Диссертация (Исследование магнитных наноструктур методами малоугловой дифракции нейтронов и синхротронного излучения), страница 12

Кривые рефлективности для тонкой пластинки кремния бесконечно большой площади по сравнению с толщиной (пунктирная линия) идля тонкой (50 нм) плёнки, осажденной на пластинки кремния (сплошнаялиния).границей:R0 (Qz ) =s0pz = pzpz − p0z 2|pz + p0z |2,2mn(1 − U (∞)),~2 p2z(1.2.27.)(1.2.28.)0где pz - компонента волнового вектора нейтрона в среде; mn - масса ней0 θтрона. Qz = pz − pz ≡ 4π sin- импульс нейтрона с длиной волны λ,λпереданный при упругом зеркальном отражении.Рефлектометрическая кривая от тонких пленок, осажденных на подложку с отличающимся потенциалом, будет иметь осцилирующих характер(Рис. 1.9) из-за интерференции волн отраженных на границах "воздух/811Пленка толщиной d = 20 нмПленка толщиной d = 25 нмR (отн. ед.)0.10.011E-31E-41E-50.000.040.080.12-1Qz (нм )Рис.

1.10. Кривые рефлективности для тонких плёнок с толщинами d = 20нм (сплошная линия) и d = 25 нм (пунктирная линия).пленка" и "пленка/ подложка". В результате, для средней по площадиплёнки толщина d = 2π/Qz в несколько тысяч Å определяется с точностью до нескольких единиц Å [330, 331]. На рисунке 1.10 показано изменение периода осциляций ∆Qz = 2π/∆d для кривой R(Qz ) при изменениитолщины пленки на величину ∆d.Потенциал взаимодействия U (z) нейтрона со слоистой структурой,обладающей магнитными свойствами, состоит из ядерного и магнитноговкладов:U (z) = 4πUn (z) −2mnµn Sn B(z),~2(1.2.29.)где Un (z) - ядерная часть или плотность длины ядерного рассеяния, B(z)- распределение вектора магнитной индукции в среде.Вид кривой отражения поляризованных нейтронов будет сильно за-821H = 0 мТR0.1RR (отн.

ед.)0.01-++1E-31E-41E-51E-60.000.040.080.12-1Qz (нм )Рис. 1.11. Кривые рефлективности для тонкой магнитной плёнки (d = 40нм), имеющей потенциал отличный от потенциала подложки, во внешнеммагнитном поле H = 0 мТ (сплошная линия) и при H 6= 0 мТ с поляризацией спинов нейтронов вдоль вектора намагниченности образца (пунктирнаялиния) и против (штрихпунктирная линия).висеть от магнитных свойств исследуемой пленки. Интенсивность отраженного пучка нейтронов R++ (Qz ) (Рисунок 1.11) с поляризацией спиноввдоль направления вектора магнитного момента пленки будет больше, чеминтенсивность R−− (Qz ) отраженного пучка нейтронов с противоположнымнаправлением вектора поляризации.

Таким образом, используя поляризационный анализ в рефлектлметрических экспериментах и уравнение 1.2.29,можно определить распределение вектора магнитной индукции B(z) и величину намагниченности µn в образце.831.3.Описание экспериментальных установок1.3.1.Установка малоугловой дифракции нейтроновЭксперименты по малоугловой дифракции нейтронов проводили наустановке SANS-2 исследовательского реактора FRG-1 в г. Геестхахт (Германия) (Рисунок 1.12, Таблица 1.3.1).

Пучок нейтронов изначально поляризован с P0 = 0.96. В качестве поляризатора использовалось суперзеркало, состоящее из стекла толщиной 0.2 мм покрытого с обеих сторон слоем Co/Ti поверх неотражающего Gd/Ti покрытия предназначеного дляуменьшения рассеяния от подложки в область малых значений Q. Длина волны нейтронов могла меняться от λ = 0.3 нм до λ = 1.2 нм с отношением ∆λ/λ = 0.01 и расходимостью пучка 1.5 мрад.

