Диссертация (Фитохимическое исследование клубней топинамбура и создание лечебно - профилактических средств на его основе), страница 7

Фильтраты объединяют и упаривают под вакуумом до 1/10первоначального объема. Затем охлаждают до 30 0С, добавляют 95% этанолав соотношении 1:1 и выдерживают при температуре 3 - 4 0С в течение 5суток. Осадок отделяют фильтрованием.Осадок из сока и водных извлечений объединяют и высушивают всушильном шкафу при температуре 700С. Получают фракцию, содержащуюсырой инулин и водорастворимый пектин.Влажные выжимки вновь заливают водой, добавляют необходимоеколичество кристаллической лимонной кислоты до рН 1,8 - 2,0 и нагревают втечение 2 часов при температуре 70 - 800С. Извлечение фильтруют черезслой бязи, шрот отжимают.

Фильтрат упаривают под вакуумом до 1/10 отисходного объема, охлаждают до 300С и осаждают пектиновые вещества 95%этанолом в соотношении 1:3., осадок центрифугируют, переносят на фильтр спомощью 70% этанола. Затем осадок сушат сначала на воздухе 12 часов, азатем в сушильном шкафу при 700С. Получают сырой пектин. Фракциисырого инулина и сырого пектина объединяют, размалывают в порошок,просеивают через сито с диаметром отверстий 0,5 мм и высушивают всушильном шкафу при 700С до остаточной влажности 9%. получают инулин пектиновый концентрат [48,92,93,94].37Описаны исследования, посвященные разработке сухого экстракта изтравы топинамбура. Белоусова А.Л.

[11] получала сухой экстракт из травытопинамбура следующим способом: вначале было полученоизвлечениеизтравытопинамбураналабораторнойводноеустановке,представляющей собой перколятор с паровой рубашкой. Сырье заливаливодой в соотношении 1:6 настаивали в течение 1,5 часов при температуре800С, затем сливали и немедленно фильтровали. Повторно заливали 3объемами горячей воды, настаивали еще 1 час, сливали и фильтровали.Извлечения объединяли и консервировали добавлением 0,1 % нипагина.Получали 3 серии водного извлечения из трех партий топинамбура иподвергали их анализу.

Для получения сухого экстракта извлечениеупаривали до консистенции сиропа, затем сушили в вакуум – сушильномшкафу при температуре не выше 60 0С и измельчали.Этимжеавторомразработанатехнологиятаблетокклубнейтопинамбура с аскорбиновой кислотой.

Порошок клубней топинамбураполучали следующим способом: очищенные клубни нарезали ломтикамитолщиной 3 – 4 мм и высушивали при температуре не выше 60 0С доостаточной влажности 6%. Затем измельчали, полученный порошокпросеивали сквозь сито с диаметром отверстий 0,5 мм.

Полученный порошокпомещали в смеситель, увлажняли водой до образования склеивающейсямассы, затем протирают сквозь сито из нержавеющей стальной сетки сдиаметром отверстий 2,5 мм. Гранулят сушили при температуре 40 - 500С доостаточной влажности не более 3%. Затем протирают сквозь сито сдиаметром отверстий 1,5 мм. Полученный сухой гранулят опудривалисмесью 2,33 г талька, 0,9 г кальция стеарата и таблетируют. Состав на однутаблетку: порошка корней топинамбура – 0,7 г, кислоты аскорбиновой – 0,05 г.В диссертации Кисиевой М.Г.

описаны способы получения пектина ипектоинулина из клубней топинамбура при использовании обработки сырьяферментным препаратом «Максазим NNPK» [60,61,62].38Для получения сухого экстракта из лекарственного сырья используетсяразличные способы извлечения действующих веществ, обеспечивающиемаксимальноеистощениесырьяцелевымиБАВ[7,27,58,61,62,77,84,85,86,87,88,122,123,].1.6. Вспомогательные вещества, используемые для гранулированиясухих экстрактовВспомогательные вещества, используемые для получения гранул сухихэкстрактов, играют существенную роль в получении продукта, обладающегозаданными характеристиками, и, поэтому являются темой пристальноговнимания исследователей.К числу наиболее часто используемых, и широко применяющихся втехнологии гранулирования могут быть отнесены такие соединения, какпроизводные целлюлозы, диоксида кремния, различные виды крахмалов и др.Аеroperl 300 рhаrma(Еvonik1пdustries, Германия), USP, Рh.

