Диссертация (1150548), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Зависимость амплитуды ЯМР-сигнала от тока в добавочной катушке при частотахполяризующего поля 50 и 100 Гц и амплитудах переменного поля 15 и 20 В без учёта моментаотключения добавочного поля.Рис. 2.8. Зависимость амплитуды ЯМР-сигнала от поля в добавочной катушке при частотеполяризующего поля 50 Гц и действующих переменных полях 54 и 40 Гс c учётом моментаотключения добавочного поля.После того, как добавочное поле стали отключать раньше появления возбуждающего импульса, зависимость амплитуды ЯМР-сигнала от добавочного поля45изменилась (рис. 2.8). Таким образом, возможность предварительной поляризацииобразца переменным полем частотой 50 Гц подтвердилась и работа в этом направлении будет продолжена.2.3 Переходной процесс в датчике после выключения поляризующего поля.Поляризация переменным полем имеет еще одно интересное преимущество.При выключении постоянного поля в катушке датчика всегда остаётся запасённаяэнергия, приводящая к переходному процессу, который вынуждает исследователявводить «мёртвое время» в процесс регистрации.
Вынужденное ожидание иногдасоставляет до десятков миллисекунд.Переменный ток можно выключить в различных фазах, и при этом амплитудапереходных процессов будет отличаться (рис. 2.9). Для понимания этого процессанеобходимо найти решение неоднородного дифференциального уравнения второго порядка, описывающее процессы, происходящие в последовательном колебательном контуре [81]:d2 UdU R U U mC++=sin(ω t ) ,(2.8)2dt L LC LCdtгде L, C, R — параметры колебательного контура, U — напряжение на конденсаторе, Um — амплитуда переменного напряжения sin(ωt), подаваемого на контур.Процесс выключения переменного тока сводится к вычислению напряженияи тока на конденсаторе при необходимом времени t1 и использования этих данныхв качестве начальных условий для решения уже однородного дифференциальногоуравнения второго порядка, описывающего свободные колебания в последовательном колебательном контуре.В момент, когда ток в катушке равен нулю, переходной процесс при выключении минимальный.
Начальная амплитуда переходного процесса будет зависеть отфазового сдвига между током и напряжением, который определяется выражением[81]:φ=arctg(ωL1−R ω RС).(2.9)46Мы показали, что при подобранной фазе выключения, начальная амплитуданапряжения переходного процесса не будет превосходить напряжения на катушкев момент отключения тока [82].Рис. 2.9. Переходной процесс в катушке при выключении переменного тока в разныхфазах (1 и 2); при выключении в фазе под номером 1 амплитуда переходного процессаминимальна, так как ток в катушке равен нулю.2.4 Выводы по главе 2Впервые теоретически предсказано и экспериментально подтверждено, чтопри регистрации ЯМР в магнитном поле Земли предварительную поляризациюядер можно производить с помощью переменного магнитного поля низкой частоты T≪Т1, где Т1 – время продольной релаксации ядер).
Сформулированоусловие адиабатичности изменения поляризующего поля, которое необходимо выполнить, чтобы достичь эффекта.При использовании поляризующего низкочастотного магнитного поля возникают дополнительные положительные факторы: 1) выключение поляризующегополя при определённой фазе тока в катушке значительно сокращает длительностьпереходного процесса выключения; 2) средняя потребляемая мощность на 17%меньше, чем при постоянном токе, для той же эффективности поляризации ядер(эквивалентное отношению сигнала к шуму).47Глава 3.Нейтрализация влияния флуктуации магнитного поля ЗемлиКак было сказано выше (см. 1.3.2).
Земное магнитное поле не постоянно. Изза солнечного ветра магнитосфера Земли сильно искажена (сжата с дневной стороны Земли и сильно вытянута с ночной стороны) из-за этого имеются суточныеколебания поля. Кроме того, из-за солнечной активности (вспышек, протуберанцев и т.
п.) к суточным флуктуациям прибавляются случайные всплески и колебания поля различной интенсивности. Но в целом эти природные изменения несравнимы с техногенными факторами, накладывающимися на земное магнитноеполе в лаборатории (рис. 1.5). В лабораторных условиях накопление сигналаЯМР-спектрометром с одним датчиком не представляется возможным.Принцип работы ЯМР-спектрометра с двумя датчиками основан на следующем: если два ЯМР-датчика, находящихся достаточно близко друг к другу,регистрируют ЯМР-сигналы одновременно, то изменение частоты вследствиефлуктуации поля в обоих сигнала будет одинаковым.Рис.
