Диссертация (1024675), страница 21

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 21)

Для изготовления термопары использовалась проволока диаметром0.06 мм (хромель) и 0.07 мм (Cu+Fe), термически обработанная и прокалиброванная по термоЭДС по образцовым платиновому и германиевому термометрам.В качестве абсолютного значения температуры образца Т принималась температура средней точки между датчиками, которая определялась суммой ТI + ∆Т / 2, где ТI – температураверхнего (более холодного) спая термопары 2, измеряемая термопарой 4 того же состава.

Термопара 4 калибровалась по образцовому угольному термометру ТСУ-2 после установки по месту. Второй ее спай при калибровке, а затем во время съемки экспериментальных данных,находился в сосуде Дьюара с тающим льдом.10011Рисунок 2.7. Схема измерительной камеры:1 – образец, 2, 4, 8, 11 – термопары, 3, 7, 9 – нагреватели, 5 – втулка теплостокадля крепления образца, 6 – экран радиационный, 10 – камера теплостока,12 – флянец, 13 – стакан вакуумный, 14 – угольный геттер, 15 – жидкий азот,16 – теплосъемник для проводов в трубке эвакуационной, 17 – тепловое сопротивлениеРабочие спаи термопар 2 и 4 припаивались сплавом Розе к пояскам, состоящим из 3 – 4витков медной проволоки диаметром 0.10 – 0.15 мм и приклеенным с помощью клея БФ-2 к образцу на расстоянии, приблизительно равным половине длины образца, друг от друга.Размеры образцов варьировались в зависимости от ожидаемой величины теплопроводности.

В случае корундовых кристаллов высокой чистоты длина образцов доходила до 41 ммпри поперечном сечении ≈ 4×4 мм2. Для плохих проводников тепла размеры составляли≈ 20×8×8 мм2 (в случае цилиндров диаметр d ≈ 8 – 9 мм).Образец своим верхним торцом впаивался с помощью сплава Розе во втулку 5 теплостока.Глубина погружения в припой составляла ≈ 3 мм. Поток тепла Q через поперечное сечение Sобразца в условиях эксперимента равнялся мощности резистивного нагревателя 3, приклеенного с помощью клея БФ-2 на нижнем конце образца (в случае сравнительно коротких образцов –на торцевой поверхности для обеспечения плоской формы изотермических поверхностей). Этот101нагреватель из константановой или манганиновой проволоки диаметром 0.05 – 0.10 мм с сопротивлением порядка 40 – 100 Ом наматывался бифилярно и обклеивался снаружи алюминиевойфольгой в целях уменьшения радиационной теплоотдачи. Мощность его измерялась по четырехпроводной схеме потенциометром Р-363 и составляла от 0.025 до 0.05 Вт.

В качестве токовых проводов использовалась медная проволока диаметром 0.06 – 0.10 мм, а в качестве потенциальных – продолжения нагревательного элемента. Длина каждого из четырех проводов, измеряемая между нагревателем и распайкой проводов, проклеенных по медному экрану 6, составляла 15 – 20 см.У нижнего торца радиационного экрана 6 расположен нагреватель 7, управляемый регулятором ВРТ-2 и медь-константановым термостолбиком 8, измеряющим разность температурмежду нижним торцом экрана и медным основанием теплостока.

Внутренняя и внешняя поверхности экрана были полированными. Указанная конструкция позволяла поддерживать наэкране температуру и ее градиент близкими к задаваемым на образце 1. С целью проверки эффективности экранирования в процессе измерений проводились пробы, при которых преднамеренный перегрев и переохлаждение экрана, значительно превосходящие амплитуду колебанийего температуры в автоматическом следящем режиме ВРT-2, не вызывали заметных измененийрезультатов измерений k в области Т = 300 К.Стабилизация температуры образца достигалась с помощью резистивного нагревателя 9,расположенного на камере 10 теплостока и соединенного обратной отрицательной связью сдругим ВРТ-2 через Cu+Fe – хромелевый термостолбик 11.

Пять спаев термостолбика находились на флянце 12 стакана 13 и имели температуру хладагента, и пять – на камере теплостока.Вакуумирование стакана 13 достигалось применением угольного геттера 14 после предварительного эвакуирования воздуха через трубку 16. Эта трубка, имеющая тепловой контакт с хладагентом 15, использовалась также для крепления медной втулки-теплосъемника, по которой былипроклеены медные провода диаметром 0.10 мм, поступающие в стакан.

Кроме того, провода проклеивались на камере теплостока 10 и распаивались на клеммах, закрепленных на этой камере.Отметим также, что вместо комплектующих ВРТ-2 тиристорных усилителей У-252 использовались двухкаскадные транзисторные усилители постоянного тока собственного изготовления. Они позволяли более плавно регулировать небольшие по величине мощности, выделяемые нагревателями 3, 7 и 9.2.3.2 Порядок измеренийПервый этап проведения измерений теплопроводности заключался в монтаже образца визмерительной ячейке в соответствии с приведенным выше описанием ее конструкции.102Следующим этапом было создание высокого вакуума в измерительной ячейке.

