Г. Юинг - Инструментальные методы химического анализа, страница 2

Иордану и Э. Пипмайеру за внимательное прочтение рукописи и ценную критику. Я в большом долгу перед персоналом компаний и фирм, которых слишком много, чтобы перечислять здесь всех; без сотрудничества с ними книга не могла бы рассчитывать на успех. Часть работы над настоящим изданием была выполнена во время моего пребывания в Карлтонском колледже, и я хочу поблагодарить сотрудников библиотеки и других подразделений в Карлтоне, которые сделали мое пребывание там очень приятным. Гален В. Юинг глАвА 1 Введение Аналитическая химия рассматривает принципы и методы определения состава веществ, т. е. входящих в них элементов или соединений. Исторически развитие аналитических методов было тесно связано с внедрением новых измерительных приборов.

Первые количественные анализы, проведенные гравиметрическим методом, стали возможны благодаря созданию точных весов. Изобретение спектроскопа в последние десятилетия Х1Х в. оказало чрезвычайно благотворное влияние на развитие анализа. Сначала спектроскоп применялся для качественного анализа, и единственными методами количественного анализа долгие годы оставались гравиметрия и титриметрия. Постепенно были введены некоторые турбидиметрические и нефелометрические методы. Затем оказалось, что для обнаружения конечной точки титрования можно с успехом использовать электрический сигнал.

Быстрое развитие электроники в 30-е годы произвело революцию в инструментальном анализе. Современный химик независимо от того, считает ли он себя специалистом- аналитиком или нет, должен владеть примерно дюжиной методов, которые в сущности не были известны предшествующему поколению. Практически любое физическое свойство, характерное для отдельного элемента или соединения, может служить основой метода аналитического определения.

Уже краткий перечень тем, включенных в книгу, указывает на огромное разнообразие аналитических методов. В последующих главах мы прежде всего рассмотрим целый ряд спектроскопических методов, в том числе поглощение и непускание излучения во всех областях электромагнитного спектра. Затем мы проведем обзор электро- химических методов и обратимся к хроматографии газов и жидкостей. Обзор аналитических методов заканчивается главами по термометрическим и ядерным методам. В последние годы получило развитие совместное использование двух или более методов.

Каждый гибридный метод описывается в главе, посвященной одному из входящих в него 10 Глава 1 йведеиие 11 методов, причем дается ссылка на главу, где описывается второй метод. В основе одного из первых гибридных методов лежит «союз» масс-спектрометрии (МС) и газовой хроматографии (ГХ), который, следовательно, можно обозна 1ить как МС/ГХ; он разбирается в гл. 20. Аналитические методы имеют много общего.

Во избежание ненужных повторений некоторые общие закономерности рассматриваются в гл. 26. Например, в этой главе обсуждается метод добавок, который как один из приемов калибровки используется в разных методах, описанных в предыдущих главах. Прежде чем перейти к самостоятельным темам, следует сделать несколько общих замечаний о целях инструментализации и результатах, достигаемых с ее помощью. Основной задачей прибора является перевод химической информации в форму, удобную для непосредственного наблюдения оператором, что осуществляется при помощи преобразователя. В этом узле поступающая информация используется для управления величиной или формой электрического сигнала. Затем с помощью соответствующей электронной схемы ее следует извлечь из электротока, усилить в случае необходимости и передать на считывающее устройство. Электроника Аналитические приборы должны обладать максимальной чувствительностью, чтобы точно измерять слабейший сигнал, поступающий с преобразователя.

Логические и арифметические действия, например вычитание фонового сигнала, часто осуществляются аппаратно. Во многих методах необходимо возбуждение (например, поток излучения), которое часто создают, измеряют и регулируют при помощи дополнительных электронных схем. Ввиду того что электронные схемы являются неотъемлемой частью химических приборов, любое обсуждение конструкции прибора невозможно без знания основных принципов электроники. К счастью, современная электроника пришла в своем развитии к блочно-модульному принципу.

Создано большое число усилителей и элементов логики в виде недорогих разъемных блоков, которые можно использовать как «кирпичикн» при конструировании большинства электронных схем, описанных в этой книге. Краткий обзор аспектов электроники, имеющих отношение к нашему основному предмету, дан в гл. 27. Этот материал можно изучать отдельно или использовать в качестве вспомогательного при изучении приборов. Современные микрокомпьютеры Наиболее значительные успехи в развитии приборостроения последних лет связаны с созданием микропроцессора как электронного устройства общего назначения.