Eur гранулированный коллоидный диоксид кремния. За счет больших значенийудельной площади поверхности - 300 м2/г, используется, как носитель дляжидкихипастообразныхсубстанций,масел,переводитжидкиеипастообразные субстанции в сыпучие порошки. Является адсорбентом,влагопоглотителем, Введение вещества обеспечивает хорошую текучесть,как в свободном, так и в связанном жидкостью состоянии; [156,157]Vivapur103(JRS,Германия)USP,Ph.Eur.представляетсобоймикрокристаллическую целлюлозу, имеющей гранулы сферической формы,со средним размером около 50 мкм. Структура Vivapur 103 позволяетиспользовать его в качестве носителя жидкости, в качестве адсорбента впроцессе влажной грануляции. Он обладает высокой сыпучестью приотсутствии пылеобразования, в фармацевтической технологии применяется впроцессах, в которых используются вещества, чувствительные к влаге.

Прииспользовании этого продукта увеличивается биодоступность современныхактивных фармацевтических субстанций. [157 ]39Крахмал кукурузный (Россия) - природный углевод, используемый впромышленномнаполнителя,производстверазрыхляющеголекарственныхвеществасредствв(набухающего,качествеулучшающегосмачиваемость и водопроницаемость), антифрикционного (скользящего,противоприлипающего) [44,69]Лактоза (DFE Рharma, Германия) USP, Рh. Eur – Применяется дляулучшениясвойствфармацевтическихпорошков-уменьшаетпылеобразование и расслоение порошка, улучшает сыпучесть смесивспомогательного и активного веществ;[157]Монтмориллонит, ФС TJ-0005-02 (Таджикистан) монтмориллонитовыеминералы, состоят из 1 единицы глинозема (внутри кристаллическойрешетки), связанной с 2 единицами кремнезема.

Монтмориллонит отличаетсянепрочным сочленением смежных слоев связями — О ... О — и весьмавысокой емкостью обмена. Монтмориллонит обладает способностьюпоглощать воду, значительно увеличиваясь, при этом, в объеме. Удельнаяплощадь поверхности этого минерала - 350 м2/г, , обеспечивает хорошуютекучесть и сорбционные способности [101,108].Поливинилпирролидон (ПВП) (ВА5Р, Германия), USP, Рh. Eur связывающее (склеивающее) вещество.

К числу преимуществ использованияполивинилпирролидона относится хорошая растворимость в воде и спирте, атакже способность улучшать растворение и биодоступность лекарственныхвеществ за счет образования водорастворимых комплексов [157]Starlac (Roquette Франция), USP,Ph,Eur. - состоит из 85% альфа-лактозымоногидрата и 15% кукурузного крахмала; его получают путем совместнойраспылительной сушки обоих компонентов. Кристаллы альфа-лактозыхарактеризуются хорошей текучестью и хрупкостью, пластичностью.Свойствохрупкостисмесиобеспечиваетснижениепотребностивлубриканте, а пластичность - увеличение сцепления между частицами.Starlac используется как наполнитель в лекарственных формах дляперорального применения [157,169];40Спирт этиловый (Россия), ГОСТ Р 51652-2000 – представляет собойпрозрачной жидкость с специфическим запахом и жгучим вкусом, летуч.Спиртэтиловыйявляетсярастворителемдлябольшойгруппылекарственных веществ.

В чистом виде или в виде водно-спиртовых смесейиспользуетсявфармацевтическойпромышленностидляполучениягранулятов, в качестве связывающего (склеивающего) вещества [31].41ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 11. Обзор научной литературы свидетельствует, что топинамбур (клубни,трава) являются перспективным сырьем, широко используемым в пищевойпромышленности и народной медицине. Наличие в литературных источникахцелебных свойств топинамбура, отсутствие нормативной документации налекарственные средства, и, следовательно, отсутствие лекарственныхпрепаратов в официальной медицине, позволяет считать целесообразнымисследование данного вида сырья.2.

