Диссертация (Особенности синтеза и электронной структуры графена на подложках на основе d- и f- металлов), страница 9

Берлин) (наустановках RGBL и PHOENEXS соответственно). Ниже приводятся основные параметрыэкспериментальных станций.2.3.1. Спектрометр Thermo Fischer Scientific Escalab 250XiКомплексный фотоэлектронный и оже-электронный спектрометр Thermo FischerScientific Escalab 250Xi расположен в РЦ ФМИП и предназначен для проведения элементного ихимического анализа поверхности образцов.

Станция состоит из трѐх сверхвысоковакуумных(СВВ) камер: камеры загрузки образцов, камеры подготовки образцов и аналитической камеры(Рис. 2.7). Базовое давление в аналитической и камере подготовки образцов составляет~ 1·10-10 мбар. Управление большинством систем станции, а также процессом сбора данныхосуществляется с персонального компьютера помощью программного обеспечения Avantage.В камере подготовки образцов имеются:- ионная пушка (размер пучка порядка 1 – 2 см);- станция нагрева образцов (до 900 К);- источник для напыления пленок металлов;- кварцевый резонатор для определения скорости напыления;41- система для напуска газов (до парциальных давлений 10-9 – 10-5 мбар);- дифрактометр медленных электронов Omicron SPECTRALEED со встроенным Ожеэлектронным спектрометром.Рис. 2.7.

Экспериментальная станция Escalab 250 Xi.В аналитической камере имеются:- источник монохроматизированного рентгеновского излучения (рентгеновская трубка салюминиевым анодом и монохроматор, выделяющий излучение с энергией фотонов 1486,6 эВ(Al Kα)), размер пучка фотонов регулируется в пределах от 200 мкм до 900 мкм;- источник ультрафиолетового излучения (газоразрядная гелиевая лампа, энергиифотонов He I – 21,2 эВ, He II – 40,8 эВ), размер пучка фотонов порядка нескольких мм;- комбинированная электронно-ионная система компенсации заряда (Flood Gun);- полусферический анализатор с диаметром полусфер 300 мм, оснащенный шестью ФЭУ(для одновременной регистрации электронов по 6 каналам) и MCP-детектором;-системамагнитныхиммерсионныхлинз,предназначеннаядляувеличенияинтенсивности сигнала с сохранением пространственного разрешения;- растровая электронная пушка с размером пучка электронов менее 95 нм и энергиейпучка до 10 кВ;- растровая ионная пушка, размер области травления от 1,2 × 1,2 до 3 × 3 мм2;- система прогрева образцов (до 900 К);42- 5-осевой манипулятор.2.3.2.

Уникальная научная установка "Научно-исследовательская платформа Нанолаб"Уникальная научная установка «Научно-исследовательская платформа Нанолаб»,расположенная в РЦ ФМИП Научного парка СПбГУ, состоит из двух связанных модулей:модуля фотоэлектронной спектроскопии и СВВ модуля атомно-силовой микроскопии.Модуль фотоэлектронной спектроскопии состоит из 4 камер: камеры загрузки образцов,камеры хранения образцов и камеры намагничивания образцов, соединенных с камеройрадиального робота-раздатчика, камеры подготовки образцов и аналитической камеры.

Также ккамере радиального робота-раздатчика подсоединена камера переориентации образцов,предназначенная для передачи образцов из модуля фотоэлектронной спектроскопии в модульзондовой микроскопии.В камере подготовки образцов находится следующее оборудование:- электронный испаритель Prevac EBV 40A1;- эффузионная ячейка Prevac EF 40С1;- система подсчета толщины пленок для источников Prevac TM13;- дифрактометр медленных электронов OCI BDL800IR со встроенным Оже-электроннымспектрометром;- ионный источник Prevac IS40C1;- газоанализатор RGA100;- станция для высокотемпературного прогрева образцов (до 2000 °С).Камера подготовки образцов также оснащена 6-осевым манипулятором, имеющимвозможность охлаждения образца до температуры жидкого гелия. Этот манипулятор служитдля перемещения образца в аналитическую камеру и управляется с персонального компьютерапосредством 6 шаговых двигателей, обеспечивающих прецизионное позиционирование образцав камере.

Также в аналитической камере имеются:- источник монохроматизированного рентгеновского излучения VG Scienta MX 650(рентгеновская пушка SAX-100 с алюминиевым анодом и монохроматор XM-780), размерпучка фотонов ~ 1 см;- высокоинтенсивный источник ультрафиолетового излучения VG Scienta VUV 5k свыдвижным капилляром, диаметр пучка фотонов порядка 1 – 3 мм;- электронный источник Prevac FS40A1 для компенсации заряда образца;43- полусферический энергоанализатор VG Scienta R4000 WAL-01.1 XPS/UPS/ARPES сдиаметром полусферы 400 мм. Энергоанализатор оснащен MCP-детектором, позволяющимрегистрировать дисперсию электронных состояний образца, а также 3D-спин детектором;- растровый ионный источник Prevac IS40E1.Рабочее давление в аналитической и камере подготовки поддерживается порядка 5·10-11– 1·10-10 мбар.Рис.

2.8. Научно-исследовательская платворма Нанолаб.Модуль сканирующей зондовой микроскопии состоит из 3 камер: камеры загрузкиобразцов, камеры подготовки образцов и аналитической камеры. Базовое давление ваналитической камере порядка 5·10-11 мбар.В камере подготовки имеются:- 4-осевой манипулятор VG Scienta с возможностью нагрева образцов до 750 °С;- электронные испарители Prevac EBV 40A1;- кварцевый резонатор для калибровки источников напыления;- ионная пушка ISE5 для очистки поверхности образцов (энергия пучка ионов Ar+ до5 кэВ, размер пучка 10 – 15 мм);44- четырехсеточный дифрактометр медленных электронов Omicron со встроенным ожеэлектронным спектрометром.В аналитической камере находятся:- устройство для подготовки игл для СТМ;- сканирующий зондовый микроскоп VT AFM XA 50/500.2.3.3. Станция PHOENEXSРис.

