o11 (919153), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Для выполнения этой задачи предварительно устанавливается корреляционная зависимость между концентрацией и показателем преломленияв виде уравнения регрессии, полученного на основании серии опытов с растворами известныхконцентраций.Как отмечалось выше, измерение показателя преломления вещества, как важнейшей оптической постоянной, осуществляется при определенной температуре. Это связано с тем, что показатели преломления вещества, особенно жидкости, в значительной мере зависят от температуры. В частности, для воды эта зависимость имеет видn(t)= n20 – β(t-20),где n20- показатель преломления жидкости при температуре 20°С, на которую рассчитана шкала рефрактометра; β =8·10-5 1/град - температурный коэффициент показателя преломления воды.С учетом этой зависимости в конструкции рефрактометра предусмотрено термостатирование.Измерение показателя преломления осуществляется рефрактометром ИРФ-454.ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА.Экспериментальная установка, предназначенная для выполнения комплекса задач, указанных вначале данного описания, состоит из рефрактометра ИРФ-454 с рефрактометрическим блокомдля измерения показателей преломления в диапазоне от 1,2 до 1,7, циркуляционного термостатадля проверки зависимости показателя преломления жидкости от температуры, набора стеклянных пластин для определения показателя преломления твердых веществ, осветителя, набора сосудов с растворами глицерина в воде различной концентрации.12103495687Рис.5Рефрактометр ИРФ-454 состоит из следующих основных частей (рис.
5): корпуса 2, зрительнойтрубы с окуляром 1 и рефрактометрического блока 3, нижняя часть которого является измерительной призмой, а верхняя - осветительной. Рефрактометрический блок жестко соединен сошкалой отсчетного устройства, расположенного внутри корпуса прибора. Чтобы найти границураздела и совместить ее с перекрестием сетки, необходимо, вращая маховичок 8, наклонитьрефрактометрический блок до нужного положения. Для устранения окрашенности наблюдаемой границы раздела служит компенсатор. Маховичком 10 можно вращать призмы компенсатора одновременно в разные стороны, устраняя при этом цветную кайму границы раздела.
Исследуемая жидкость подсвечивается зеркалом 6 (на рис. 5 оно показано в закрытом положении),а шкала показателей преломления - зеркалом 5.Приборная погрешность рефрактометра ИРФ454 равна 5·10-4.Циркуляционный термостат представляет собой питаемый от осветительной сети нагревательводы, заполняющей замкнутый контур и циркулирующей благодаря различию плотностей холодной и горячей воды на входе и выходе термостата.
Каналы рефрактометрического блока являются элементами контура.Контроль температуры осуществляется термометром, помещаемым в специальное гнездо 7рефрактометрического блока.ВЫПОЛНЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАНастроить прибор по показателю преломления дистиллированной воды, который равен 1,333.Для этого необходимо;а) установить зеркало 5 (см. рис.
5) по отношению к внешнему источнику света так, чтобы вокуляре 1 наблюдался ярко освещенный квадрат со шкалой; вращая окуляр зрительной трубы,сфокусировать шкалу;б) отжав крюк 9, отвести вверх осветительную призму (на рис. 5 она показана в отведенном положении) и протереть поверхности измерительной и осветительной призм тряпочкой, смоченной в спирте; на полированную грань измерительной призмы 1 нанести пипеткой 2... 3 каплидистиллированной воды (при этом не следует касаться пипеткой призмы, чтобы не поцарапатьее поверхность); возвратив призму 1 (см.
рис. 3) в исходное положение, направить свет от осветителя на грань А1С1 верхней призмы (при измерении методом скользящего луча) через открытую заслонку 4 (см. рис. 5) или с помощью зеркала 6 (на рис. 4 обозначено 1) - на грань АDнижней призмы (при измерении по методу полного внутреннего отражения); в первом случаедолжно быть закрыто зеркало 6, во втором случае - заслонка 4; дистиллированная вода должназаполнить весь зазор между гранями осветительной и измерительной призм;в) вращая маховичок 8, добиться появления в поле зрения границы раздела светлого и темногополей в окуляре зрительной трубы; вращением маховичка компенсатора 10 устранить цветнуюкайму границы раздела; с помощью маховичка 8 установить по шкале показателей преломленияn=1,333.
При этом граница раздела должна совпадать с перекрестием штрихов в окуляре;г) если при установке n=1,333 на шкале граница раздела не совпадает с перекрестиями штрихов,то с помощью специального ключа следует добиться этого совпадения (обратиться к лаборанту); после этого прибор считается настроенным и можно приступать к выполнению работы.1. Проверить зависимость показателя преломления от температуры.Для этого включить вилку термостата в сеть, поставить выключатель термостата в положение«вкл», а переключатель режима нагрева - в положение «1». Нагревать жидкость в термостате дотемпературы 50...60° С, затем термостат выключить, и по мере остывания жидкости через каждые 5° записывать значения показателя преломления а табл. 1.Таблица 150454035302520t, OСnПримечание.
Шкала показателей преломления рассчитана для температуры 20 ОС, и при повышенных температурах измерения нужно вводить поправки, учитывающие температурныйкоэффициент преломления стекла измерительной призмы. В данной работе это не делается.2. Измерить показатели преломления твердых тел (контрольной пластинки и других образцов),используя как метод скользящего луча, так и метод полного внутреннего отражения.
Сравнитьрезультаты, полученные при измерении показателя преломления двумя способами.Для этого нужно перед началом работы откинуть осветительную призму, повернув ее на угол100°. Протереть поверхности измерительной призмы и образца. На полированную поверхностьнанести небольшую каплю иммерсионной жидкости и наложить образец на измерительнуюпризму. При умеренном нажиме на него иммерсионная жидкость должна распределяться равномерно по всей поверхности и не выступать за ее края. Интерференционные полосы в слоеиммерсионной жидкости располагают с помощью легких нажимов на образец параллельно падающему свету.
