Диссертация (1150548), страница 8
Текст из файла (страница 8)
3.3 б 4)Рис. 3.3. Различие в методах обработки сигналов МРТ-прибора (а) и ЯМР-спектрометравысокого разрешения (б).3.1 Формированиевозбуждающихимпульсовизсигналасвободнойиндукции от вспомогательного датчикаДля некоторых особо точных экспериментов может потребоваться использовать для возбуждения ядерных спинов в образце длительный сигнал, но с малойамплитудой. Такой импульс является селективным, то есть имеет спектр в видеочень узкой линии (единицы Гц). Селективный импульс используется для возбуждения отдельных линий в ЯМР-спектре.
Чтобы при значительной флуктуации поля полоса возбуждающего импульса всегда следовала за необходимой спектральной линией, необходимо, чтобы эта флуктуация была отражена в самом возбуждающем импульсе. Описанный метод использовался при каротаже буровыхскважин [83]. В авторском свидетельстве описан способ возбуждения ядер с помощью ЯМР-сигнала, полученного от второго ЯМР-датчика. В нашем случае сигналдля возбуждения спинов формируется из опорного ЯМР-сигнала, предварительноусиленного по току, с помощью импульса транзисторно-транзисторной логики(ТТЛ), задаваемым контроллером. ТТЛ-импульс управляет твердотельным реле51PVN012, которое из усиленного сигнала ЯМР опорного датчика вырезает импульснеобходимой длительности для подачи на катушку возбуждения (рис. 3.4).Рис. 3.4.
Схематичное изображение блока, формирующего возбуждающий импульс изучастка опорного ЯМР-сигнала.3.2 Формирование опорного сигнала для квадратурного детектированияДля квадратурного детектирования особо важным является стабильностьопорного сигнала: неизменность его частоты и амплитуды. Только в этом случае всемельчайшие изменения детектируемого сигнала сохранятся в выходящем из детектора низкочастотном сигнале.В нашем приборе опорный сигнал f(x) формируется программой из функциисинуса:f (x)= A⋅sin(2π ν t+θ) ,(3.1)где А — амплитуда опорного сигнала, ν — точно рассчитанная частота опорногосигнала, θ — фаза опорного сигнала. Параметры А и θ в течение всего эксперимента с накоплением сигнала остаются постоянными.
Для каждого повторения в корректировке нуждается только частотаν. Аналогично формируетсякомплексное дополнение для опорного сигнала из функции cos.Рассмотрим методы точного вычисления частоты сигнала. Существует двакласса алгоритмов вычисления частоты сигнала. Первый — использует преобразование Фурье, затем аппроксимацию по точкам спектральной линии функцииГаусса (или Лоренца). Второй способ проще, но пригоден только для сигналов одной фиксированной частоты. Его мы рассмотрим подробнее.В начале алгоритма выделяется участок на оцифрованном опорном ЯМРсигнале, в котором отношение сигнала к шуму достаточно высокий и в начале нетостатка от переходного процесса в катушке датчика. Пусть это будет отрезок52сигнала, начинающийся с 50-ой миллисекунды (нужно просто пропустить какоето количество первых точек сигнала) и имеющий 2000 периодов.
При частоте около 2 кГц это примерно секунда. Начало периода находится последовательным перебором точек и сравнением их знаков (ищется пересечение с нулевой линией),Когда найдены первые две точки с разными знаками (например, первая — отрицательная, вторая — положительная), через них необходимо провести прямую с целью вычисления точного времени пересечения нулевой линии. По двум найденным точкам находят значения a и b для уравнения прямой f(t) = ax + b, затем находят t1 — время начало первого периода, аналогично после отсчета 2000 пар точек,знаки которых меняются с положительного на отрицательный, находят конец последнего периода и время t2. Зная количество периодов сигнала и разность t2 - t1нетрудно определить частоту сигнала (рис.
3.5).Рис. 3.5. Пояснение к алгоритму нахождения точной частота сигнала.Здесь мы рассматриваем идеализированный случай, когда сигнал достаточно«чистый» и частота выборки высока. В случае появления помех, отдельные найденные периоды могут оказаться короче или, наоборот, длиннее остальных, тогданеобходимо вводить сравнение длительности соседних периодов и корректироватьколичество периодов. В случае, когда частота выборки приближается к минимальной по теореме Котельников, то линейная функция для нахождения пересечениясигнала с нулевой линией будет слишком грубой, тогда способ нахождения точ-53ных границ выбранного участка сигнала следует усложнить полиномиальнойаппроксимацией по нескольким точкам. Но так как это требуется только два раза валгоритме, то это не критично с точки зрения быстродействия алгоритма.После того, как точная частота ЯМР известна, она подставляется в (3.1), после чего производится программное квадратурное детектирование исследуемогосигнала.3.3 Моделирование процесса накопления спектров ЯМР-сигналов насистеме с двумя ЯМР-датчиками.Мы провели моделирование описанного способа обработки ЯМР-сигналов сдвух датчиков.
