o11 (919153)
Текст из файла
Московский Государственный технический университет им. Н.Э. Баумана.А. Г. АНДРЕЕВ, С. П. ЕРКОВИЧ, Н. С. КУЛЕБАИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ДВУХКОМПОНЕНТНЫХ РАСТВОРОВ МЕТОДОМРЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗАМетодические указания к лабораторной работе О-11 по курсу общей физикиПод редакцией В. Н. КорчагинаИздательство МГТУ, 1990.Описываются рефрактометр ИРФ-454 и методика определения с его помощью концентрации двухкомпонентных растворов на основе метода регрессионного анализа.
Предназначены для студентов 2-го курса.Цель работы - изучение рефрактометра Аббе, измерение показателей преломления жидкостей итвердых тел, изучение зависимости показателя преломления жидкости от температуры, измерение концентрации двухкомпонентного раствора регрессионным методом рефрактометрического анализа, определение оптимального числа опытов методом планирования физического эксперимента.ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬСовокупность методов экспериментального исследования свойств веществ по их показателямпреломления - рефрактометрический анализ - предполагает необходимость достаточно точногои оперативного измерения показателя преломления.
Этой цели служат приборы, называемыерефрактометрами (от латинского слова рефракция, что означает преломление). Широкое распространение получил технический рефрактометр Аббе (например, типа ИРФ-454). Принципдействия такого рефрактометра основан на измерении предельного угла преломления или наявлении полного внутреннего отражения на границе раздела двух сред.Понятие предельного угла вытекает из закона преломления света, который формулируется следующим образом: преломленный луч лежит в плоскости падения; отношение синуса угла падения ε к синусу угла преломления ε’ (рис.
1) не зависит от угла падения и равно отношению показателя преломления второй среды к показателю преломления первой, т.е.sin ε /sin ε’ = n2/n1εn1n2ε’Рис. 1Из этой формулы следует, что при переходе света аз среды с меньшим показателем преломления в среду о большим показателем преломления преломленный луч приближается к нормали,С увеличением угла падения ε от нуля до π/2 (скользящий луч) угол преломления ε' растет отнуля до некоторого предельного значения β.В результате в преломленных лучах образуется резкая граница между светлой и темными областями. Из закона преломления при ε = π /2 и ε'= β следует, что sinβ=n1/n2, т.е. предельныйугол преломления зависит только от отношения показателей преломления двух сред.
Следова-тельно, зная показатель преломления одной из сред и определяя на опыте предельный угол,можно найти показатель преломления второй среды. Метод скользящего луча, использующий1’ε’n1β3ε3’’ε1’’2’’21Рис.2понятие предельного угла преломления при переходе света из среды с меньшим показателемпреломления в среду с большим показателем, применяют для измерения показателей преломления прозрачных жидкостей и твердых тел.Показатели преломления окрашенных, полупрозрачных и мутных сред определяют в отраженном свете, используя полное внутреннее отражение. В этом случае луч света падает на границураздела двух сред со стороны оптически более плотной среды (n2>n1).
Для углов падения ε,меньших предельного β, свет частично проникает в среду с показателем преломления n1, а частично отражается. При β≤ε≤π/2 преломленный луч отсутствует и наступает полное отражение(рис. 2). В результате этого в отраженных лучах образуется граница в направлениях, по которым можно наблюдать либо свет (полное отражение), либо полутень (частичное отражение).C13εA1B1n12n2BA4γδ51DCРис. 3Соотношение между значениями предельного угла и показателями преломления сред в этомслучае такое же, как и в методе скользящего луча, т.е.
sinβ=n1/n2.Основной частью рефрактометра являются две стеклянные призмы 1 и 3 (рис. 3), изготовленные из стекла с большим показателем преломления (в частности, измерительная призма 1). Рабочий зазор 2 между гранями А1В1 и АВ составляет около 0,1 мм и служит для помещения исследуемой жидкости.
Рассмотрим действие блока призм при определении показателя преломления прозрачной жидкости методом скользящего луча.Лучи света проходят осветительную призму 3, рассеиваясь на выходе матовой гранью А1В1,входят в исследуемую жидкость и падают на полированную грань АВ измерительной призмы 1.Поскольку на рефрактометре исследуются вещества, показатель преломления которых n1меньше показателя преломления измерительной призмы n2, то лучи всех направлений, преломившись на границе жидкости и призмы, войдут в измерительную призму 1.Учитывая, что ε=π/2, дважды применяем закон преломления:(1)1/sinβ = n2/n1,(2)sinδ/sinγ=1/n2,используя теперь соотношение между углами β и δ(3)δ=α-βполучим выражение, связывающее показатель преломления исследуемой жидкости с преломляющим углом α измерительной призмы и углом γ выхода луча из измерительной призмы:(4)n = sin α n 2 − sin 2 γ − cos α sin γ1=α2−γ−αγЕсли свет, выходящий из грани ВС, пропустить через собирающую линзу 4, то в фокальнойплоскости 5 наблюдается резкая граница света и темноты.
Граница рассматривается с помощьюеще одной линзы - окуляра, образующего совместно с линзой 4 зрительную трубу, установленную на бесконечность.В общей фокальной плоскости этих линз находятся изображения шкалы показателя преломления и указателей (штрих и перекрестие). В поле зрения окуляра одновременно можно увидетьтолько часть изображения шкалы и часть поля сфокусированных лучей, выходящих из призмы1. Вращая систему призм 1 и 3 и, следовательно, изменяя наклон предельного пучка лучей относительно оси зрительной трубы, можно добиться, чтобы граница света и тени оказалась в поле зрения окуляра и совпала с положением указателя. При вращении системы призм поворачивается и шкала показателя преломления, установленная на пластине, жестко связанной с системой призм.