Число интерференционных полос должно быть не более трех.Установка образца является идеальной при одноцветной окраске плоскости соприкосновенияобразца и призмы. При работе по методу скользящего луча образец должен иметь полированную боковую поверхность, сквозь которую в него проникает свет (рис.6).n1n2βРис.63. Измерить показатель преломления n десяти растворов глицерина в дистиллированной воде сизвестной концентрацией (С, %).Измерить показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией. Результаты измерения занести в табл. 2.Таблица 2№ опытаПоказатель преломленияКонцентрацияXY1…10Показатель преломления раствора с неизвестной концентрацией n= …После выполнения эксперимента необходимо протереть тряпочкой, смоченной спиртом, поверхности измерительной и осветительной призм. Пробирки с исследуемыми растворами поставить на свое место в коробку.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ЭКСПЕРИМЕНТА1. Выбор типа кривой регрессииВыбор типа кривой регрессии обычно основывается на экспериментальных данных и логическом анализе.
С целью предварительной проверки предполагаемого вида зависимости следуетпостроить по экспериментальным данным на миллиметровой бумаге график зависимостиC=f(n).2. Проверка гипотезы о линейной зависимости между n и C. По результатам измерений вычислить статистические показатели эксперимента:а) среднеквадратические отклонения1 N1 N2(y − y i )2S=SX =(x − x i ) , YååN − 1 i =1N − 1 i =1(8)где N - число измерений; y и x - средние значения концентраций и показателя преломления; yiи xi - их численные значения в опыте номер i ;б) коэффициент ковариацииK XY =1 Nå (x − x i )(y − y i );N − 1 i =1(9)в) коэффициент корреляцииr=K XYS XS Y(10)Вычисления следует выполнять на калькуляторе по прилагаемым к нему программам.
Результаты вычислений занести в табл. 3.Таблица 32n,C,%x − xiy − y i (x − x i )(y − y i ) (x − x i )(y − y i )2xy1…10x = ...y = ...Σ= …SX=…, SY=…, KXY=…, r=….Σ= …Σ= …Учитывая, что результаты измерений показателя преломления n получены с 4 значащими цифрами, следует величины SX, SY, KXYвычислить с точностью до 4 значащих цифр.Если коэффициент корреляции удовлетворяет неравенствуr N − 2 / 1 − r 2 > t α (f )то с вероятностью (1 - α) можно считать, что величины x и у действительно связаны линейнойзависимостью.
Значения tα(f) квантилей распределения Стьюдента для различных уровней значимости α и числа степеней свободы f=N-2 приведены в таблицах имеющихся в лаборатории. Спомощью этих таблиц и вышенаписанного критерия следует проверить гипотезу о линейнойзависимости между показателем преломления и концентрацией при уровне значимости α=0,1.Записать в отчете, подтверждается ли экспериментом рассматриваемая гипотеза.3. Расчет параметров уравнения регрессии. Принимая, на основании проверки по п. 2, уравнение регрессии в виде линейной связи(11)yX=a0 + a1xрассчитать параметры a0 и a1 по соотношениям(12)a = y − K x / S2 , a = K / S20XYX1XYXВычисления должны быть выполнены с точностью до 4 значащих цифр.
Записать в отчетеуравнение регрессии (11) с полученными коэффициентами a0 и a1.4. Концентрация неизвестного раствора глицерина в воде вычисляется по результату измеренияего показателя, значение которого подставляется вместо величины х в правую часть уравнениярегрессии (11). Вычисления выполнить с точностью до 3 значащих цифр.5. Зависимость показателя преломления от температуры определяется по методике, аналогичной п. 4.Используя формулы (8) и (9), где x и у - температура и показатель преломления воды соответственно, получить уравнение регрессии в виде yX=a0 + a1x.
По экспериментальным даннымрассчитать a0 и a1 с помощью соотношения (12). Вычисления должны быть выполнены с точностью до 4 значащих цифр.Построить график зависимости n=f(t) (в соответствии с полученным уравнением), на которомуказать экспериментальные точки, взятые из табл. 2.6. Вычисление погрешности. Для определения погрешности концентрации вычисляется (с точностью до 2 значащих цифр) SYX - выборочное стандартное отклонение экспериментальныхзначений yi от условных математических ожиданий yX:Далее задается уровень значимости α (рекомендуется принять α =0,1), определяется по таблицам, имеющимся в лаборатории, значение квантиля распределения Стьюдента tα(f) при f=N-2, ивычисляются границы доверительного интервала1 å (x − x )(13)∆C = t α (f )S YXN (N − 1)S 2XЭта величина и является погрешностью измерения.
Необходимо иметь в виду, что погрешность∆С, вычисляемая по (13), получена без учета приборной погрешности, что допустимо, еслиприборная погрешность ∆СПРИБ мала по сравнению с ∆С. Если же ∆СПРИБ сравнима с ∆С илипревосходит ее, то вместо (13) в качестве доверительного интервала следует взять2[∆ С ПОЛН = (∆ C ) + (t α (∞ ) / 3 ) (∆ C ПРИБ22)]0 ,5где ∆СПРИБ - среднеквадратическая погрешность, связанная с предельной погрешностью прибора δ соотношением(14)∆C ПРИБ = rS Y δ / S X = K XY δ / S X2 = a1 δ ,где r - коэффициент корреляции.Предельная погрешность прибора ИРФ-454 δ=5·10-4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
