Диссертация (Получение, физико-химические и электрофизические исследования однофазных и композитных магнитоэлектриков), страница 12

PDF-файл Диссертация (Получение, физико-химические и электрофизические исследования однофазных и композитных магнитоэлектриков), страница 12 Технические науки (19854): Диссертация - Аспирантура и докторантураДиссертация (Получение, физико-химические и электрофизические исследования однофазных и композитных магнитоэлектриков) - PDF, страница 12 (19854) - Ст2018-01-18СтудИзба

Описание файла

Файл "Диссертация" внутри архива находится в папке "Получение, физико-химические и электрофизические исследования однофазных и композитных магнитоэлектриков". PDF-файл из архива "Получение, физико-химические и электрофизические исследования однофазных и композитных магнитоэлектриков", который расположен в категории "". Всё это находится в предмете "технические науки" из Аспирантура и докторантура, которые можно найти в файловом архиве РТУ МИРЭА. Не смотря на прямую связь этого архива с РТУ МИРЭА, его также можно найти и в других разделах. Архив можно найти в разделе "остальное", в предмете "диссертации и авторефераты" в общих файлах, а ещё этот архив представляет собой кандидатскую диссертацию, поэтому ещё представлен в разделе всех диссертаций на соискание учёной степени кандидата технических наук.

Просмотр PDF-файла онлайн

Текст 12 страницы из PDF

В установке осуществляется поступательное перемещение поликристаллического стержня вниз с заданной линейной скоростью V через плавающую зону расплава, при этом происходит перекристаллизация образца.Важные для анализа работы параметры установки имеют следующие значения: рабочий диапазон температур - 20÷3000оС; вертикальный градиент температуры в месте формирования плавающей зоны расплава - dТ/dx~100град/мм; диапазон возможных линейных скоростей перекристаллизации V=0,5÷33 мм/ч.

Перемешивание плавающей зоны расплава осуществляется вустановке путём вращения в противоположных направлениях перекристаллизованного образца и затравки с угловой скоростью =(10÷500) оборотов/мин.Высокий температурный градиент в зоне роста позволяет в определённыхслучаях реализовать условия для получения однофазных образцов из расплаваинконгруэнтно плавящихся фаз (рис. 2.3), что принципиально важно, так какнекоторые из изучаемых фаз плавятся с разложением.

Для ее получения необходимо обеспечить выполнение неравенства (соотношения Тиллера [113 –115]), согласно которому отношение градиента температуры к скорости роста67а)б)в)Рисунок 2.2. Установка для бестигельной зонной плавки УРН-2-ЗП:а) – внешний вид установки;б) – принципиальная схема установки:1, 14 – биэллипсоидальный концентратор света (зеркала); 15 – источник света(ксеноновая дуговая лампа ДКСРШБ5000); 3 – кристаллизационная камера; 11,10 – датчик плотности светового потока с частичным отражателем; 13, 16 и 12– источник питания, блок поджига лампы и блок стабилизации светового потока; 8, 9 – заслонка, регулирующая световой поток; 4 – система телевизионногоконтроля за технологическим процессом; 2, 6 – приводы поступательного движения и вращения штоков; 5 – источник питания печи послеростового отжига;7 – камера для создания газового давления;в) схематическое изображение движений питающего керамическогостержня (17) и перекристаллизованного слитка (18), закреплённых в штоках(19) с помощью цанг (20); 21 – плавающая зона расплава.должно быть больше отношения разности температур ликвидуса и солидусаTls соответствующего состава к коэффициенту диффузии D фазы в жидкости(dТ/dz)/V>Tls/D).

При заданных температурных условиях соотношение определяет некоторую критическую скорость роста Vc (превращающую неравенство вравенство) и задающую верхний предел приемлемых скоростей кристаллизации,при V>Vc процесс кристаллизации становится неустойчивым. Для расширенияростовых возможностей (в частности сокращения времени процесса) желательносоздать условия, повышающие Vc, что может быть достигнуто повышением левой части неравенства, задаваемой параметрами установки (увеличение dT/dz),68Рисунок 2.3. Иллюстрация возможности выращивания методом бестигельнойзонной плавки фаз, плавящихся с разложением, из-за смещения состава на фронте кристаллизации от состава фазы AnBm до перитектического состава AxBy.или уменьшением правой части неравенства (определяемой особенностями фазовой диаграммы), введением в расплав определённых добавок.Исходные образцы для зонной перекристаллизации в виде цилиндрических стержней длиной 90 мм и диаметром 4 мм или 8 мм приготовляли по обычной керамической технологии.

После первого отжига гомогенизированных смесей соответствующих составов образцы формовали в стержни с помощью специальной пресс-формы под давлением ~100 кгс/см2, создаваемым гидравлическимпрессом. Спеканием стержней при соответствующих температурах достигаласьих прочность. Зонную перекристаллизацию проводили в воздушной атмосфере слинейной скоростью 3,0÷5,5 мм/ч, без послеростового отжига.2.1.6. Приготовление образцов для электрофизических исследованийДля исследований электрических, диэлектрических, пьезо- и пироэлектрических и МЭ свойств образцов из них изготавливались плоскопараллельные пластины, базисные плоскости которых были перпендикулярны выбранным направлениям.