Значение показателя преломления жидкости отсчитывается по шкале при совпадении границы света и тени с перекрестием. Поскольку зависимость n от α (формула (4)) нелинейная, шкала прибора должна быть неравномерной, а это требует обязательной юстировкиприбора перед началом работы. На рис. 4 изображена упрощенная оптическая схема рефрактометра ИРФ-454. Зеркало 4 делает прибор более компактным; шкала 8 поворачивается вместе сблоком призм 2 и 5, за которыми расположено защитное стекло 3; узел 6 - компенсатор - является важным измерительным элементом рефрактометра.Если источник света не является монохроматическим, то наблюдаемая в окуляре трубы границасвета и темноты часто оказывается размытой и окрашенной из-за дисперсии показателя преломления исследуемого вещества (т.е.
из-за зависимости n от длины волны λ). Для того чтобыполучить в этом случае резкое изображение границы, на пути лучей, выходящих из призмы 1,помещают компенсатор с переменной дисперсией. Компенсатор содержит две одинаковые дисперсионные призмы Амичи (призмы П1 и П2 на рис. 4), каждая из которых состоит из трехсклеенных призм, обладающих различными показателями преломления и различной дисперсией.
Призмы рассчитываются так, чтобы монохроматический луч с длиной волны λD=589,3 нм(среднее значение длины волны желтого дублета натрия) не испытывал отклонения. Лучи сдругими длинами волн отклоняются в ту или иную сторону. Если положение призм соответствует рис. 4, то дисперсия двух призм равна удвоенной дисперсии каждой из них. При поворотеодной из призм Амичи на 180° относительно другой (вокруг оптической оси) полная дисперсиякомпенсатора оказывается равной нулю, так как дисперсия одной из призм скомпенсированадисперсией другой.
В зависимости от взаимной ориентации призм дисперсия компенсатора из-меняется в пределах от нуля до удвоенного значения дисперсии одной из призм. За призмамирасположена система линз с перекрестием 7.76П25П181234Рис.4Для поворота призм относительно друг друга служат специальная рукоятка и система конических шестерен, с помощью которых призмы одновременно поворачиваются в противоположных направлениях. Вращая ручку компенсатора, следует добиться того, чтобы граница света итени в поле зрения стала достаточно резкой.
Положение границы при этом соответствует длиневолны λD, для которой обычно и приводятся значения показателя преломления.В некоторых случаях, когда дисперсия исследуемого вещества особенно велика, диапазон компенсатора оказывается недостаточным и четкой границы получить не удается. В этом случаерекомендуется устанавливать перед осветителем желтый светофильтр.Поскольку условия, определяющие предельный угол, в методе скользящего луча и в методеполного внутреннего отражения совпадают, положение линии раздела в обоих случаях такжеоказывается одинаковым, лишь светлое и темное поле меняются местами.Рефрактометр Аббе можно использовать и для измерения показателя преломления твердых тел.И в этом случае применимы как метод полного внутреннего отражения, так и метод скользящего луча.
Исследуемый образец должен иметь плоскую полированную поверхность, этой поверхностью он прижимается к гипотенузе АВ призмы 1 (см. рис. 3), призма 3 при этом отклоняется в сторону. Для обеспечения оптического контакта в зазор между соприкасающимися поверхностями вводится тонкий слой иммерсионной жидкости, показатель преломления n которой удовлетворяет условию n1<n<n2, где n1 - показатель преломления исследуемого образца, аn2 - показатель преломления призмы 1.При выполнении этого условия слой жидкости не искажает результатов измерения. Обычно длясоздания оптического контакта используют монобромнафталин, показатель преломления кото-рого для желтых линий натрия nD = 1,66.При данных температуре и длине волны показатели преломления различных сред являютсяважнейшими постоянными, характеризующими вещество. Измерение показателей преломленияможет быть использовано для исследования веществ, и круг задач, решаемых рефрактометрическим методом, чрезвычайно широк - от анализа газовых смесей до контроля технологическихпроцессов при органическом синтезе.В основе рефрактометрического метода исследования лежит формула Лоренц-Лорентца, связывающая показатель преломления n изотропного вещества с числом молекул N в единице объемаи поляризуемостью α молекул вещества.n2 − 1 1(5)≈ Nαn2 +1 3Часто выражение (5) представляют в виде1 n2 −1r== constρ n2 + 1(6)где r - так называемая удельная рефракция вещества, которая не зависит от его плотности.Для воды, например, на длине волны λD rВ = 0,206·10-3 м3, для глицерина rГЛ =0,221·10-3 м3.
Тамже показано, что удельная рефракция смеси двух веществ в хорошем приближении равна суммевкладов от каждого вещества, т.е.CC(7)rCM = 1 r1 + 2 r2100100где С1 и С2 - содержание компонентов в смеси, %; r1 и r2 - удельные рефракции этих компонентов. Соотношение (7) приводит к вполне определенной зависимости показателя преломлениясмеси, например двух жидкостей с различными показателями, от концентрации одного из компонентов в смеси. В самом деле, при увеличении концентрации, скажем, глицерина в водномрастворе следует ожидать увеличения показателя преломления смеси, поскольку nГЛ=1,47, аnВ=1,333.Зависимость показателя преломления двухкомпонентного раствора от концентрации С, вообщеговоря, существенно нелинейная, но в малом диапазоне изменения показателя преломления схорошим приближением аппроксимируется линейной функцией.В данной работе рефрактометрический анализ используется для определения концентрациираствора глицерина в дистиллированной воде.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
