Диссертация (1024881), страница 11

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 11)

Образцы подготавливались вдвойном дуговом разряде. Толщина исследуемых слоев составляла 300 - 500 нм.При помощи допплеровской спектроскопии исследовалось распределение поглубине образца отношение концентрации водорода и моносилана SiH4. Длинадиффузии позитрона была определена как 10 - 70 нм. Определялась такжеконцентрация объемных дефектов, которая составила порядка 10-15 – 10-16 см-3.В статье [120] приводятся исследования образования твердых пузырьковаргона в матрице алюминия в результате облучения ионами аргона методомдопплеровской ПАС с разрешение по глубине. Размер пузырьком составил 4 нм.Параметр решетки аргона 0.495 нм.Образцы чистых никеля и железа, облученных ионами аргона приразличной температуре, исследовались в [121] допплеровской и временной ПАС сразрешением по глубине.

Источником позитронов служил пучок медленныхпозитронов с изменяемой энергией. Исследовалась миграция вакансий и ионоваргона в металлах.В работе [122] приведены исследования методом допплеровской ПАС сразрешением по глубине поглощения водорода в тонких пленках магния и Mg2Ni .Показано,чтоданныйметодчувствителенктакимсистемам.Такжеисследовались образование магниевых пленок в палладиевых катализаторах.Сплавы Fe60Al40, Fe52Al48 и Fe50Al50 со структурой типа В2 исследовались в[123] методами ПАС. Зафиксировано снижение вероятности аннигиляции на3d-электронах в сплавах с алюминием в сравнении с чистым железом, что может61быть связано с образованием ковалентных связей.

Этот эффект коррелирует сконцентрациейалюминия.Такжесконцентрациейалюминиярастетконцентрация объемных дефектов по результатам ВРАФ.В сообщении [124] описано новое оборудование для ПАС. Пучокмедленных позитронов выводится на воздух через тонкую мембрану из SiN,позволяя проводить исследования, не вводя образец в вакуум. Энергия пучкаварьируется в пределах 1 - 25 кэВ. Время жизни позитрона отсчитывается оттриггерапучка.Окончаниеотсчетаобеспечиваетсясцинциляционнымдетектором.

Тестирование нового оборудования проводилось на оксиде кремния,исследование которого также проводилось и в вакууме.1.6. ВыводыМетодпозитронно-аннигиляционнойспектроскопииявляетсяперспективным методом исследования дефектной и электронной структурыметаллов и сплавов. Результаты, получаемые этим методом, не могут бытьполучены другими методами. Метод широко применяется, в первую очередь, дляисследования облученных материалов.

В последнее время прилагаются усилиядля развития метода, появляются как принципиально новые установки иисточники позитронов, так и модернизируются старые, создаются новыепрограммы для обработки результатов. Развиваются теоретические основыметода.Аморфные металлические сплавы продолжают привлекать вниманиеисследователей благодаря своим уникальным свойствам. Применяются различныеметоды исследования, в том числе и ПАС.

Усилия направлены на создание новыхсплавов с улучшенными свойствами, нанокристаллических материалов на основеАМС.62ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТАЭксперимент проводился на установках ИТЭФ и ИАТЭ. Измерялось УРАФ(угловое распределение аннигиляционных фотонов), ВРАФ (время распределенияаннигиляционных фотонов) и термоэлектродвижущая сила, спектры РФЭС(рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии).Образцы чистых металлов переходной группы отжигались в вакууме.Образцы АМС, полученные методом спинингования, отжигались в течениечаса в вакууме при различных температурах и облучались ионами аргона. Врезультате получались состояния с различной степенью кристаллизации.

Ихсостояние сравнивалось с образцами в аморфном состоянии и чистымиметаллами.Состояниеобразцовпослеотжигаконтролировалосьренгендифрактометром ДРОН-2.0 с компьютерной регистрацией и обработкойрезультатов.Образцыреакторныхсталейразмером10˟10˟18ммподвергалисьоблучению в каналах-наблюдателях Ровенской АЭС в 2002-2003 годах синтенсивностью 2˟1012 см-2с-1 при температуре 270˚С. Часть образцов послетрехлетнего облучения отжигались в режиме, аналогичном отжигу корпуса АЭС 475˚С в течение 100 часов. Для проведения исследования методом позитронноаннигиляционной спектроскопии были вырезаны образцы 10˟10˟1мм.632.1. Измерение термоэлектродвижущей силыТермоэлектродвижущая сила (ТермоЭДС) возникает вследствие различногоуровня Ферми металлов и может быть использована для диагностикиэлектронноговеличинасостоянияабсолютногометаллов.ХарактеристикойкоэффициентаТермоЭДСТермоЭДС-S,являетсясвязанногоснапряженностью E при создании градиента температуры Т.

Абсолютныйкоэффициент ТермоЭДС S является весьма прецезионным методом исследованияэлектронных свойств металла [109], коэффициент можно оценить как,(2.1)где ()  зависимость электропроводности металла от уровня Ферми ,а   энергия Ферми. Величина S, как видно, обладает собственным знаком.Зависимость()определяетсявероятностьюрассеянияэлектронапроводимости.

