С.Ф. Дунаев - Практическое пособие по общей и неорганической химии для студентов нехимических специальностей, страница 4

ОборудованиеПрибор для определения атомной массы (рис. 1.1), состоящий из бюретки, пробирки Оствальда, резиновых трубок, зажимов, уравнительного сосуда; мерный цилиндр на 10 мл, металлический штатив.1.2.4. Порядок выполнения экспериментаОпыт 1. Определение атомной массы металла.Соберите прибор, как показано на рис. 1.1. Для закрепления прибора используйте штатив.Отсоедините двухколенную пробирку Оствальда и через уравнительный сосудзаполните бюретку водой примерно до нулевого уровня, при этом положениеуравнительного сосуда должно быть таким, чтобы уровень жидкости находилсяв его нижней части (рис. 1.1а).Надежность полученных результатов зависит от герметичности используемогоприбора.

Для ее проверки присоедините двухколенную пробирку к прибору,плотно вставив пробки, и опустите уравнительный сосуд вниз на 15–20 см (рис1.1б). Если уровень воды в бюретке в первый момент несколько снизится, а за-9тем изменяться перестанет, прибор герметичен, если уровень воды при опускании уравнительного сосуда будет стремиться выровняться с уровнем воды вбюретке, прибор негерметичен. В этом случае необходимо устранить причинунегерметичности или заменить прибор.Рис.1.1 Прибор для измерения объема выделившихся в реакции газов.В одно из колен пробирки Оствальда поместите навеску металла, предварительно записав его массу m в табл.

1.2.Таблица 1.2Таблица 1.3Результаты опытаМnМеталлНавеска металла, m, гНачальный уровень воды вбюретке, млКонечный уровень воды вбюретке, млОбъем вытесненного водорода, млТемпература опыта, КАтмосферное давление(Па, атм или мм.рт.ст.)Давление паров воды(Па, атм или мм.рт.ст.)Парциальное давление водорода (Па, атм или мм. рт. ст.)123….Вывод:Рассчитайте объем (мл) 24% HCl (ρ = 1,12 г/мл) необходимой для опыта, исходяиз того, чтобы объем всего выделившегося в эксперименте водорода не превысил объем бюретки. (Для определения атомной массы алюминия можно взять 10% раствор КОН).10Рассчитанное количество кислоты с двойным или тройным избытком аккуратноналейте из мерного цилиндра во второе колено реакционной пробирки и присоедините пробирку к прибору.После сборки еще раз проверьте герметичность прибора и установите одинаковые уровни воды в бюретке и уравнительном сосуде.

Не надо добиваться, чтобыв начале эксперимента уровень воды в бюретке находился строго на нулевойотметке, он может быть несколько ниже. Обратите внимание на то, чтобы резиновый шланг, соединяющий бюретку и уравнительный сосуд, не имел перегибов и на отсутствие в нем перед началом опыта пузырьков воздуха.Отметьте начальное значение уровня воды в бюретке по нижнему краю менискас точностью до 0,01 мл и занесите его в табл. 1.2.Поверните пробирку Оствальда так, чтобы кислота перелилась в колено с металлом. Если реакция идет слишком медленно, подогрейте пробирку в стакане сгорячей водой. Водород, выделяющийся в результате взаимодействия металла сраствором кислоты (щелочи), вытесняет из бюретки воду. Уравнительный сосудпри этом надо опускать и во время опыта стараться держать воду в нем и в бюретке на одном уровне, чтобы давление газа внутри прибора было все времяблизким к атмосферному.

Опыт считается законченным, когда в реакционнойпробирке прекратится выделение пузырьков водорода, а температура растворапонизится, и будет равняться комнатной.После того как опыт закончен, приведите давление газа внутри бюретки к атмосферному. Для этого переместите уравнительный сосуд так, чтобы уровни водыв бюретке и в уравнительном сосуде совпали (рис. 1.1в). Определите положениеуровня воды в бюретке с точностью до 0,01 мл и занесите результат в табл. 1.2.Вопросы и задания:1) Подставляя различные численные значения валентности n в уравнение(1.2), рассчитайте возможные атомные массы исследуемого металла поформуле 1.6 и занесите результаты в табл.

1.3.2) На основании полученных результатов определите металл.3) Вычислите величину относительной ошибки полученного значенияатомной массы металла по сравнению с табличной величиной.4) Почему, при измерении объема выделившегося водорода, необходимосовпадение уровней воды в бюретке и в уравнительном сосуде?5) При каком давлении (большем или меньшем по сравнению с атмосферным) находится водород в приборе для определения атомной массы, еслиуровень воды в уравнительном сосуде будет:а) выше уровня воды в бюретке;б) ниже уровня воды в бюретке;в) на одном уровне с уровнем воды в бюретке?111.2.5. Что должен представить студент преподавателюдля сдачи работы1.