Переворот поляризации спина нейтронов на 180 градусов осуществлялся радиочастотным адиабатическим флиппером. Рассеянные нейтроны регистрировалисьдвух-координатным позиционно-чувствительным детектором с разрешением 256 × 256 ячеек.Образцы ориентировались перпендикулярно нейтронному пучку иравномерно засвечивалась по всей площади.

Расстояние образец - детектор могло варьироваться от 1 м до 20.5 м, при этом покрывался диапазонпереданных импульсов от 0.01 нм−1 до 3 нм−1 . Внешнее магнитное поле H(в диапазоне от 0 до 2 Т) прикладывалось перпендикулярно направлениюраспространения нейтронной волы.84Рис.

1.12. Схема эксперимента по малоугловой дифракции нейтронов.Таблица 1.3.1. Параметры установки малоугловой дифракции нейтронов.85Пучок:Волновод холодных нейтронов N G − 2,радиус кривизны R = 900 м, сечение 3х4 см2Монохроматор:Винтовой селектор скоростей DornierДиапазон длин волн, λ: От 0.3 до 1.2 нмРазрешние, ∆λ/λ:0.01Длина коллимационнойсистемы:16 м (2 м на элемент)Поток, Φmax :2 * 107 см2 сек−1Поляризатор:Суперзеркало с Co/Ti напылениемФлиппер:Радиочастотный адиабатическийQ диапазон:0.01 ≤ Q ≤ 3 нм−1Расстояниеобразец / детектор:1 м ≤ Q ≤ 22 мДетектор:Дополнительныеэлементы:1.3.2.2D···He позиционно чувствительный детекторПлощадь: 55 × 55 см2Разрешение: 0.7 × 0.7 см2Фон: 4 нейтрона в секунду3Электромагнит до 2 Т.Криостат от 8 К до 475 К.Трехкоординатный вращающийся стол.Программное обеспечение для обработкиэкспериментальных данных SANDRA.Установка рефлектометрии поляризованных нейтроновЭксперименты по рефлектометрии поляризованных нейтронов проводились в исследовательском центре GKSS (Германия) на рефлектометреPNR исследовательского реактора FRG-1 и в институте Лауэ-Ланжевена(Франция) на усовершенствованном рефлектометре АДАМ.

Для экспериментов на PNR-рефлектометре использовался пучок поляризованных ней-86XYМагнит2fHОбразецiZДетекторПоляризаторФлипперНейтронноеизлучениеРис. 1.13. Схема эксперимента по рефлектометрии поляризованныхнейтронов.тронов с начальной поляризацией P0 = 0.95 и длиной волны λ = 6.35Å(∆λ/λ = 0.05) [337]. Для экспериментов на дифрактометре ADAM начальная поляризация нейтронного пучка составляла P0 = 0.97, а длинаволны λ = 4.41 Å(∆λ/λ = 0.007) [338]. В обоих случаях регистрация рассеянных нейтронов проводилась с помощью позиционно-чувствительного гелиевого детектора (256 × 256 пикселей).

Направление поляризации нейтронов падающего пучка совпадало с направлением вектора напряженностивнешнего магнитного поля H. Внешнее магнитное поле ориентировалось вплоскости образца (пленки) перпендикулярно падающему пучку нейтронови менялось от 0 до 320 мТ. Схема эксперимента и параметры рефлектометров PNR и ADAM преставлены на рисунке 1.13 и в таблицах 1.3.2, 1.3.3,87соответственно.Таблица 1.3.2. Параметры рефлектомера PNR.Пучок:Волновод холодных нейтронов N G − 2l,сечение 3х4 см2Монохроматор:Винтовой селектор скоростей DornierДлина волн, λ:0.635 нмРазрешние, ∆λ/λ:0.005Длина коллимационнойсистемы:4 м (2 м на элемент)Поток, Φmax(размер пучка 0.5 × 40 мм2 ): 3 * 104 см2 сек−1Поляризатор:Набор изогнутых суперзеркалФлиппер:Радиочастотный адиабатическийQ диапазон:0.0 Å−1 < Q < 2.5 Å−1Расстояниеобразец / детектор:3м≤Q≤4мДиапазон углов:0o ≤ θ ≤ 4oРасходимость по углу:0.02oДетектор:2D 3 He позиционно чувствительный детекторДополнительныеэлементы:Электромагнит до 0.9 Т.Криостат от 12 К до 475 К.Трехкоординатный вращающийся стол.Программное обеспечение для обработкиэкспериментальных данных.88Таблица 1.3.3.

