированные по интенсивности спектры остовного уровня Ag3d, полученные с использованием монохроматического и немонохроматического рентгеновского излучения.1072.7.2. ЭнергоанализаторЭнергоанализатор необходим для того, чтобы измерять числофотоэлектронов в зависимости от их энергии. Анализатор электронов может быть либо магнитным, либо электростатическим, ондолжен находиться в условиях СВВ и быть изолированным отвнешних магнитных и электрических полей (в том числе от магнитного поля Земли).
В электростатических энергоанализаторахвнешние магнитные поля устраняют при помощи специальных экранов.Энергоанализаторы могут иметь различную геометрию. В большинстве электронных спектрометров используют электростатические энергоанализаторы. Они могут быть разделены на два класса:анализаторы отклоняющего типа и анализаторы задерживающегополя.В анализаторах отклоняющего типа регистрируются толькоэлектроны, кинетическая энергия которых лежит в пределах узкогодиапазона энергий. Выделение электронов с нужной энергией производится путем использования геометрии, в которой только электроны с определенной энергией проходят по заданной траектории кдетектору электронов.
Это достигается путем приложения электростатического поля в направлении, перпендикулярном к направлению движения электронов. Наиболее распространенными анализаторами отклоняющего типа являются концентрический полусферический анализатор, анализатор типа «цилиндрическое зеркало»,анализатор типа «сферическое зеркало» и 127° -градусный секторный цилиндрический анализатор [5, 19].Анализаторы задерживающего поля работают путем отсечения электронов с кинетической энергией меньше, чем eV0 , где V0– напряжение, прикладываемое к задерживающему электроду.Наиболее распространенный тип анализатора задерживающего поля – это четырехсеточный анализатор, который обычно используют в установках по ДМЭ.