Диссертация (1152332), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Оцениваемые образцы для дегустаторовпомещались в пластиковые закрытые контейнеры за 2 часа до начала дегустации с цельюнасыщения воздуха в контейнере летучими веществами.Исследование физико-химических показателей качества масла грецкого орехапроводилось стандартными методами и методами, используемыми в научной практике. Всеэкспериментальные исследования проводились в трехкратной повторности (стандартноеотклонение между параллельными определениями не превышало 5 %), полученные данныестатистически обрабатывались с помощью компьютерного ПО Statistica Version 10.Определение массовой доли жира проводилось стандартным экстракционновесовым методом в соответствии с ГОСТ 31902-2012 «Изделия кондитерские.
Методыопределения массовой доли жира» [37]. Определение массовой доли белка проводилистандартным методом по ГОСТ 10846-91 «Зерно и продукты его переработки. Методопределения белка» [47]. Определение массовой доли крахмала проводилось стандартнымметодом в соответствии с ГОСТ 10845-98 «Зерно и продукты его переработки. Методопределения крахмала» после обезжиривания продукта в аппарате Сокслета [24].Определение кислотного числа масла грецких орехов проводилось стандартнымтитриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 31933-2012 «Масла растительные.Методы определения кислотного числа» [38]. Определение йодного числа проводилосьстандартным методом по ГОСТ Р ИСО 3961-2010 «Жиры и масла животные ирастительные.
Определение йодного числа» [48]. Определение массовой доли аскорбиновойкислоты проводили стандартным титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ24556-89 «Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина C» [27].Определение жирнокислотного состава масла грецкого ореха проводили всоответствиисГОСТ30418-96«Масларастительные.Методопределенияжирнокислотного состава» [29].
Определение содержания метиловых эфиров жирныхкислот проводили методом газовой хроматографии. Используемый хроматограф Кристалл - 2000М с пламенно-ионизационным детектором, капиллярной колонкойZEBRON ZB-FFAP длиной 50 м, диаметром 0,32 мм. Условия хроматографирования:температура детектора – 280 °С, температура инжектора – 250 °С, температурный градиенттермостата колонок от 50 до 220 °С (скорость 4 град./мин.), газ-носитель – азот.Идентификация и количественное определение содержания метиловых эфиров жирных53кислот осуществлялось путем сравнения с временем выхода и площадью пиковстандартных веществ [31, 32, 33, 50, 222, 260].
Определение аминокислотного составабелка грецкого ореха проводили в соответствии с ГОСТ 32195-2013 (ISO 13903:2005)«Корма, комбикорма. Метод определения содержания аминокислот» [30].Активностьполифенолоксидазыопределялиобщепринятымспектрофотометрическим методом на спектрофотометре СФ-2000 СКБ «Спектр» при длиневолны 560 нм в кварцевых кюветах с длиной оптического пути 1 см. Исследуемую навескупродукта растирали с фосфатным буфером, фильтровали, фильтрат использовали дляопределенияоптическойплотности.Вфильтратвносилираствордиэтилпарафенилендиамина.
Активность фермента рассчитывали в мкмолях окисленногосубстрата на 1 г массы исследуемого образца в минуту [102].Определение содержания токоферолов проводилось стандартным методом поГОСТ EN 12822-2014 «Продукты пищевые. Определение содержания витамина Е (альфа-,бетта-,гамма-идельта-токоферолов)методомвысокоэффективнойжидкостнойхроматографии». Содержание токоферолов определяли в диапазоне от 292 до 298 нм.Количественное определение токоферолов рассчитывали путем сравнения времени выходаи площади пиков стандартного вещества. Исследование проводилось на хроматографеShimadzu СТО-10 ASVP с капиллярной колонкой Phenomenex (250 мм × 4,6 мм).Температура хроматографической колонки – 25 °С, температура испарителя – 400 °С,давление газа-носителя 70 кПа [202, 249].Определение состава и содержания летучих соединений проводили общепринятымметодомгазовойхроматографии/масс-спектрометрии(ГХ/МС)снезначительноймодификацией [215].
Идентификация и количественное определение содержаниякомпонентов осуществлялось путем сравнения времени выхода исследуемого вещества ивремени выхода и площади пика стандартного вещества. Неизвестные веществаидентифицировались путем сравнения с масс-спектрометрической базой NIST 92 (VatianAssociates Inc.) и базой Wiley 275, NBS 75K. В ходе исследования использовался газовыйхроматомасс-спектрометр GCMS-TQ 8040 с колонкой RTx-5 длиной 60 м, диаметром 0,25мм. Температура инжектора 250 °С, температурный градиент от 50 до 220 °С, энергияионизирующих электронов 70 эВ, температура масс-селективного детектора 160 °С.
Газноситель – гелий [213]. Пробоподготовка образцов для определения содержания летучихвеществ проводилась следующим образом: образцы грецкого ореха были измельчены допорошкообразного состояния. Полученную массу экстрагировали дважды с применениемдиэтилового эфира при постоянном перемешивании в течение 30 минут при комнатнойтемпературе.