Для классической теории проводимости ее можно выразить как: ln  ( )  ln   ln ,(2.2)где   длина пробега электрона в решетке;  площадь поверхности Ферми металла.Как первый член в формуле (2.2), так и второй член могут быть впереходных металлах разного знака. В связи с наличием d-оболочек с энергией,близкой или равной εf, и сложной зависимостью плотности состояний от энергиизависимость вероятности рассеяния электрона проводимости не являетсямонотонной.

Изменение знака ТермоЭДС происходит вследствие изменениядинамической массы электрона в кристалле. Такой эффект может наблюдаться вверхнейчастиразрешеннойзоны,гдезависимостьэнергия-импульсхарактеризуются отрицательной второй производной.ТермоЭДС металлов группы железа на порядок выше, чем у простыхметаллов. Рассеяние электронов проводимости в основном происходит на64d-состояниях. Зависимость плотности dсостояний от энергии Ферми Nd() сложная функция с немонотонной структурой. Модуль коэффициента ТермоЭДСдля металлов может быть выражен какS(22T)/3e  lnNd()/.(2.3)Металлы в ряду по увеличению ТермоЭДС располагаются следующимобразом: Si, Fe, Mo, W, Au, Ag, Zn, Cs, Sn, Pb, Mg, Al, графит, Hg, Pt, Na, Pd, Ni,Co, Bi.Измерение контактной разности потенциалов при различной температуревыбранного образца и эталонного металла позволяет судить об измененииплотности состояний на уровне Ферми.Применялся интегральный метод.

Температуру T1 одного из спаевтермопары была постоянной, а разность потенциалов Е изменялась в зависимостиот температуры Т2 второго спая.Дляизмерениятермоэлектродвижущейсилыобразцовбылосконструировано приспособление на основе микротвердомера, что позволялоконтролировать усилие контакта. Пирамидка была заменена вольфрамовой иглой.Игла подогревалась до выбранной температуры при помощи резистивногонагрева. Образцы исследовались в пределах температур от 50 о до 250оС.Контактная разность потенциалов измерялась схемой измерения с ошибкой нехуже ±0.01 мВ. Приспособление юстировалось по чистым металлам.652.2. Позитронно-аннигиляционная спектроскопия2.2.1.

Угловое распределение аннигиляционных фотоновАннигиляция позитронов в веществе сопровождается эмитированиемнескольких -квантов. Вероятность аннигиляции позитронов быстро падает сувеличениемчислаиспускаемых-квантов.Вероятностьтрехквантовойаннигиляции ниже вероятности аннигиляции с эмитированием двух -квантов напостоянную тонкой структуры  = 1/137. В данной работе использовалась схема,которая регистрировала только события с испусканием двух -квантов.Сечение2-аннигиляциисвободныхпозитронаиэлектронавнерелятивистском приближении может быть записано как [81]:2   D  r02c / v ,где r0 - классический радиус электрона;с - скорость света.При v 0 сечение D неограниченно возрастает. Однако вероятностьаннигиляции D позитрона остается конечной: D  D vne  r02cn e ,где ne - число электронов в единице объема.Вероятностьаннигиляцияаннигиляциипроисходитпривысокоэнергетичноготепловыхэнергияхпозитронапозитрона.мала,Позитронтермализуется за время порядка 10-10 – 10-11с.При аннигиляции электрон-позитронной пары в первом приближениисохраняется энергия и импульс (взаимодействием с решеткой в данном случаеможно пренебречь).

При аннигиляции неподвижной пары оба -квантаразлетаются в противоположных направлениях с одинаковой энергией 0,511 МэВ.Если v  0, то углы между направлениями разлета -квантов будут отличаться от180, а их энергия уже не будет равна 0,511 МэВ. Если импульс пары p << m0c, тоугол , отклонения от 180 определяется соотношением66sin   p  / m0 c .Таким образом, отклонение угла разлета -квантов от π и отклонение энергиианнигиляционных фотонов от энергии 0,511 МэВ позволяет определить импульс e+e– - пары.

А так как позитрон обладает тепловой энергией, то импульс парыопределяется электроном.Установка измерения УРАФ - обычная длинно-щелевая с угловымразрешением 1 мрад. Источник позитронов для угловой установки изготовлен изэлектролитической медной фольги размерами 10˟10˟2 мм. Источник облучается висследовательскомреактореМИФИИРТ-2000потокомнейтроновинтенсивностью 2˟1013 см-2 с-1. В результате достигается активность источника64Cu со временем жизни 12.7 часов порядка 100 МБк. Экспериментальный спектрснимается в течение 36 часов.

Схема приведена на Рисунке 2.1 [18].1zPbФЭУx2yPb PbbPb4ФЭУ536675879Рисунок 2.1. Схема эксперимента УРАФПозитрон, вылетая из источника 2, попадает в образец 3, где термализуетсяи аннигилирует с образованием двух -квантов, которые регистрируютсясцинциляционными детекторами (5) подвижного и неподвижного плеча.Разрешение установки определяется коллиматорами 1.Импульсы с ФЭУ через усилители 6 и дискриминаторы 7 попадают насхему совпадений 8 и подсчитываются компьютером 9.

Характеристики

Список файлов диссертации