Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы), страница 7

Содержание фосфора в чугуне по данным атомно-эмиссионного анализа составляет (%): 0,26; 0,24; 0,21; 0,23; 0,27; 0,30. Является ли величина 0,30% промахом? Овмеас не является. 3. Содержание БЮ2 в образце силиката по результатам гравиметрического аналнза составляет (%): 43,10; 43,15; 43,25; 43,45", 43,20. Имеется ли промах в выборке результатов? Ответ: не имеется. 4. Прн определении рН раствора получены следующие результаты: 8,29; 8,30; 8,39; 8,28; 8,31.

Является ли величина 8,39 промахом7 Ответ: является. 5. Имеется ли промах в результатах, полученных хроматографическим методом при определении антипирина в крови (мкг/г плазмы): 0,01; 0,06; 0,03; 0,04; 0,02; 0,05? Ответ: не имеется. б. Потенциометрическим методом получены следующие результаты определения нитратов в картофеле (мг/кг продукта): 80, 100, 75, 90, 85.

Имеетсл ли промах в выборке результатов анализа7 Ответ: промаха нег. 7. Из данных, приведенных ниже для разных выборочных совокупностей, рассчитайте среднее и его доверительньш интервал (прн Р=0,95). Оцените воспроизводнмосгь определения. а) При определении свинца в пищевых продуктах атомно-абсорбционным методом получены следующие результаты (мг/кг): 5,5; 5,4; 5,6; 5,7; 5,6; 54. Ответ: 5,5+0,1, в,=0 02. б) При определении марганца в природной воде получено радиоактнвационным методом (нг/мл): 0,35; 0,75; 0,65; 0„45; 0,55; 0,30; 0,80. Отвево 0,5+0,2, в,=0,35. в) При определении нитратов в арбузах методом прямой потенциометрии получены следующие результаты (мкг/г): 0,28; 0,27; 0,25; 0,32; 0,26.

Ответ: 0,28+0,03; в,=0,10. г) Данные определения хрома в сточных водах красильного производства спектрофотометрическям методом (мкг/мл): 0,25; 0,36; 0,29; 0„33. Ответ: 0,31+0,08; г,=0,16. д) Прн определении вольфрама в почвах ферментатнвным методом получены следующие результаты (мкг/г вытяжки): 0,021; 0,042; 0,028; 0,053; 0,018. Ответ: 0,03+0,02; в, =0,47. 2-129 зз 8. Можно ли утверждать на основании результатов анализа стандарпных образцов, что методика вмеет погрешность? а) При анализе стандартного образца стали, содержащего по паспорту 0,2784 никеля, получены следующие данные (?4): 0,26; 0,27; 0,30„' 0,26; 0,40; 0,28; 0,29. Отвеи: не имеет.

б) При анализе сплава титриметрическим методом получены следующие содержания меди ('Ъ): 8,29; 8,32; 8,36; 8,30. Содержание меди по паспорту равно 8,30'/. Ольгеж: не имеет. в) Содержание фосфора в стандартном образце чугуна по данным атомно-эмиссионного анализа составляет ('А).' 0,26; 0,16; 0,21; 0,26; 0,40. Содержание фосфора по паспорту образна равно 0,39'4. Оглвевс имеет. г) Содержание бромид-ионов в стандартном образце минеральной воды составляет по паспорту 0,019 г(л, а по данным потенциометрического анализа — 0,008; 0,01; 0,019; 0,007; 0,016; 0,007 г/л. Олиеж: имеет. д) Содержание СаО в стандартном образце карбонатной горной породы по данным рентгенофлуоресцентного анализа составляет 20,3; 24,5; 18,8; 36,7; 22,4; 19,6%, а по паспорту — 23,5%. Ответ: не 9.

В двух лабораториях при определении кремния в биологическом материале дифференциально-спектрофотометрическим методом получили следующие результаты ('4): 1 — 0,84; 0,95; 0,91; 0,91 П вЂ” 0,90; 0,82; 0,96; 0,91; 0,81 Существует ли значимое расхождение между результатами двух лабораторий? Если вег„объедините данные в одну выборку, рассчитайте среднее и доверительный внтервал (Р=0„95).

