Автореферат (1152314), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Обработка экспериментальных данных осуществлялась сиспользованиемкомпьютернойпрограммыMicrosoftExcel2011.Корреляционный и дисперсионный анализ осуществляли сиспользованием стандартного программного обеспечения Statistica10.0.Схема диссертационных исследований приведена на рисунке 1.6IэтапПроведение информационно-патентных исследованийОбоснование цели и задач исследованийIIэтапСравнительный анализ способов оценки качества и современных методовидентификации винодельческой продукцииIIIэтапРазработка новых идентификационных показателей столовых винСравнительный анализ нормируемых компонентов экстрактаразличных групп винИсследование компонентов экстракта вина с использованиемсовременных инструментальных аналитических методовОпределение наиболее значимых критериев качества наоснове изучения соотношений компонентов экстрактаIV этапИзучение корреляционной зависимости между компонентами экстрактаи органолептической оценкой винОбъективные критерии качества вин по отдельным показателямсостава экстрактивных компонентовV этапРазработка комплексной методики определения подлинности винПредложения по оптимизации технологии производства винРисунок 1 – Схема проведения теоретических и экспериментальныхисследований2.2 Результаты и обсуждение2.2.1 Анализ органолептических и физико-химических показателейотечественных и зарубежных вин при определении их подлинностиВажнымусловиемпроведенияэффективнойидентификациивинодельческой продукции является создание базы данных.
С этой цельюбыли проведены испытания всех образцов на соответствие требованиямГОСТ 32030-2013по органолептическим и физико-химическим показателям.На основании данных органолептического анализа все исследованныеобразцы вин, были условно разделены на три группы: первая группа – вина,7подлинность которых не вызывает сомнений, к ней относятся образцы,получившие дегустационную оценку от 8,1 до 9,9 баллов по 10-и балльнойшкале, вторая группа – вина удовлетворительного качества, подлинностькоторых требует подтверждения, вина этой группы имели дегустационнуюоценкуот8,0до8,8,третьягруппа–винанизкогоилинеудовлетворительного качества, получившие дегустационную оценку отменее 7,0 до 8,0 баллов. Соотношение этих групп вин для различных стран-Доля от общего количества образцов, %производителей представлено на рисунке 2.1009080706050403020100Вина отличного и хорошего качестваВина удовлетворительного качестваВина низкого и неудовлетворительного качестваРисунок 2 – Разделение вин разных стран-производителей по группам взависимости от их органолептической характеристикиАнализ полученных результатов показал, что среди столовых винотечественного производства доля вин высокого качества составила 30 % –для белых вин и 20 % – для красных вин.
Среди вин географическогонаименования доля вин, с дегустационным баллом выше 8,6, составила 60%. Анализ органолептических свойств европейских вин показал, чтонаиболее стабильным качеством отличались вина,Франции и Испании.Среди вин из Болгарии, Италии и Молдовы наблюдается значительныйразброс в органолептических свойствах в зависимости от производителя.Наиболее высокий процент вин, несоответствующих типу поорганолептическим показателям, отмечен в болгарских образцах.
В связи сэтим при определении физико-химических показателей дополнительно былорасчитано количество остаточного экстракта (ОЭ) в исследуемых образцах.Введение этого показателя позволяет исключить влияние подкислениялимонной или винной кислотой, что допускается законодательством многих8стран. Вина низкого качества, выявленные в результате органолептическогоанализа, в большинстве случаев соответствовали по своему физикохимическомусоставутребованиямдействующейнормативнойдокументации, что еще раз подчеркивает необходимость расширенияконтролируемых показателей.Для вин, произведенных в Австралии, Чили и ЮАР, характерностабильно высокое качество, что отразилось на результатах дегустации.Дегустационные оценки для вин из стран Нового Света колебались впределах от 8,8 до 9,8.
Средний дегустационный балл составил 9,4 как длябелых, так и для красных вин.Установлено,чтостепеньсоответствиярезультатоворганолептического и физико-химического исследований в категориистоловых вин российского производства не превышает 28,6 %. Для вингеографического наименования характерна большая стабильность физикохимических показателей – до 89 %. Такие же закономерности отмечены длявин зарубежного производства (Табл. 1, 2.).Таблица 1 – Физико-химический состав сухих белых вин различныхстранСтранапроисхожденияАвстралияБолгарияИспанияИталияМолдоваРоссияУкраинаФранцияЧилиЮАРОбъемнаядоляэтиловогоспирта, %12,5-13,611,9-13,410,8-12,511,0-13,711,0-12,810,8-13,610,6-13,011,4-13,012,5-13,912,2-13,7Массоваяконцентра-цияРС,г/дм32,1-8,80,5-2,00,6-1,41,2-10,30,5-2,60,5-5,00,5-3,20,7-2,31,8-6,62,6-8,7Массоваяконцентрация ТК,г/дм35,2-5,95,9-8,54,5-5,55,1-6,95,0-6,83,5-8,54,7-6,55,8-7,54,8-6,75,6-5,9МассоваяМассоваяконцентра-цияконцентраПЭ,ция ОЭ, г/дм3г/дм318,6-21,613,0-15,716,9-21,511,0-15,417,7-19,712,7-14,816,0-22,711,1-15,819,0-22,713,0-15,716,5-27,810,8-22,716,4-19,711,1-14,515,3-21,49,5-14,219,1-22,713,8-16,517,1-20,311,4-14,2Таблица 2 – Физико-химический состав сухих красных вин различныхстранСтранапроисхожденияАвстралияБолгарияИспанияИталияМолдоваРоссияУкраинаФранцияЧилиЮарОбъемнаядоляэтиловогоспирта, %12,5-13,611,9-13,410,8-12,511,0-13,711,0-12,810,8-13,610,6-13,011,4-13,012,5-13,912,2-13,7Массоваяконцентра-цияРС,г/дм32,1-8,80,5-2,00,6-1,41,2-10,30,5-2,60,5-5,00,5-3,20,7-2,31,8-6,62,6-8,79Массоваяконцентрация ТК,г/дм35,2-5,95,9-8,54,5-5,55,1-6,95,0-6,83,5-8,54,7-6,55,8-7,54,8-6,75,6-5,9МассоваяМассоваяконцентра-цияконцентраПЭ,ция ОЭ, г/дм3г/дм318,6-21,613,0-15,716,9-21,511,0-15,417,7-19,712,7-14,816,0-22,711,1-15,819,0-22,713,0-15,716,5-27,810,8-22,716,4-19,711,1-14,515,3-21,49,5-14,219,1-22,713,8-16,517,1-20,311,4-14,2Анализ полученных результатов показал, что относительноесодержание титруемых кислот в общей сумме экстрактивных компонентов взависимости от региона производства и органолептической оценки варьируетв довольно широких пределах.
