Диссертация (1024675), страница 22

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 22)

В течение всего времени эксплуатации измерительной линии ее герметичность не изменялась с увеличением количества циклов погружения в хладагенты. И по истечении времени эксперимента, занимающего несколько суток, после прогрева камеры до комнатной температуры в ее объеме оставалось высокое разрежение.Для открывания камеры болты, стягивающие фланец 12 с вакуумным стаканом 13, откручивались.

В три отверстия во фланце, имеющие резьбу, вставлялись винты, которые при вращении упирались в торец стакана и открывали, таким образом, рабочую камеру. Затем проводилсяразмонтаж, и менялся образец.1042.3.3 Оценка погрешности измеренийО точности измерения температурной зависимости теплопроводности можно судить последующим экспериментальным результатам.В целях проведения поверки установки были выполнены измерения k(Т) образца из латуни, прокалиброванной в диапазоне 4.2 – 90 К. Результаты измерений имели отличие от калибровочных не более чем на 1.6 % при температурах 12 – 90 К и до 5 % ниже 12 К. Повышениеопыта оператора в дальнейшем позволило при повторных измерениях снизить последнюю величину до 3 %. Определенная в интервале температур 50 – 300 К теплопроводность керамикAlN (около 200 Вт/(м К) при Т = 300 К) отличается от соответствующих данных, полученных наустановке фирмы NETZSCH, не более чем на 5 %.

В области Т = 300 К значение теплопроводности ситаллизирующегося стекла (1.2 Вт/(м К)) практически совпало с результатом измеренийна высокотемпературной установке ИТλ-400.Для оценки воспроизводимости результатов в интервале 50 – 300 К была дважды измерена теплопроводность одного образца гадолиний-галлиевого граната, включая переклейку медных поясков на нем. Максимальное различие аппроксимированных по температуре результатовне превысило 1.6 %. Кроме того, измерение двух образцов кальций-ниобий-галлиевого гранатас ориентацией длинных осей по кристаллографическим направлениям <100> и <110> соответственно дало результаты, различающиеся не более чем на 1 % во всем исследованном интервале температур 6 – 300 К.Расчетное значение погрешности определения теплопроводности находилось, исходя изследующих параметров.

Погрешность градуировки дифференциальной ЭДС (dT/dE)/(dT/dE)термопары 2 не превышала 0.5 % в исследованном интервале температур. Класс точностиЕ′/E′ нановольтметра Ф-116/1 на используемых диапазонах составлял 1.5 %. Точность определения температуры термопарой 4 после калибровки по месту оценивается нами величиной 0.2 К. Расстояние между поясками и геометрическая правильность проклейки их на образцеконтролировались с помощью микроскопа, позволяющего измерять линейные размеры с точностью 5×10-3 мм.

Поперечные размеры и плоскостность граней образца контролировались с помощью микрометра МКО-25 и оптиметра ИКВ-3. Точность определения площади поперечногосечения образца была не хуже 2 %. За величину абсолютной погрешности расстояния l междудатчиками температуры принималось расстояние, равное половине ширины медного пояска.Отсюда величина (l)/l составляет ~ 0.3 / 20 (или 0.15/10) = 1.5 %. Потенциометр Р-363-3позволял измерять мощность нагревателя с точностью не хуже 0.01 %.Таким образом, среднеквадратичная ошибка величины теплопроводности, рассчитанная22 U 1   U 2   R  2   ( l )  2  S  2   (dT / dE )  2  E   2    по формуле      ,k U 1   U 2   R   l   S   dT / dE   E  k105с учетом представленных сведений о ее составляющих не превышала 3 %.

Приняв во вниманиевозможность и некоторых неучтенных факторов, ошибку определения теплопроводности можно ограничить величиной  5 %.2.4 Методика высокотемпературных измерений теплопроводностиДля измерения теплопроводности в высокотемпературной области использовался приборИТλ-400, рассчитанный на рабочий диапазон температур от - 125 оС до + 400 оС. Его измерительная ячейка, изображенная на Рисунке 2.8 (взятом из [474]), состоит из корпуса 9, разъемной теплозащитной оболочки 10 и металлического ядра (детали 1, 2, 3, 4, 11, 13, 14). На медном основании и 13 размещены термопары 3, пластина 1, контактная пластина 2, составляющие тепломер, ииспытуемый образец 12. Основание 13 и нагревательный блок 14 соединены винтами и специальной крестообразной деталью крепятся к нижней половине корпуса измерительной ячейки.

Крестовины (на Рисунке 2.8 не показаны) используются также для вывода концов термопар и нагревателей. Охранный колпак 4 с помощью аналогичной детали крепится к верхней части корпуса.Рисунок 2.8. Измерительная ячейка: 1 – пластина, 2 – пластина контактная, 3 – термопара,4 – колпак охранный, 5 – коробка из фольги, 6 – прижим, 7 – пружина, 8 – патрубок, 9 – корпус,10 – оболочка теплозащитная, 11 – стержень, 12 – образец испытуемый,13 – основание, 14 – блок нагревательный, 15 – патрубок106Для температурных измерений использованы хромель-алюмелевые термопары с диаметром электродов 0.2 мм.