Если да, проведите расчеты для каждой лаборатории в отдельности. Оивеж: нег; 0,89+0,04. 10. Содержание фосфора в листьях, полученное спектрофотометрическим методом с образованием фосфорномолибденовой (1) и фосфорвованадиевомолибденовой (П) кислот, составило (мкг/кг): 1 — 3,3; 4,0; 3,0; 4,5 11 — 2,5; 4,0; 3,3; 4,2 Оцените воспроизводимость данных при использовании методик. Можно ли для оценки содержания фосфора в листьях обьединить все данные в одну выборку? О~пвеи: 1 — х,=0,18, 11 — з,=0,22; можно.

11. При определении молекулярной массы пепснна методом электрофореза в полиакриламидном геле (1) и методом гель-хроматографии (П) получены следующие результаты: 34 1 — 3,5 10». 3 3. 10». 5 4. 10». 3 6. 10 П вЂ” 3,2 10»; 6,2'10»; 3,0'10»„' 3,7 10 Если это возможно, рассчитайте молекулярную массу пепсина по данным, полученным двумя методами. Если нет, рассчитайте ее для каждого метода в отдельности.

Укажите доверительные ипгервапы. (?пренс по объединенным данным (3,4+0,3) 10». 12. В рудном концентрате два лаборанта определяли содержание свинца и получили следующие результаты (%): 1 — 1,15; 1,32; 1,17; 1,28; 1„14; 1,09 П вЂ” 1,08; 1,01; 1,10; 1,02 Можно ли объединить эти результаты для расчета содержания свинца в концентрате? Если да, рассчитайте его по данных двух серий.

Если нет, рассчитайте для каждой серии в отдельности. Укажите доверительные интервалы. Отваля нет, средние различаются значимо; по данным 1-го лаборанта — 1,19+0,09; по данным 2-го лаборанта — 1,05+ 0,07. 13. Для проверки гомогенности образца медицинского препарата проанализировали порцию из верхней и нижней частей контейнера и получили содержание основного компонента (%): Верх контейнера — 26,3; 26,6; 26,1; 26,0; 26,9 Ннз контейнера — 26,8; 26,1; 25,9; 26,4; 26,6 Указывают ли эти результаты на неоднородность препарата? Ответ: не указывают. 14. Правильность новой методики определения циркония в сплавах проверяли с помощью межлабораторных испытаний. При анализе одного и того же стандартного образца с содержанием циркония 0,158% получены следующие результаты (%): 1 — 0,150; 0,157; 0,169; 0,154 П вЂ” 0,174; 0,180; 0,160; 0,156; 0,190 а) Существует ли значимое расхождение между результатами двух лабораторий? б) Можно ли утверждать, что методика содержит систематическую погрешность? Опмепс а) нет; б) нет.

15. Определение антипирина в крови (мкг/г плазмы) проведено хроматографнческим (1) и кинетическим (П) методами. Можно лн объединить полученные данные в одну выборку? Если да, рассчитайте среднее н доверительный интервал для объединенной 35 выборки. Если нет, пров~~иге расчеты отдельно для каждой вы- борки: 1 — 0,022; 0,042; 0,037; 0,028; 0,050 П вЂ” 0,030," 0,075; 0,050; 0,066; 0,045 Оглает: можно, 0,05+0,01 мкг/г. 16. В образце сплава определили медь атомно-змнссионным (Г и твтриметрнческим (П) методами.

Получены следующие резуль. таты (%): 1 — 12,1; 14,1; 13,6; 14,8 П вЂ” 13,40; 13,75; 13,65; 13,58 Можно ли для расчета содержания меди обьединить зги данные в одну иыборку7 Отвевс нет, серии данных различаются по воспроизводимости. 17. В образце сплава определили медь гравиметрическим (1) и титриметрическим (П) методами. Получены следующие результаты ('Ь): 1 — 13,21; 13,11; 13,17; 13,28 П вЂ” 13,40; 13,75; 13,65; 13,58 Можно лн для расчета содержания меды объединить эти данньн в одну выборку? Ответ: нет, средние величины различаются зна.