Целью моделирования являлась имитация регистрации протонногоспектра, усложнённого спин-спиновым взаимодействием с ядрами изотопа13Cвестественном содержании. Модель реализована на языке программирования Си. Вмоделировании предполагалось обнаружить спектральные линии от сигналов самплитудой на два порядка меньше амплитуды основного сигнала, при исходномотношении сигнала к шуму 2:1. Модельный ЯМР-сигнал от исследуемого образцазадавался уравнением:−t−t−tx1 (t )=e sin (2 πf 0 t )+0,01e sin (2 π (f 0 + Δf )t )+0,01e sin (2 π (f 0 − Δf )t ) ,(3.2)в котором первое слагаемое моделирует основной сигнал, представляющий собойэкспоненциальный спад с заполнением функцией синуса, а два других слагаемых— такие же сигналы, но с амплитудой на два порядка меньше и частотами отличающимися от основного сигнала на постоянные величины +Δf и -Δf для каждогосигнала соответственно; f0 = (2100 δf) Гц (2100 Гц — частота ЯМР для протоновв земном поле), δf — случайная флуктуация частоты в диапазоне [−5.
5] Гц;Δf = 15 Гц — величина расщепления линий в спектре ЯМР. Частота выборкисигнала равнялась 8 кГц. К каждому отсчёту сигнала добавлялась шумоваякомпонента — случайное число в диапазоне [−0.5, 0.5]. В качестве сигнала от калибровочного датчика использовалась функция: x 2 (t)=e −t sin (2 πf 0 t ) .54Результаты моделирования показали, что уже при 100-кратном накоплениисигнала слабые линии надёжно детектируются (рис. 3.6 б). На рис.
3.6 (а) показано для сравнения 100-кратное накопление того же сигнала без компенсациифлуктуации земного поля.Рис. 3.6. Результат накопления спектра модельного сигнала без учёта флуктуации поля (а),со стабилизацией спектра описанным методом (б).55Глава 4.Аппаратура для регистрации ЯМРПЗ в условиях лабораторииКак уже упоминалось выше, лаборатория не является идеальным местом длярегистрации ЯМР в земном поле.
Именно по этой причине ранние эксперименты вэтой области проводились в полевых условиях, в достаточной удалённости отпромышленных объектов, железнодорожного полотна, и т. п. Большой уровеньвсевозможных электромагнитных помех, скачки поля, локальная неоднородностьполя — это проблемы, которые приходится решать при конструировании лабораторного ЯМР-спектрометра в земном поле.Рассмотрим подробнее структуру прибора для ЯМР-экспериментов в магнитном поле Земли (рис. 4.1).Рис. 4.1. Структурная схема одноканального ЯМР-спектрометра в земном поле.Чувствительная часть спектрометра — это его датчик, заключённый в металлический немагнитный заземлённый кожух с достаточной толщиной стенок, чтобы поглотить большую часть электромагнитных помех.
Внутри кожуха находитсяприёмная катушка, окруженная системами возбуждения и шиммирования.56Здесь мы рассматриваем вариант спектрометра с поляризацией при помощиприёмной катушки датчика. Плата коммутации управляет двумя реле: с замыкающей и переключающей группами контактов. Стабилизатор тока обеспечиваетоднородное поле в области образца с помощью шиммирующей катушки.Запуск эксперимента и настройки его параметров осуществляется с помощьюспециального ПО, установленного на компьютере. После команды компьютераданные передаются на контроллер, который запускает последовательностьимпульсов, основанную на введенных пользователем данных.
По первой командеконтроллера блоку коммутации срабатывает переключающая группа. Она отключает приёмную катушку от входа усилителя и конденсатора входного LC-контура,а также заземляет вход предварительного усилителя. Через заданный промежутоквремени (обычно несколько миллисекунд) срабатывает замыкающая группа (лучше, если это будет быстродействующее твердотельное реле), которая подаётнапряжение с источника тока на катушку датчика для осуществления предварительной поляризации.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