Полученный фильтрат подвергали отгонке с помощью ротационного54вакуумного испарителя. Полученный дистиллят подвергали обезвоживанию с помощьюбезводного сульфата натрия и фильтрации [215].Определение физико-химических показателей окислительной порчи проводилосьпутем определения перекисного, тиобарбитурового чисел, содержания конъюгированныхдиенов, содержания пропаналя и содержания гексаналя. Определение перекисного числапроводилось стандартным методом по ГОСТ Р 51487-99 «Масла растительные и жирыживотные.
Метод определения перекисного числа» [46]. Определение тиобарбитуровогочисла проводилось общепринятым фотометрическим методом, основанным на реакциималонового диальдегида с тиобарбитуровой кислотой с образованием розовогоокрашивания. Абсорбция окраски измерялась на спектрофотометре СФ-2000 СКБ«Спектр» при длине волны 532 нм в кварцевых кюветах с длиной оптического пути 1 см.Содержание малонового диальдегида определялось расчетным методом с учетоммолярного коэффициента экстинкции малонового диальдегида, равного 156 ммоль-1 см-1.Определение содержания конъюгированных диенов проводилось общепринятымспектрофотометрическим методом на спектрофотометре СФ-2000 СКБ «Спектр» при длиневолны 232 нм в кварцевых кюветах с длиной оптического пути 1 см.
Отфильтрованноемасло грецкого ореха растворялось в н-гексане. Содержание конъюгированных диеновопределялось расчетным методом с учетом молярного коэффициента экстинкцииконъюгированных диенов, равного 220 ммоль-1 см-1 [285]. Конъюгированные диеныпредставляют продукт окисления, который имеет сопряженные двойные связи вуглеродной цепи (двойные связи, разделенные одной одинарной связью). Жирные кислотыс конъюгированными двойными связями более реакционноспособны.
Конъюгация двойныхсвязей происходит в период инициирования окисления, поэтому конъюгированные диеныотносят к первичным продуктам окисления [285]. Определение содержания гексаналя ипропаналя проводили общепринятым методом газовой хроматографии на хроматографеКристалл - 2000М с пламенно-ионизационным детектором, капиллярной колонкойZEBRON ZB-FFAP длиной 50 м, диаметром 0,32 мм. Условия хроматографирования:температура детектора – 240 °С, температура инжектора – 250 °С [260]. Количественноеопределение проводили с помощью измерения площади пика и сравнения с площадью пикастандартного вещества.55I. Литературный обзор по теме исследованияСовременныетенденцииразвития рынкаорехоплодныхв России и миреОсобенностихимическогосоставаорехоплодныхФакторы,влияющие наокислительнуюстабильностьпри храненииТехнологииувеличения сроковгодностижиросодержащихпищевыхпродуктовII.
Изучение динамики процессов, происходящих при хранении грецких ореховИзучение динамики биохимическихпроцессов, протекающих прихранении при 20, 2 и -18 °СИзучение динамики органолептических ифизико-химических показателей в процессехранения при 20, 35, 45 и 55 °СИзучение динамики жирнокислотногосоставаИзучение динамики значенийперекисного числаИзучение динамики аминокислотногосоставаИзучение динамики значенийтиобарбитурового числаИзучение динамики содержаниятокофероловИзучение динамики содержанияконъюгированных диеновИзучение динамики содержания летучихсоединенийОпределение корреляционных зависимостей между исследуемыми показателямиОпределение критических значений физико-химических показателей окислительной порчигрецких орехов для прогнозирования сроков годностиIII. Разработка технических решений увеличения лежкоспособности ореховОбработка орехов электромагнитнымиполямиОбработка орехов 4 различныминатуральными антиоксидантамиОценка динамики органолептических и физико-химическихпоказателей окислительной порчи ореховОпределение наиболее эффективного способа обработки (применениеантиоксиданта дигидрокверцетина) и расчет остаточных сроковгодности грецких орехов при применении данного способа обработкиIV.
Разработка методики и программного обеспечения для определения прогнозируемых сроковгодности грецких ореховРисунок 2.1 – Схема проведения исследованийИсточник: составлено автором56ГЛАВА 3 ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА КРИТЕРИЕВ ОЦЕНКИ УРОВНЯ РАЗВИТИЯПРОЦЕССА АВТООКИСЛЕНИЯ ЖИРОВ В ГРЕЦКИХ ОРЕХАХ ПРИ ХРАНЕНИИ3.1 Изучение влияния условий хранения на интенсивность процессов, протекающихв грецких орехах сорта «Урожайный»В реализацию в торговой сети поступает более 90 % импортируемых из разных странгрецких орехов. В большинстве случаев неизвестна предыстория ядер орехов до моментапоступления на доработку и подготовку к реализации. Фактически, на переработкупопадают орехи с разным потенциалом лежкоспособности и отсутствием информации обактивности протекающих в ядрах окислительных процессов. Отсутствие даннойинформации не позволяет производителю достоверно установить срок годности орехов наэтапе реализации.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