Расчетыа) объема соляной кислоты (гидроксида калия), необходимой дляопыта;б) количества выделившегося водорода;в) атомной массы металла.2. Заполненные таблицы 1.2 и 1.3.3. Выводы о том, какой металл был использован в работе.4. Расчет относительной ошибки определения молярной массы металла.1.3. Работа 2. Определение формулы основного карбоната меди1.3.1. Введение в работуСуществует несколько веществ различного состава, являющихся основнымикарбонатами меди: малахит Cu2(OH)2CO3, азурит Cu3(OH)2(CO3)2, аурихальцитCu5(OH)6(CO3)2. Формулы всех этих веществ обобщенно можно записать какCua(OH)b(CO3)d. При такой записи, определение формулы основного карбонатамеди сводится к нахождению коэффициентов а, b и d.Численные значения индексов а, b и d в формуле основного карбоната связаны со стехиометрическими коэффициентами в реакции его разложения:(1.5)Cua(OH)b(CO3)d → a CuO + b/2 H2O + d CO2,и значит, могут быть определены экспериментально по количествам образовавшихся веществ CuO, H2O и CO2.Разложение основного карбоната меди проводят в специально собранномприборе (рис.

1.2).Навеску вещества нагревают в пробирке, которая соединена с поглотительными склянками. Газообразные продукты разложения (углекислый газ и вода)улавливаются соответствующими реагентами, и их массу определяют по привесу поглотительных склянок. Оставшийся после нагревания в пробирке оксидмеди также взвешивают. Полноту прохождения реакции контролируют по двумкритериям. Первый — это изменение окраски исходного вещества: карбонатымеди имеют светло-зеленый или синий цвет, а оксид меди — черный. Второй —отсутствие воды на стенках реакционной пробирки. После определения массыопределяют количества вещества продуктов разложения основного карбоната и2нормируют их на наименьшее количество вещества. В результате получают2Нормирование используется для приведения полученных коэффициентов химической реакции к целочисленным значениям.

Например, для реакции:12стехиометрические коэффициенты в реакции (1.5) и соответственно индексы а,b и d в формуле исследуемого основного карбоната меди.Рис. 1.2. Прибор для проведения реакции разложения основного карбонатамеди1 — пробирка с исследуемым веществом;2 — поглотительная склянка (с поглотителем для воды);3 — поглотительная склянка (с поглотителем для углекислого газа)..1.3.2. РеактивыКристаллические вещества: навеска основного карбоната меди; СaCl2⋅H2Oили CuSO4 безводныйРастворы: насыщенные Ba(OH)2 или Ca(OH)2.1.3.3. ОборудованиеТугоплавкая пробирка, весы, газовая горелка, газоотводная трубка с пробкой, 2 штатива с лапками, две поглотительные склянки, в качестве которых могут быть использованы хлоркальциевая трубка, U-образная трубка, колба.Fe + O2 → FexOyэкспериментально установлено, что с 0,15 моль Fe прореагировало 0,10 моль O2.

Тогда последовательность действий для определения стехиометрических коэффициентов следующая:Fe —— O20,15 — 0,101,5 — 1,03— 2и соответственно уравнение реакции:3Fe + 2O2 → Fe3O4131.3.4. Порядок выполнения экспериментаОпыт 2. Определение формулы основного карбоната медиСоберите прибор из пробирки, двух поглотительных склянок и газоотводнойтрубки, как это показано на рис. 1.2. В первую поглотительную склянку помес3тите поглотитель для воды — СaCl2⋅H2O или безводный CuSO4.

Взвесьтесклянку с поглотителем. Вес запишите в таблицу 1.4.Во вторую склянку поместите поглотитель для углекислого газа — насыщенный раствор Ba(OH)2 или Ca(OH)2. Раствора должно быть не менее 25 мл накаждый грамм основного карбоната. Взвесьте склянку с поглотителем. Вес запишите в таблицу 1.4.Навеску основного карбоната меди (2–4 г) перенесите в предварительно взвешенную пробирку и снова взвесьте ее.

Результаты взвешивания запишите в таблицу 1.4.Осторожно прогрейте пробирку с исследуемым веществом по всей длине пламенем газовой горелки. Затем небольшим пламенем нагревайте ее до полногоразложения вещества. Старайтесь, чтобы вода не закипала на стенках пробирки.После окончания реакции отсоедините от прибора поглотительные склянки ивзвесьте их.

Результаты запишите в таблицу 1.4..Таблица 1.4Масса пустой пробирки, гm1Масса пробирки с основным карбонатом меди, гm2Масса навески основного карбоната меди, гm2 - m1Масса поглотительной склянки (для поглощения CO2) до m3опыта, гМасса поглотительной склянки (для поглощения CO2) по- m4сле опыта, гm4 – m3Масса СО2, гМасса поглотительной склянки (для поглощения Н2О) до m5опыта, гМасса поглотительной склянки (для поглощения Н2О) по- m6сле опыта, гМасса Н2О, гm6 – m5Масса пробирки с оксидом меди, гm7Масса CuO, гm7 - m1Пробирку с оксидом меди взвесьте только после того, как она остынет14CO2Таблица 1.5СтехиометрическиекоэффициентыabH2OdПродукты разложенияm, гν, мольCuOВопросы и задания1) Занесите в таблицу 1.5 массы продуктов разложения основного карбоната меди.