Параметры рефлектомера ADAM.Пучок:Волновод холодных нейтронов H53Монохроматор:Точно ориентированный идеальныйкристалл пиролитического гафитас вертикальной фокусировкойДлина волн, λ:0.41 нмРазрешние, ∆λ/λ:0.0007Длина коллимационнойсистемы:3.2 мПоток, Φmax(размер пучка 0.5 × 40 мм2 ): 8.6 * 104 см2 сек−1Поляризатор:Набор изогнутых суперзеркалФлиппер:Катушки МезеяQ диапазон:0.0 Å−1 < Q < 2.5 Å−1Расстояниеобразец / детектор:2мДиапазон углов:0o ≤ θ ≤ 4oРасходимость по углу:0.02oДетектор:2D 3 He позиционно чувствительныйДополнительныеэлементы:1.3.3.Электромагнит до 0.8 Т.Криостат от 2 К до 400 К.Трехкоординатный вращающийся стол.Программное обеспечение для обработкиэкспериментальных данных.Установка ультрамалоуглового рассеяния синхротронногоизлученияЭксперименты по ультрамалоугловой дифракции синхротронного излучения проводились в Европейском Центре Синхротронных Исследований89(ESRF), Гренобль, Франция на линии BM26 "DUBBLE" (Рис.

1.14, Табл.1.3.4) [339–343].Таблица 1.3.4. Параметры установки ультрамалоуглового рассеяния синхротронного излучения DUBBLE.Пучок:поворотный магнит DCM 26:· Длина: 1.4 - 8.5 м· B0 : 0.4 - 0.8 Т· Излучаемая мощность: 200 - 160 мА· Размер источника: 928 × 23 мкм2· Расходимость: 1.1 × 103 мкрад2Монохроматор:Два кристалла кремния с точной ориентациейSi (111) или Si (311)Размер пучка на образце:Максимум 8 × 1.5 мм2 , стандартный 5 × 1 мм2Фокусировка:Kirkpatrick-Baez (KB) зеркалодля горизонтальной фокусировкиСпектральная область, E: 5 - 30 кЭв (для Si (111)),30 - 50 кЭв (для Si (311))Разрешение, ∆E/E:1.74 * 10−4 или ∆E = 1.7 Эв при E = 9.689 кЭвПлотность излученияна образце:1 * 1011 фотон/сек/мм2Детектор:Дополнительныеэлементы:CCD-камера(Photonic Science, 4008 x 2671 пикселей,разрешение ≈ 23 мкм2 )набор бериллиевых линз,угловое разрешение увеличивается до 10 мкрадИспользование набора бериллиевых линз позволяет достичь величины углового разрешения синхротронного излучения, сфокусированного надетекторе, ≈ 10 мкрад.

[344, 345].90Рис.1.14.СхемаустановкиультрамалоугловогорассеянияBM26"DUBBLE". (1) - пучок релятивистских электронов, (2) - поворотный магнит, (3) - щель (для увеличения длины когерентности), (4) монохроматор (система кремниевых зеркал), (5) - коллимирующее вогнутое зеркало, (6) - фокусирующая система бериллиевых линз, (7) образец, закреплённый на гониометрической головке (Рис. 1.15 б), (8) вакуумированная труба, (9) - двумерный CCD-детектор.а)YXZб)Рис. 1.15. а) Схема эксперимента по малоугловой дифракции синхротронного излучения, б) схема узла образца.91На рисунке 1.15 приведены схемы эксперимента по малоугловой дифракции синхротронного излучения (а) и узла образца (б). С помощьюгониометрической головки образец может перемещаться вдоль трёх взаимоперпендикулярных направлений X, Y и Z и вращаться вокруг осей X, Yи Z (Рис.