Диссертация (1024881), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Работа является частью более обширногоисследования с использованием ПАС по разработке материалов для атомныхстанций и ядерного синтеза.Обнаружено немонотонное изменение концентрации вакансий с дозой, чтоприписывается увеличению скорости стока вакансий на границы зерен.47Подтверждено определяющее влияние хрома на наноструктурные свойства этогокласса материалов.В [79] приводится исследование сплава Fe - (wt 9%) Cr методами ВРАФ ипросвечивающей электронной микроскопии.
Проводится с равнение с чистымиматериалами. Обнаружено образование преципитатов хрома после отжига притемпературах 800 – 1100 К. Авторы приходят к заключению о ведущей ролидислокаций в образовании частиц хрома.Исследовались[80]сталиферритно-мартенситногоклассакакпотенциальная замена аустенитным сталям в реакторах на быстрых нейтронах.Исследовались сплавы Fe-Cr, легированные углеродом, азотом, золотом исурьмой,методамиПАС.Проводилосьоблучениеэлектронамиипострадиационный отжиг. Снимались спектры допплеровского уширения.
Анализпроводился при помощи выделения параметров S-W.Обнаружено образование комплексов примесь вакансия в сплавах,легированных золотом и сурьмой. Комплексы азот-вакансия показали слабуютермическую стабильность, диссоциируя при температурах отжигов от 320°С. Этопротиворечит данным, имеющимся в литературе, об энергии связи азот-вакансия0.7-0.85 эВ. Комплексы углерод-вакансия обладают, как показано, высокойстабильностью до высоких температур отжига.В статье [81] приведены результаты исследования стали аустенитногокласса, легированной титаном. Было проведено облучение ионами азота сразличными флюенсами.
Проводились расчеты методом Монте-Карло, которыесравнивались с результатами ПАС. Показано, что образуются вакансии,декорированные атомами азота. Это вызывает перераспределение атомов азота,что объясняет отклонение от расчетного профиля распределения по глубине.В работе [82] методами ПАС и оптической микроскопии исследовалисьобразцы сплавов железо-кремний. Исследовались спектры времени жизнипозитрона и допплеровского уширения. Образцы были подвергнуты холоднойпрокатке.
До температур отжига до 600°С не было обнаружено изменений вспектрах ПАС – все позитроны, как утверждается, аннигилировали в48моновакансиях с характерным временем жизни 160 пс. При более высокихтемпературах отжига образуются кластеры вакансий. Данные допплеровскогоуширения свидетельствуют об образовании сверхструктуры типа D03. Отжигдефектов происходит при температурах выше 600°С.Идентифицировались дефекты в сплавах системы железо-алюминий ссверхструктурой D03 и В2 [83].
Измерения времени жизни позитрона в образцах сразным составом сравнивались с расчетами аннигиляции в вакансиях различноготипа. Исследовались моновакансии в различных положениях в решетке и тройныедефекты – две вакансии, связанные с атомом в измененном положении.Измерения проводились на временной установке с аппаратным временемразрешения 215 пс. В структуре В2 существует два типа дефектов, обнаруженныхв образцах, отожженных при разной температуре.
«Высокотемпературный»дефект идентифицирован как две вакансии, расположенные в направлении <100>,связанныесатомомжелеза,находящимсянаместеалюминия.«Низкотемпературный» дефект в сверхструктуре В2, отожженной с высокихтемператур, идентифицирован как три вакансии вблизи места алюминия.В [84] измерялось время жизни позитрона в двух сплава железо-алюминий сразной концентрацией компонент и структурой В2. Сплавы закаливались оттемпературы отжига 600 - 950°С. В соответствии с расчетами [83] авторызаключают,чтоаннигиляциявосновномпроисходитвдивакансии,ориентированной в направлении <100> для температур закалки 800°С и выше.При температуре отжига ниже 800°С также происходит аннигиляция в такихдефектах, но их концентрация растет с температурой.Исследовались медные частицы в железе [85] методом ПАС.
Медныепреципитаты в железной матрице, как считается, в начальном состоянии имеютструктуру ОЦК, наследуемую от альфа-железа. После достижения критическогоразмера 4 - 6 нм растущие частицы претерпевают трансформацию в менеекогерентную структуру 9R. При достижении размера 15 - 17 нм втораятрансформация происходит в более стабильную структуру 3R и далее в ГЦК. Чтокасается элементного состава, то при размере 4 - 5 нм преципитаты практически49полностью состоят из медных атомов. Относительно первоначальной стадиисуществуют данные о наличии в составе преципитата с размером до 4 - 5 нм до50% атомов железа.В работе [86] приводятся результаты, полученные методами ПАС в чистомванадии с контролируемым уровнем концентрации кислорода, облученныммедленными нейтронами при температуре 150°С до флюенсов 8,3×1018 н×см-2.Исследовалась зависимость времени жизни в диапазоне 380 - 480 пс отконцентрации кислорода при пострадиационном отжиге.В статье [87] приведены результаты систематических исследованийметодами ПАС сплавов на основе Fe-Ni.
Показано, что атомы Al, Tiвзаимодействуют с вакансиями, приводят к их кластеризации. После отжига притемпературе 450°С обнаружены преципитаты на базе γ-фазы Ni3Ti. Частицы Ni3Tiсильно связывают дислокации. В сплавах с алюминием такого не наблюдается.Преципитаты с алюминием обнаружены только при температурах отжига выше850°С.В [88] приведены результаты исследования водородного охрупчивания ваустенитных сталях методами сканирующей электронной микроскопии и ПАС.Время жизни позитрона, как показано, связано с насыщением водородом. Первоевремя жизни существенно изменяется, в то время как второе и более длительныене подвержены влиянию.Встатье[89]представленыисследованиядисперсноупрочненныхферритно-мартенситных сталей Fe–14Cr–3W–0.4Ti–0.25Y2O3.