Согласно данным литературы химический состав клубней и травытопинамбура изучен недостаточно: для анализа основных действующихвеществ исследуемого сырья не использовались современные методы:газожидкостнаяхроматография,высокоэффективнаяжидкостнаяхроматография, масс – спектрометрия и др.).

Идентификацию полученныхпродуктовпроводятвосновномспомощьюцветныхреакций,количественное определение полученных субстанций осуществляют, восновном, титриметрическими методами.3. Представленные в обзоре данные свидетельствуют, что разработкаметодик анализа основных действующих веществ клубней топинамбура иполученных субстанций на их основе с использованием современных физико– химических методов анализа и последующим внедрением их внормативную документацию является актуальной проблемой, решениекоторой позволит осуществить задачи стандартизации сырья топинамбура ипрепаратов из них.4.

В научной и патентной литературе описаны способы полученияинулина, инулиносодержащих продуктов, представленных из порошкаклубней топинамбура, таблеток из порошка клубней топинамбура с кислотойаскорбиновой, сиропа, концентрата.42ГЛАВА. 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ2.1 Объекты исследованияОбъектом исследования служили клубни топинамбура культивируемогов Дангаринском районе Республики Таджикистан, заготовленное в 2013 –2015 г.г., собранное весной или поздней осенью, отмытое от земли,освобожденное от корней, листьев и стеблей, высушенные в соответствии стребованиями сборника «Методические указания по сбору, сушке ихранению сырья -2007». Преобладающая форма клубней – грушевидная,продолговато-овальная, веретеновидная.

Окраска клубней – белая, фиолетово- красная, светло-коричневая [48].2.2.Методы исследования2.2.1. Анализ аминокислотного составаКачественное установление аминокислот в водных извлечениях изсырья осуществляли с помощью нингидриновой реакции [127]. А также спомощьюметодахроматографиивтонкомслоесорбента(ТСХ).Хроматографирование проводили на пластинках «Сорбфил- ПТСХ-АФ-АУФ» в системе растворителей: н-бутанол-уксусная кислота-вода(4:1:2). Зоныадсорбции выявляли с помощью нингидринового реактива [16].Кроме того, качественный состав и количественное содержаниеаминокислот исследовали на аминокислотном анализаторе в стандартныхусловиях.Методика. Аналитическую пробу клубней измельчали до размерачастиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Пробумассой 1,0 г (точная навеска) помещали в круглодонную колбу со шлифом,прибавляли 20 мл 70% этанола, взвешивали с точностью ±0,01 г и нагревалина водяной бане с обратным холодильником в течение 1 часа.

Затемохлаждали до комнатной температуры, взвешивали и при необходимости43доводили 70% этанолом до первоначальной массы. Полученное извлечениефильтровали через бумажный фильтр. Первые 10 мл фильтрата отбрасывали.Из последующей порции элюата отбирали 50 мкл и упаривали досуха ввакуумном испарителе фирмы «Servanta» (США). Сухой остаток растворялив 200 мкл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, нагревали наводяной бане в течение 15 мин при температуре 60 0С, перемешивали ицентрифугировали в течение 3 мин при 4000 оборотах. Для анализаиспользовали 50 мкл полученного гидролизата.Аминокислотный анализ водорастворимых фракций проводили нааминокислотном анализаторе фирмы «Хитачи» модель 835 на стальнойколонке (0,4 х 15 см), заполненной катионообменной смолой марки 2619(Hitachi Custom lon-Exchange Resin).

Разделение аминокислот проводили втрех буферных системах натрий- цитратных буферных растворов: 0,18 Н рН3,25; 0,3 Н рН 3,9; 1,6 Н рН 4,75. Нингидриновый реактив приготовляли сиспользованием метилового эфира этиленгликоля. Цитратные буферныерастворы подавали в колонку по стандартной программе со скоростью 32мл/час. Нингидриновый реактив подавали со скоростью 20 мл/час. Послевыхода из аналитической колонки разделенные аминокислоты смешивалисьс нингидриновым реактивом в смесительном блоке в соотношении 2:1.Реакция аминокислот с нингидриновым реактивом проходила за 4 мин при100 0С в реакционной бане. Колориметрическое определение окрашенныхкомплексов, образующихся в результате реакции с нингидрином, проводилинепрерывно и одновременно при двух длинах волн.