Наиболее высокая доля ТК отмечена в винахФранции, Болгарии и ЮАР.В целом, полученные данные по физико-химическому составу, в томчисле по содержанию приведенного и остаточного экстракта в сочетании срезультаттами дегустации не позволяют сделать однозначное заключение оподлинности вина.Таким образом, по результатам данного этапа исследований был сделанвывод о необходимости детального изучения отдельных компонентовэкстракта, как индивидуальных, так и их соотношений, позволяющихполучить дополнительные критерии аутентичности.2.2.2Исследованиекомпонентовэкстрактавинасцельюустановления его подлинностиПоскольку компоненты экстракта вина подвержены значительнымизменениям, связанным с воздействием факторов внешней среды иособенностей технологии, более надежным и эффективным являетсяиспользование критериев, представляющих собой соотношения различныххимических соединений, входящих в состав экстракта вина.Согласнолитературнымданным,соотношениеглицеринаиприведенного экстракта (Гл/ПЭ) является одним из критериев подлинностивин.Вкачестве критериевподлинностибылирассмотренытакжесоотношения «этиловый спирт (С)/ глицерин (Гл)», «винная кислота (ВК)/яблочная кислота (Яб)», «Гл/ ОЭ».При расчете показателя «С / Гл» объемнаядоля этилового спирта была пересчитана в массовую концентрацию.
Наосновании данных, полученных при помощи ВЭЖХ, были дополнительновведены и расчитаны соотношения «сумма АК /ОЭ», «ФА/ сумма АК» исумма яблочной и молочной кислот (Ʃ Яб, МК), предложенная нами наосновании ранее проведенных исследований.Установлено, что наиболее значительная дифференциация при оценкевин различного качества наблюдается при сравнении критериев «Гл / ПЭ»,«Гл / ОЭ», «ФА / сумма АК» (Рис.
3, 4).10Значения идентификационных показателей60Подлинные вина50Вина сомнительногокачества403020100Рисунок 3 – Сравнительная характеристика идентификационныхпоказателей белых винКак видно из представленных данных, наиболее показательнымявляется соотношение«ФА / сумма АК». Так, доля фенилаланина в белыхвинах сомнительного качества не превышала 0,48 %, а для вин высокогокачества этот показатель в 90 % образцов имел значения выше 2,0 % (рис. 3),что свидетельствует о довольно высокой его информативности. Массоваядоля фенилаланина в красных винах выше, чем в белых и составляет всреднем 3,9 % (рис.4). В тоже время в винах низкого качества доляфенилаланина составляет не более 0,5 %.11Значения идентификационныхпоказателей50Подлинные вина4540Вина сомнительногокачества35302520151050Рисунок 4 – Сравнительная характеристика идентификационныхпоказателей красных винУстановлено, что показателисоотношения спирта и глицерина, ди- итри-карбоновых кислот изменяются в довольно широких пределах каквнутри каждой группы вин, так и во всей выборке исследуемых образцов.Проведенная математическая обработка показала, что степень достоверностиидентификации с использованием этих показателей не превышает 60 %.В результате анализа полученных данных для вин различных регионовпроисхождения и разных категорий качества было установлено, чтосоотношение «Гл / ПЭ» для подлинных белых вин составляет от 20% до 33%,для подлинных красных вин – от 25% до 40%, а соотношение «Гл / ОЭ»вподлинных белых винах составляет от 25% до 40%, в красных винах – от33% до 52%.
В винах сомнительного качества доля глицерина в 1,4 – 1,7 разавыше, что говорит о его искусственном добавлении с целью повышениявеличины приведенного экстракта. Достоверность полученных критериевсоставила более 75%.122.2.3 Определение качественного и количественного составафенольных соединений вин с целью их идентификацииКак известно, фенольные соединения составляют до 10 % от суммыэкстрактивных компонентов вина и играют важную роль в формированииего органолептической характеристики и биологической ценности. Так какисточником фенольных соединений в вине является виноградная ягода,исследованиеихкачественногоиколичественногосоставаслужитнеотъемлемой частью идентификации вин.Методом ВЭЖХ был изучен состав фенолокислот белых и красных виниз разных регионов.