Результаты ПАСприведены в сравнении с малоугловым рассеянием нейтронов. Приведеныэнергии связи позитрона с наночастицами легирующих элементов.В работе [90] исследовались образцы малоактивируемых сталей китайскойразработки под воздействием ионной бомбардировки. Использовались ионыводорода и гелия. Показано образование комплексов V-H, V-He.В статье [91] исследовалась сталь, модифицированная титаном, каккандидат для конструкционного материала для реакторов на быстрых нейтронах,методами ПАС. Сравнивался отжиг и миграция моновакансий в данной стали,50других сталях и модельных сплавах Fe-Cr, Fe-Cr-Ni.
Энергия активации миграциивакансий найдена равной 1.13 ± 0.08 эВ.В статье [92] исследовались магнитные сплавы Nd–Fe–B. Показано, чтопозитрон захватывается областями, обогащенными ниодимом, в частности,выделенияминаграницахзерен,оказывающимиосновноевлияниенакоэрцитивные свойства.
Таким образом, ПАС является удобным инструментомизучения таких сплавов.Сплавы с памятью Ti51Ni49 и Ti51Ni45Fe4 исследовались в [93] методами ПАСимёссбауэровскойспектрометрии.Показано,чтолегированиежелезомстабилизирует фазовый состав сплава.В [94] докладываются позитронные исследования наночастиц Cu в матрицеFe, проведенные в двух измерениях.
Как известно, позитрон чувствителен кдефектам типа вакансий, но, как обнаружено, он также чувствителен и кнаночастицам со сродством к позитрону [95]. Поверхность Ферми меди хорошоизвестна – она имеет 8 шеек, подобные детали хорошо видны на 2-D аппарате.Спектр имеет 4 пика, соответствующих 2 шейкам поверхности Ферми каждый.Образец Fe c наночастицами Cu был получен отжигом при 825ºС в течении 4часов и закалкой в воде, а затем отжигом при температуре 550ºС 0.1 час.
Послеэтого атомы меди сформировали частицы размером порядка 1 нм. Решеткиматрицы и частицы коррелированны, что подтверждено исследованием тонкойструктуры поглощения рентгеновского излучения. Концентрация частиц порядка1017см-3, разрешение аппарата 0.15 а.е.В [96] описаны временные измерения порошков Fe, Co, Ni, W. Определенкоэффициент диффузии позитронов D+=(1±0.5)*10-2 см2/сек.В [97] исследовалось поликристаллические кристаллики железа припомощи позитронной временной спектроскопии.
Материалы компактировались изпорошка, полученного распылением в вакууме под высоким давлением размерами5-10 нанометров. Обнаружено широкое распределение межатомного расстояния внеупорядоченной межкристаллитной фазе, которое могло тщательно изучатьсяблагодаря относительно большому объёму. В работе исследовалось влияние51давления и отжига. Наблюдались времена жизни 180, 360 и 1000 - 1500 пс. Этизначенияотличаютсяотхорошоотожженногожелеза,аморфногоинекомпактированных наноразмерных кристаллов (τ = 443 пс).
τ1 связано с порамиразмером с вакансии, τ2 – с пересечением интерфейсов. Долгоживущаякомпонента – ортопозитроний в больших порах. Для аморфного сплава Fe85.2B14.8τ=142 пс, для объёмного железа – 106 пс, в компактированном порошке - 274 пс, впорошке - 412 пс. В компактированном порошке наблюдалась интенсивнаядолгоживущая компонента. Авторы предполагают, что позитроны быстрозахватываются интерфейсами и порами. Во всех образцах наблюдалось время,связанное с моновакансиями (180 пс) и с дислокациями (167 пс). Внанокристаллическом железе нет времен меньше 180 пс, характеризующихпозитроны, захваченные в объёме, меньшем, чем моновакансии, в отличие отаморфного железа. τ~360 пс связанно с позитронами, захваченными пересечениеминтерфейсов.
Время, большее 1 нс, интенсивностью порядка 40% ассоциированос образованием позитрония.В [98] утверждается, что позитроны могут захватываться наночастицами сосродством к электрону, большим чем окружающий объем. d-электроныпроявляются в диапазоне углов 5 - 20 мрад. В [99] методом ПАС исследовалисьобразцы железа, облученные ионами криптона и висмута. Спектр раскладывалсяна две компоненты, ассоциированные с объемным временем жизни и временемжизни в вакансии.
Однако объемное время жизни, как обнаружено, зависит отпоглощенной дозы. Это объясняется авторами тем, что разрешение аппарата непозволяет выделить время жизни в объеме (102 - 107 пс, по литературнымданным) и время жизни в дислокации (117 - 140 пс). Компонента с длиннымвременем жизни соответствует аннигиляции позитрона, захваченного вакансиямис некоторым усредненным временем жизни. Надо заметить, что это объяснениесомнительно: при высокой концентрации дефектов в среде скорость захватадефектами позитрона высока и время жизни позитрона в бездефектной областисильно укорачивается захватом вакансиями.52В работе [100] показывается, что высокоимпульсная часть спектрадопплеровского уширения может использоваться для различения элементов.Установка позволяла получить отношения сигнал/фон до 105 благодаряиспользованию двухдетекторной схемы.
(В обычном допплеровском детектореотношение сигнал/шум – 200).Вычисления параметров спектров допплеровского уширения и временижизни позитрона большого количества чистых элементов без дефектов приведеныв [109]. Приведены относительные спектры для различных элементов – показано,что таким образом можно различать элементы. Так как использовались волновыефункции изолированных атомов, то согласие для низкомоментных областей неполучено.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