чвмо. 18. При определении влажности ('А) в двух образцах зерна получены следующие результаты: 1 — 28,7; 29,8„'28,5; 28,0; 28,8; 28,2 П вЂ” 26,5; 28,6; 28,4; 29,9 Можно ли заключить, что влажность двух образцов одинакова' Если да, рассчитайте ее, используя данные обеих серий. Если нет рассчитайте влажность каждого образца в отдельности. Облает можно, 28,5+ 0,8'/е. 19.

В технологическом растворе при синтезе красителя определе ны следующие концентрации продукта (г/л): Синтез при 20'С вЂ” 2,4; 3,3; 3,4; 3,2; 4,4; 3,4 Синтез прн 80'С вЂ” 1,7; 1,6; 2,7; 2,2; 2,7'„2,1 Можно ли утверждать, что изменение температуры с 20 до 80'С приводит к изменению выхода продукта? Если да, то рассчитайте Зб его содержание при каждой температуре.

Если нет, рассчитайте содержание, используя данные обеих выборок. Укажите доверительные интервалы. Ответ: да. 20 С: 3,4+0,6 г/л, 80'С: 2,2+ 0,5 г/л. 20. Для проверки правильности методики полярографнческого определения кадмия применили способ ввведено — найденохс Можно ли утверждать, что методика содержит систематическую погрешность? Оглвегк нельзя. 21. В образце сплава определили содержание цинка гравиметрнческнм (1) и атомно-эмисснонным (П) методами. Получены следующие результаты ('4): 1 — 15,25; 15,33; 15,16; 15,24 11 — 15,9; 15,7; 16,6; 16„6; 14,8; 15,9 Можно ля утверждать, что различаются: а) воспроизводимости методик; б) результаты определения цинка? Ответ: а) да, б) нет.

22. Для проверки правильности хроматографнческой (1) методики определения нитрит-ионов использовали аттестованную спектрофотометрическую (П) методику. Результаты анализа одного и того же образца (мкг/мл) приведены ниже: 1 — 1,04; 1,12; 0,98; 1,08; 1,11 11 — 1,24; 1,22; 1,30„1„09; 1,17 Можно ли утверждать наличие систематической погрешности в хроматографической методике? 07г7ве7п: да, систематическое занижение. 23. При определении 1,1-диметилгидразина сорбционно-фото- метрическим (1) и хроматомасс-спектрометрнческим (11) методами в пробе промышленных стоков получены следующие данные (мг/л): 1 — 0,72; 0,88; 0,78; 0,94; 0,78 11 — 0,86; 0,64; 0,77; 0,71; 0,60; 0,62 Существует ли значимое расхождение между результатами анализов? Оглвегл: нет.

24. Мочевую кислоту в сыворотке крови определяли вольтамперометрическим методом. При анализе двух препаратов получены следующие результаты (мг/мл): 37 Никкеиа, мкг Сд 20.0 4О,О Наклеив, мкг 21„2; 24,5„' 18„4," 21,4 44,4; 38,4; 39,6; 42,5 1 — 0,036; 0,031; 0,028; 0,038; 0,034 П вЂ” 0,028„' 0,024; 0,034; 0,022; 0,027; 0,034; 0,031 Можно ли утверждать„что содержание мочевой кислоты в двух препаратах различно? Ответ: пет.

25. Для проверки правильности новой кулопометрической (1) методики определения иридия в платиновом ковцентрате использовали аттестованную титриметричсхжую (П) методику. При анализе одного и того же образпа получены следующие результаты (%): 1 — 1,34; 1,34; 1,29; 1,33; 1,31; 1,32 П вЂ” 1,33; 1,29; 1,30; 1,35; 1,29; 1,33 Можно ли говорить о наличии систематической погрешности в кулонометрической методике? Если вст, рассчитайте содержаиие иридия по данным обеих методик. Если да, используйте только данные титрвметрической методики. Укажите доверительный интервал.