Герметичность присоединения фланца 12 к стакану вакуумному 13 обеспечивалась с помощью индиевойпрокладки в виде проволоки диаметром 0.6 мм, которая помещалась в профильный кольцеобразный паз вакуумного стакана и раздавливалась ответным шипом фланца посредством восьмиболтов (на схеме не указаны). Перед этим рабочие поверхности обезжиривались бензином.Криогенный насос с силикагелем в качестве геттера присоединялся к эвакуационнойтрубке 15. Форвакуумным механическим насосом производилась откачка основной массы воздуха из полученной системы объемов.

Затем емкость с силикагелем не менее чем на 8 часов погружалась в сосуд Дьюара с жидким азотом. Этим достигалось обезгаживание угольного геттера 14. Перекрыв вакуумный вентиль, расположенный на продолжении эвакуационной трубки16, вакуумный стакан 13 погружали в жидкий азот. Глубина получаемого вакуума контролировалась вакуумметром ВИТ-2П.При исследовании в криостат, после предварительного охлаждения его и измерительнойячейки жидким азотом, заливался жидкий азот. Из камеры теплостока перед этим форвакуумным насосом откачивался воздух, и в нее задувался теплообменный газообразный азот, которыйнаходился в камере обычно в течение всего процесса измерений в интервале 50 – 70 К.

Во время заливки жидкого азота в криостат по показаниям ВРТ-2 контролировалось снижение температуры теплостока и образца. Это снижение происходило достаточно быстро, практически завремя заливки.Для охлаждения образца жидким азотом до температуры около 50 К открывали вентиль,соединяющий камеру теплостока и внешнюю атмосферу. В течение нескольких минут воздух втонкостенной соединительной трубке, проходящей через жидкий азот в криостате, конденсировался и заполнял камеру теплостока. При необходимости ускорения процесса в теплосток непосредственно заливался жидкий азот. Затем атмосферный вентиль перекрывался, и выключалсямеханический форвакуумный насос, создающий разрежение в теплостоке, понижая этим еготемпературу.

Насос работал во время измерений во всем интервале температур ниже 77 К. Таккак теплосток имел температуру более низкую, чем фланец стакана, четырехполюсным ключомменялось соединение проводов, управляющих температурой теплостока посредством ВРТ-2 итермостолбика 11.Температуру образца Т интервала 50 – 300 К задавали набором соответствующего значения ЭДС на задатчике ВРТ-2. Другой регулятор ВРТ-2, управляющий нагревателем радиационного экрана, включался при температурах выше 100 К и работал при неизменной, равной 0, заданной величине ЭДС.Перепад температуры вдоль образца Т измерялся следующим образом.

С целью исключения ЭДС, возникающей вследствие различных неконтролируемых причин, а также влияния103измерительной цепи, измерения Е для каждой точки проводились в два этапа. Сначала измерялась величина Е1 с работающим, а затем – Е0 с выключенным нагревателем 3. ВеличинаЕ0 не превышала 3 мкВ и имела слабую температурную зависимость во всем исследованноминтервале температур.

Для расчетов Т = Е(dT/dE) использовалась величина Е = Е1 – Е0.Установление стационарного теплового режима при работающем, а затем выключенномнагревателе 3, регистрировалось по нановольтметру Ф-16. Время установления такого режимасущественным образом зависит от области температур измерений. В области гелиевых температур оно занимает секунды. При повышении температуры до комнатной в случае кристаллов снизким значением теплопроводности требуется более часа.Непосредственно процесс съемки экспериментальных результатов состоял, таким образом, в следующем.На ВРТ-2, связанном с термопарой 4, снималось показание Е задатчика ЭДС, которое поградуировочной таблице переводилось в значение температуры Т1 (Е) верхнего (более холодного) медного пояска на образце. Это делалось при включенном нагревателе 3. При этом потенциометром Р-363 снималось напряжение U1 на концах указанного нагревателя и U2 наконцах включенной последовательно эталонной меры сопротивления Р321, имеющей значение R = 10.00 Ом.

Нановольтметром Ф-116 измерялось значение ЭДС термопары 2 – Е1. Затем нагреватель 3 выключался, и измерялась поправка Е0. В результате значение теплопроводности образца при температуре Т = Т1 + Т / 2 определялось какkU 1U 2 dE / dT l ,RESгде dE/dT находилось для температуры Т по соответствующей градуировочной таблице.После проведения съемок измерительная камера вынималась из криостата с хладагентом.При необходимости увеличения скорости нагрева до комнатной температуры теплосток открывался на внешнюю атмосферу. В случае, если последние измерения проводились при низкихтемпературах, и теплосток не эвакуировался до высокой степени вакуума, это делалось в обязательном порядке. Объем стакана 13 не разгерметизировали до увеличения внутренней температуры до комнатной.

Характеристики

Список файлов диссертации