2.9. Общий вид станции PHOENEXS на канале (U125/2 SGM) вывода СИ.Часть данных, описываемых в главе 3, была получена в центре вывода СИ BESSY-II(Гельмгольц центр, г. Берлин) на канале U125/2-SGM на экспериментальной станцииPHOENEXS (PHOtoEmission Near-Edge X-ray abSorption) (Рис. 2.9). Станция состоит из трехкамер, отсекаемых друг от друга шиберными вентилями и имеющих независимые системыоткачки: камеры загрузки образцов, камеры подготовки образцов и аналитической камеры.Базовое давление в аналитической камере было лучше, чем 8·10-10 мбар.В аналитической камере имеются:- 5-осевой моторизированный манипулятор;45- энергоанализатор Specs Phoibos 150 с детектором Мотта;- дифрактометр ErLEED 150.В приборе также имеются:- система перемещения образцов без нарушения условий высокого вакуума;- ионная пушка для очистки поверхности образцов пучком ионов аргона;- линия напуска газов;- станция нагрева образцов до 2000 °С;- фланцы для монтирования сменяемых источников (как эффузионных ячеек, так иэлектронных испарителей).2.3.4.

Станция RGBLРис. 2.10. ЭлектронныйспектрометриканалRussian-GermanBeamlineвыводасинхротронного излучения в Гельмгольц-центре, Берлин, BESSY II.Российско-Германский канал вывода СИ (RGBL) и одноименная экспериментальнаястанция расположены на синхротроне BESSY-II (Гельмгольц-центр, г. Берлин). Российскогерманский дипольный канал вывода СИ оснащен монохроматором, позволяющим выделять изнепрерывного спектра СИ излучение с заданной энергией фотонов (от 60 до 900 эВ).

Сама46станция состоит из 4 камер: камеры загрузки образцов, боковой и верхней камер подготовкиобразцов и аналитической камеры, в которую заводится СИ (Рис. 2.10). К боковой камереподготовки образцов присоединена камера хранения образцов (на 4 позиции). Помимо этого, вданной камере находятся:- фланцы для монтирования сменяемых источников (как эффузионных ячеек, так иэлектронных испарителей);- два кварцевых резонатора для определения скорости напыления источников;- станция нагрева образцов до 2000 °С;- дифрактометр медленных электронов Omicron;- 4-осевой манипулятор, позволяющий прогревать образец до температур ~ 1500 °С.Аналитическая камера оснащена- полусферическим анализатором Specs PHOIBOS 150 (диаметр полусфер 300 мм),оснащенным 2D CCD детектором (угловое разрешение лучше 1°, разрешение по энергии лучше100 мэВ);- дифрактометром медленных электронов Omicron;- 5-осевым манипулятором, частично управляемым с компьютера при помощи шаговыхдвигателей (кроме осей X и Y).47Глава 3.

Синтез графена на подложке никеля с различнойкристаллографической ориентацией3.1. Детали синтеза графена на подложках Ni(100) и Ni(111)Графен был синтезирован на двух подложках. Первая подложка представляла слойникеля, эпитаксиально выращенный на W(110), а в качестве второй был взят монокристаллNi(100).Подготовка первой подложки проходила в три этапа. Сначала монокристалл W(110)очищался в условиях СВВ в соответствии со стандартной процедурой, включающей в себяповторяющиеся прогревы в атмосфере кислорода (парциальное давление O2 ~ 5·10-8 мбар,1250 °С, 20 мин) и последующие кратковременные отжиги (1650 – 1800 °С) в СВВ.

Затем наподготовленную подложку W(110) осаждалась пленка никеля толщиной ~ 100 Å при комнатнойтемпературе. Скорость напыления оценивалась по кварцевым микровесам и составляла ~ 1 –1,5 Å/мин. После этого на поверхности Ni(111) методом крекинга пропилена (С3Н6) припарциальном давлении 1·10-6 мбар при температуре 500 °С в течение 5 мин [73,74] былсинтезирован монослойный графен.В качестве второй подложки для синтеза графена использовался монокристалл Ni(100).Чистая поверхность никеля была получена в результате повторяющихся циклов травленияаргоном (Isample = 2,5 мкА, 1 час), прогрева в атмосфере кислорода (парциальное давление O2~ 8·10-8 мбар, 600 °С, 30 мин) и коротких высокотемпературных прогревов (800 – 900 °С).Графен был получен крекингом пропилена при давлении 3·10-6 мбар, температуре образцаT = 570 °С в течение 15 мин и последующем отжиге в СВВ при той же температуре.Напыление ультратонких слоѐв золота производилось путѐм термического испарения скапельметаллов,наплавленныхна W–Reпроволоку,котораянагреваласьпрямымпропусканием тока.

Интеркаляция Au под монослой графена, сформированный на поверхностиNi(111), производилась термическим отжигом системы с напылѐнным поверх графена слоемметалла при температуре ~ 500 °С в течение 15 минут. Для системы MG/Ni(100) времяинтеркаляции было увеличено до 15 минут. Базовое давление в аналитической камере припроведении эксперимента было на уровне 1 – 2.10-10 мбар.Таким образом, и процедура крекинга пропилена, и процедура интеркаляции атомовзолота, проходят при более жестких условиях (т.е.