Термином «микропроцессор» называют интегральную схему (которую обычно помещают в пластмассовую коробку диаметром 1 — 5 см) с 40 выводами. Микропроцессор является сердцевиной устройства, состоящего из связанных небольших блоков, называемого микрокомпьютером. Благодаря снижению стоимости этих блоков в конструкцию приборов (за исключением самых примитивных) выгодно включать микрокомпьютерные контролирующие устройства вместо обычных электронных схем, стоящих почти столько же. Приборы нового поколения более универсальны и просты в обращении, чем их предшественники, благодаря автоматическому или полуавтоматическому контролю режимных параметров. На страницах настоящей книги компьютерам, используемым в разных типах приборов, уделяется не очень много внимания, и не потому, что это неважно, а потому, что они мало отличаются друг от друга.

При решении многих задач, если позволяет время, можно обойтись и без компьютера, но есть области, где без компьютера получить результаты просто невозможно. Например, для изучения быстрых химических процессов нужно получить сотни данных за очень сжатый срок (несколько секунд), и здесь компьютер незаменим.

В ряде методов требуется провести математическое преобразование зависимости сигнала от времени в другую зависимость — от частоты (фурье-преобразование). С помощью компьютера это сделать легко, а без него этот ценный для аналитической химии метод был бы неосуществим. В любом случае компьютерный контроль — большое удобство хотя бы потому, что он освобождает оператора от утомительного однообразия аналитических операций. Однако всегда нужно иметь в виду, что компьютер не в состоянии предотвратить методической ошибки анализа.

Легкость, с которой компьютер выдает результаты, может привести неопытного оператора к ошибочным результатам, даже в том простом случае, когда не нужно проверять калибровку и заботиться о других аспектах анализа. В конце книги дается краткое описание принципов соединения аналитических приборов с компьютерами. Таблица Б/. Избрвняыв едиянцы СИ Представленные ниже единицы взяты нз поляой табляцы, опубликованной Национальным бюро стандартов (публикация 330), Сюда включены те единицы, которые, по всей вероятности, пригодятся читателю настоящей книги, н опущены единицы, являющиеся производными приведенных. 12 Глава 1 Серийные приборы Вслвчввв Символ Наэввввс Основныв единицы Метр Килограмм Секунда Ампер Кельвин й(аль Длина Масса Время Электрический ток Температура Количество вещества м кг с А К моль м — т моль/мэ Волновое число Концентрация Замечание об единицах Частота Сила Давление Энергия Мощность Электрический заряд Электрический потенциал Емкость Сопротивление Проводимость Плотность магнитного потока Индуктивность Нвоблэительиые единицы Литр Электронвальт Единица атомной массы 10 — в мв эВ') а.

е. м") Объем Энергия Масса (атамная) Единицы, не рекомендуемые к употреблению Литература ст.) поля В> ЗКСПСРВиСВГВЛЬВВВ СДВВВВВ; 1ЭВ ),ЕО22 1Е (Э Длж (ПРВи«РВа>. о) эвсвсрввввтавьввв вдвввив; 1 в. е. и. 1,ееазт 1а кг (врвмсрва). в) Строга гавари, гаусс и тесла вс является мерой одной в тай жс ввввчвви. Обычно новые принципы измерения долгое время разрабатываются в академических лабораториях (и не обязательно химиками). Только после создания опытных образцов прибора и демонстрации его возможностей он поступает на предприятие- изготовитель. В процессе изготовления возникает много инженерных решений, и на основе одного и того же принципа может быть создано несколько моделей. Для того чтобы научиться пользоваться приборами, необходимо ознакомиться не только с давно выпускаемыми доступными моделями, но и с разрабатываемыми конструкциями.

Последнее возможно лишь благодаря научным публикациям. В этой книге рассматриваются и те и другие модели, Международное соглашение об единицах и их обозначениях имеет первостепенное значение в науке. Определенный успех в этом отношении был достигнут благодаря проведению ряда международных конференций с участием Национального бюро стандартов США и соответствующих учреждений в других странах. В результате была создана Международная система единиц, сокращенно СИ. Она была опубликована в брошюре, выпущенной Национальным бюро стандартов ".