3.1. Структура ЯМР-спектрометра с двумя датчиками для нейтрализации флуктуации ЯМРсигнала.48Структура ЯМР-спектрометра с двумя датчиками представлена на рис. 3.1.Кроме защищенного от помех датчика (см. 4.2) и системы шиммирующей и возбуждающей катушек (см. 4.3) необходим дополнительный датчик — опорный, вкотором постоянно находится образец с достаточно большим временем релаксации T2. Роль такого образца вполне может исполнить дистиллированная вода.
Таккак образец в этом датчике не меняется, то разумно использовать в качестве датчика тороидальную катушку. Такой датчик мало чувствителен к ориентации и зарекомендовал себя как хорошо защищённый от помех. В приборе организованы дваприемных канала с двумя блоками коммутации (см. 4.5) для каждого датчика.Также два канала должен иметь источник тока для предварительной поляризации образцов (иногда возникает необходимость регулировать ток поляризации).Управление блоками поляризации осуществляет контроллер, имеющий в своейпамяти программу, способную обмениваться командами с компьютером. Контроллер также формирует возбуждающий импульс для датчика с исследуемымобразцом. Этот сигнал проходит через усилитель тока и подаётся на катушкувозбуждения. Сигнал с тороидального датчика может получаться методом быстрого выключения поляризации.
Для некоторых экспериментов могут потребоваться возбуждающие импульсы, частота которых меняется синхронно с изменениемземного поля (так называемые селективные импульсы). В таком случае, возбуждающий импульс получается вырезанием необходимого участка из ЯМР-сигналатороидального датчика (подробнее об этом см.
в 3.1). Блоки усиления сфильтрами для обоих датчиков идентичны, за исключением наличия регулировкидобротности фильтра в канале сигнала от исследуемого образца (приёмник вЯМР-спектрометре должен иметь возможность изменения полосы пропускания).Оба ЯМР-сигнала поступают на входы звуковой карты компьютера. Далее происходит обработка сигналов специальной компьютерной программой, написанной всреде LabView. Средствами этой же программы в контроллер передаются параметры эксперимента, такие как время поляризации, «мертвое время», количество по-49вторений и т. п.
От контроллера программа получает команду для начала записиЯМР-сигналов, команду о завершении работы, а также коды ошибок.Принцип обработки двух ЯМР-сигналов программой объясняет рис. 3.2. Навход 1 поступает ЯМР-сигнал от исследуемого образца, на вход 2 — от опорногодатчика. Оба сигнала оцифровываются и запоминаются. Далее, в отличие отспособа, изложенного в [40], сигнал от опорного датчика обрабатывается дляопределения точной частоты сигнала, затем по значению частоты формируютсядва комплексно сопряженных сигнала, которые участвуют в качестве опорныхсигналов в квадратурном детектировании ЯМР-сигнала от исследуемого образца.Так как частота ЯМР-сигнала от исследуемого образца меняется синхронно ссигналом от опорного датчика, то на выходе квадратурного детектора будет низкочастотный сигнал с постоянной частотой, равной разности частот ЯМР-сигналов.А в случае точного совпадения частот ЯМР — постоянная составляющая сигнала.Рис.
3.2. Принцип обработки сигналов двухдатчикового ЯМР-спектрометра.В приборе, описанном в работе [40] сигнал от опорного датчика используетсяиначе (рис. 3.3 а). Исследуемый ЯМР-сигнал (рис. 3.3 а, 1) намного короче ЯМРсигнала от опорного датчика вследствие использования для МРТ градиентныхмагнитных полей. Поэтому сигнал с опорного датчика (рис. 3.3 а, 2) сначала сильно усиливают до прямоугольной формы сигнала, затем с помощью специальногофильтра преобразуют в синусоидальный сигнал (рис.
3.3 а, 3). Продолжительность получившегося гармонического сигнала вполне достаточна для детектирования короткого ЯМР-сигнала, после Фурье-преобразования которого получаетсяспектр в виде относительно широких широкой линий (рис. 3.3 а,4). Для продолжительных сигналов, используемых в ЯМР-спектроскопии высокого разрешения об-50работанный таким образом сигнал опорного датчика не годится для детектирования исследуемого сигнала, так как, вследствие наличия шумов в конце сигнала,обработанный гармонический сигнал ближе к концу имеет артефакты и не пригоден для использования в качестве опорного сигнала. В нашем варианте синтезируется опорный сигнал (рис. 3.3 б 3), который можно сделать любой необходимойпродолжительности и получать спектры высокого разрешения (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