Испытуемый образец 12 устанавливается на пластину контактную 2 исверху поджимается стержнем 11, прижимом 6 и пружиной 7. Тепломер смонтирован в медномосновании 13. Рабочим слоем термометра является пластина 1 из нержавеющей стали12Х18Н9Т. Для увеличения теплового сопротивления и снижения теплоемкости в пластинепредусмотрены отверстия и канавки. Основание 13, пластины 1 и 2 спаяны друг с другом иснабжены шестиспайным термостолбиком из хромеля и алюмеля.Конструкция блока питания и регулирования рассчитана на создание необходимого динамического режима нагрева исследуемого образца и окружающих его деталей. Редуктор с передаточным отношением 1/600 приводится в движение электрическим двигателем РД-09 и служитдля плавного увеличения напряжения, снимаемого с лабораторного автотрансформатора и подаваемого на нагреватель.Перед проведением измерений замеряется толщина (до 5 мм) и диаметр образца (15 мм) спогрешностью ± 0.01мм и с погрешностью ± 0.001 г определяется его масса.Для обеспечения теплового контакта между стержнем 11, образцом и контактной пластиной 2 тепломера применялась специальная смазка ПФМС-4 ТУ6-С2-917-74, хорошо проводящая тепло и кратковременно выдерживающая высокотемпературный нагрев без существенногоизменения характеристик.

Перед смазкой контактирующие поверхности обезжиривались растворителем Нефрас 80/120 «Галоша» (ТУ 0251-021-77711740-2008).При включении нагревателя снимались показания прибора Ф-136 при достижении температур из рабочего диапазона с шагом 25 К.Расчет теплопроводности начинался с определения поправки σС на теплоемкость образцапо формулеС C0,2C0  Cc где C0 – полная теплоемкость испытуемого образца, Дж/К;Cc – полная теплоемкость стержня, Дж/К.Далее рассчитывалось тепловое сопротивление образца Ро из выраженияP0 П0 S (1   c ) РК ,ПТ КТгде S – площадь торцевой поверхности образца,П0 – перепад температур на образце, К;ПT – перепад температур на пластине, К;КT – тепловая проводимость тепломера;107РК – поправка учитывающая контактное сопротивление образца и заделки термопар, динамические погрешности и не идентичность градуировки термопар.Коэффициент теплопроводности испытуемого образца k определялся по формулеkh,P0где h – высота образца, м;P0 – тепловое сопротивление образца, м2К/Вт.Градуировка измерителя заключалась в экспериментальном определении тепловой проводимости тепломера КT и поправки РК, которая учитывает контактное сопротивление образца изаделки термопар, динамические погрешности и не идентичность градуировки термопар.

Определение тепловой проводимости тепломера. При определении КТ проводили серию из пяти экспериментов, в которых в качестве образца использовали образцовую меру теплопроводности изплавленого кварца марки KB ГОСТ 15130-69.Расчет КТ проводился по формулеКТ П0S (1   C ) ,Пt hгде П0 – перепад температур на образце в микровольтах, мкВ;Пt – перепад температуры на рабочем слое тепломера в микровольтах, мкВ.При определении теплового сопротивления контакта РК проводили серию экспериментов собразцом из меди (диаметр образца 15 мм, высота – 5 мм). Величину РК определяли из выраженияPK П0 Sh(1   C )  М ,ПТ K TkМгде kМ – теплопроводность медного образца, Вт/(м К); hM – высота медного образца, м.Заявляемая изготовителями прибора ИТλ-400 погрешность определения теплопроводности находится в рамках ±10 %.Примечание – Описание методики высокотемпературных измерений теплопроводностивзято из [474].108Глава 3 Теплоемкость, термодинамические характеристикии тепловое расширение оптических кристаллов3.1 Теплоемкость и термодинамические характеристики3.1.1 Двойной ванадат кальция-лития Ca10M(VO4)7Результаты измерений молярной теплоемкости СР(T) кристалла Ca10Li(VO4)7 в интервалетемператур 80 – 301 К представлены графически на Рисунке 3.1.

Видно, что никаких явныхтемпературных аномалий, которые могли бы свидетельствовать о фазовых переходах, на кривой CP(T) не наблюдается. Теплоемкость в исследованном температурном интервале монотоннорастет от 295.0 Дж/(моль К) (Т = 80 К) до 897.7 Дж/(моль К) (Т = 300 К). В качестве аппроксимирующего полинома для экспериментальных точек можно принять выражениеCP(T) = -8.4199×10-8 Т 4 + 1.0372×10-4 Т 3 - 4.7539 Т 2 + 11.401 Т - 362.53Дж/(моль К).1000800ΘD , К65016006002CP , Дж/(моль К)70040055020050000100Т, К200300Рисунок 3.1. Температурная зависимость молярной теплоемкости (1)и характеристической температуры Дебая (2) кристалла Ca10Li(VO4)7Можно отметить, однако, отсутствие обычного для теплоемкости замедления роста приповышении температуры до комнатной.

Характеристики

Список файлов диссертации