На базисные плоскости пластин наносили электроды сиспользованием серебряных паст. Использовали пасты, представляющие собой суспензию мелкодисперсного серебра в изобутил-метил-кетоне, Ag- пас-69ту типа ПП-17, а также Ag−Pd пасту марки ПП-11 (г. Зеленоград, НПП„Дельта-Пасты“). Суспензию после нанесения на образец высушивали при~100oC; серебряная паста типа ПП-17 вжигалась при 770÷870 К, паста ПП-11вжигалась при 1373 K в течение 10 мин.Толщина пластин составляла d=0,5÷3,0 мм, площадь нанесённых наних электродов – А=10÷80 мм2. Таким образом, образцы с электродами представляли собой плоскопараллельные конденсаторы ёмкостью C=oA/d, где - диэлектрическая проницаемость образца, o – электрическая постоянная.2.2. Рентгеноспектральный анализКоличественный химический состав исследуемых образцов определяли методами рентгенофлуоресцентного микроанализа на спектрометре”Eagle III” фирмы “EDAX” (США) с фокусирующим поликапилляром иSi(Li) детектором, позволяющим определить все элементы, начиная с натрияпо уран включительно.

Условия проведения анализа: диаметр зонда 200 и 40мкм, рентгеновская трубка с молибденовым анодом, напряжение на трубке30 кВ, ток 20-70 мА, время накопления спектра 100 с, атмосфера – вакуум.Концентрация атомов кислорода в кристаллах экспериментально не определялась, их содержание рассчитывалось исходя из типичных валентностей соответствующих металлов. Приводимые в работе составы были получены, какправило, усреднением результатов измерений в 3-10 разных точках кристалла.2.3. Рентгенографические исследованияОпределение фазового состава образцов, кристаллографических характеристик фаз и ориентации кристаллографических осей в монокристаллах, а также их структурный анализ проводили рентгенографическими методами (методами порошка, Лауэ, качания, Вейссенберга) с использованием автоматизированных рентгеновских дифрактометров ДРОН-3, ДРОН-4 [116] и рентгеновского гониометра РГНС-2 на излучении «медной» или «кобальтовой» рентгеновской трубки с длинами волн: (CuK=1,54051, (CuK=1,54433, (CuKav=701,54178 Å, CoK = 1,78892 Å.

При идентификации фаз использовали базуданных по порошковым дифрактограммам [117].При качественном рентгеновском фазовом анализе (РФА) образцов надифрактометре скорость сканирования составляла 2÷5 град/мин, при прецизионной записи дифрактограмм для их индицирования - 0,25÷0,50 град/мин.В последнем случае использовали измельчённые в порошок кристаллы Ge(a=5,6567(6) Å) в качестве внутреннего эталона, что позволяло определятьбрэгговские углы отражения 2 с точностью не хуже ±0,02о.

По дифрактограммам, снятым с граней монокристаллов, были получены данные об ихориентации по отношению к кристаллографическим осям. Для прецизионныхопределений параметров элементарной ячейки на дифрактограмме выбиралирефлексы с большими брэгговскими углами отражения , так как с ростом ошибка определения межплоскостных расстояний d резко уменьшается:2dsin=,d/d=-ctg∙.(2.1, 2.2)2.4. Термогравиметрические исследованияТермогравиметрические исследования в области 20о-1500оС проводили наавтоматизированном дериватографе системы «Paulik-Paulik-Erdei» фирмы МОМ(Венгрия) Q 1500 D, сопряжённого с персональным компьютером [116].

Порошки исследуемого образца и инертного вещества помещали в платиновые тиглиёмкостью 3 мл, в качестве инертного вещества использовали прокалённый при1500оС оксид алюминия Al2O3. Масса используемых для исследований образцовсоставляла 0,3÷2,0 г. Скорость программируемого нагрева или охлаждения образца при записи временных зависимостей температуры (кривая Т), массы образца (кривая ТГ), производной массы образца по времени (кривая ДТГ), разности температур образца и эталона (кривая ДТА) составляла 2,5÷15 град/мин.2.5. Диэлектрические измеренияЗависимости электрической ёмкости С(T) и тангенса угла диэлектрическихпотерь tg(T) образцов от температуры определяли в области температур T=10071– 900 К и частот f = 0,1; 1, 10, 100 и 200 кГц с использованием LCR-измерителяMT-4090 фирмы Motech, Тайвань, связанного через интерфейс с компьютером.Амплитуда измерительного напряжения составляла ~1,0 В.Диэлектрическую проницаемость  образцов определяли из результатов измерений их электрической ёмкости C с использованием формулы плоского конденсатора: C=oA/d, где o=8,854∙10-12 Ф/м – электрическая постоянная, A - площадь электродов, d - расстояние между электродами.

При определении действительной и мнимой частей комплексной диэлектрической проницаемости 1-i2и удельного электрического сопротивления  использовали формулы [118]:1=Cd/Ao, 2=1tg и =1/(2fmesotg), ρ = A/(d2πfCtgδ).(2.3)Принималось, что эквивалентная схема измеряемого образца представляет собойпараллельно соединённые между собой ёмкость C и сопротивление R.В случае композитных структур измеренные значения tgδ и приведённыеформулы определяют эффективные значения соответствующих характеристик:tgδeff, ε1eff , ε2eff, ρeff.Измерения температурных зависимостей (T), tg и (T) проводилив специальных высоко- и низкотемпературных вакуумированных измерительных ячейках для образца, позволяющих изменять температуру образца вдиапазоне 80-1000 К.

Характерная скорость изменения температуры лежала вдиапазоне 5 - 10 град/мин. В некоторых случаях, с целью контроля воспроизводимости результатов, для одного и того же образца были проведены измерения в нескольких циклах нагрев- охлаждение.Зависимости C() и tgδ() от частоты f=/2 получены на измерителе иммитанса Е7-20 в диапазоне f=25−106 Гц при напряжении переменного поля 0,2 В.2.6.

Свежие статьи
Популярно сейчас
Почему делать на заказ в разы дороже, чем купить готовую учебную работу на СтудИзбе? Наши учебные работы продаются каждый год, тогда как большинство заказов выполняются с нуля. Найдите подходящий учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
5288
Авторов
на СтудИзбе
417
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее