Диссертация (1150548), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Реализация каркаса представлена на рис. 4.7.63Рис. 4.7. Схема катушек возбуждения (красный) и шиммирования (чёрный) снаправлениями токов (а), Реализация каркаса с датчиком и катушками (б).Каркас, показанный на рис. 4.7 б имеет возможность поворачиваться вокругоси катушки для ориентации возбуждающей и шиммирующей катушек относительно магнитного поля Земли.
Вокруг вертикальной оси ориентация осуществляется поворотом экранирующего немагнитного куба, в который помещается каркас.4.4 Предварительный усилительК предварительным усилителям ЯМР-сигнала предъявляются требованиямалого шумового фактора и достаточно высокого входного сопротивления. Ранее,когда схемы собирались на лампах, в эти требования легко соблюдались.Современная база электронных компонентов также позволяет подобрать микросхемы усилителей с любыми необходимыми параметрами.Предварительный усилитель в нашем устройстве собран на инструментальном операционном усилителе (ОУ) фирмы Analog Device AD625.
ОУ имеет низкий уровень собственных шумов и возможность регулировки коэффициента усиления до 1000. Входное сопротивление усилителя составляет около 1 ГОм. Приведенное к входу среднеквадратичное напряжение шумов на частоте 1 кГц составляет 4 нВ/√Гц.Для защиты входов усилителя от интенсивных напряжений, возникающихпри коммутации токов поляризующего поля, предусмотрены диоды VD1 - VD4(рис. 4.8). Подстроечные сопротивления R3, R7 служат для регулировки нулевой64линии сигнала на входе и выходе ОУ DA1. Цепочка R4 - R6 задаёт коэффициентусиления.После предварительного усиления сигнал поступает на узкополосныйбиквадратный фильтр, с возможностью регулировки резонансной частоты фильтраи ширины полосы пропускания.
Фильтр организован на микросхеме, содержащейчетыре ОУ в одном корпусе TL084. Три ОУ задействованы в фильтре, а четвертыйможет использоваться при необходимости для дополнительного усиления сигнала.Фильтр имеет возможность регулировки полосы пропускания и частоты в достаточно широких пределах с помощью потенциометров Rb и Rf, соответственно.Резистором Rg можно изменять коэффициент усиления фильтра. На схеме онподобран так, чтобы на выходе фильтра амплитуда ЯМР-сигнала составляла примерно 100 мВ.Рис. 4.8.
Схема предварительного усилителя с биквадратным фильтром.4.5 Блок коммутации поляризацииБлок коммутации поляризации (рис. 4.9) имеет три входа транзисторно-транзисторной логики (ТТЛ), на которые поступают импульсы от контроллера. ИспользуетсямеханическоеминиатюрноеполярноерелеRAL-D4_5W-Kитвердотельное реле PVN012. Транзисторы VT1 и VT2 служат ключами дляобмоток полярного реле. Диоды VD1 и VD2 защищают транзисторы от обратныхтоков катушек реле. Твердотельное реле управляется внутренним светодиодом и65потому гальванически развязано с источником тока поляризации.
Сильноточнаяцепь поляризации выделена на схеме толстой линией.Согласно приведённой на рис. 4.9 (а) (внизу слева) диаграмме в начале циклас контроллера приходит короткий импульс на вход 1, который управляет транзисторным ключом, на выходе которого находится реле, переключающее контактныегруппы в положение подготовки для поляризации. При этом вход предварительного усилителя оказывается заземлённым, а цепь поляризации разорванной толькотвердотельным реле.
Далее на вход 3 поступает импульс поляризации, которыйвключает твердотельное реле и ток поляризации течёт через катушку датчика, намагничивая образец. По окончании поляризации твердотельное реле отключаетсяи энергия, запасённая катушкой датчика, рассеивается на сопротивлении R, которое подобрано для медленного выключения поляризации. После необходимоговремени для поворота намагниченности до положения вдоль поля импульс, пришедший на вход 2, переключает реле в исходное состояние, когда катушка датчикаподключена к усилителю для регистрации ЯМР-сигнала, а цепь поляризации дополнительно разорвана контактами реле для того, чтобы даже незначительнаяутечка тока твердотельного реле не создавала дополнительного магнитного поля вкатушке, сдвигающего частоту ЯМР.
В случае поляризации переменным током(см. главу 2) эта контактная группа не пропустит переменную составляющую вприёмный канал.Конденсатор C, составляющий с катушкой L приёмный LC-контур, подключается к ней только на время регистрации сигнала, чтобы переходные процессыпри выключении поляризации в катушке быстро затухали (длительность переходных процессов обратно пропорциональна частоте настройки контура).66Рис.
4.9. Схема блока коммутации поляризации.Как уже писалось выше в 1.2.2, в процессе выключения поля необходимо соблюсти условие адиабатичности, при котором вектор ядерной намагниченностиобразца следует за суммарным вектором поля и в конце выключения поля оказывается направленным вдоль поля Земли. Выключение поля условно делится на 2этапа. При этом на участке 1 (рис. 1.3) поле можно выключать быстро, на научастке 2 (рис. 1.3). Опишем подробно, как контролировать выключение поля вмомент, когда суммарное поле сравнимо с полем Земли. Принцип и теоретическоеобоснование описано в книге [37] (см.
также пункт 1.2.2).Для мониторинга изменения тока в катушке L собирается схема, представленная на рис. 4.10, в которой с помощью осциллографа регистрируется изменениетока в цепи. Для достижения адиабатичности изменения поля мы подбираемсопротивление Rshunt.
Для возможности наблюдать на осциллографе изменениятока в катушке сопротивление R, к которому подключается осциллограф, должнобыть на порядок меньше сопротивления катушки RL. Источник тока подключаетсяк клеммам, обозначенным «supply». Отключение тока осуществляется размыкателем SA1. Для ускорения процесса можно автоматизировать схему, используявместо размыкателя SA1 твердотельное реле PVN012, которое мы использовали в67блоке коммутации и несложную схему мультивибратора с регулировкой частоты искважности импульсов, которые будут подаваться на управление твердотельнымреле.
С выхода мультивибратора также удобно брать синхронизирующий сигналдля триггера осциллографа.Рис. 4.10. Схема для наблюдения изменения тока в катушке при выключении поляризацииПроцесс выключения тока на осциллографе выглядит примерно как на рис.4.11. Область, отмеченную кружком надо отмасштабировать, она нуждается в более подробном изучении.Рис. 4.11.
Динамика тока в катушке при выключения питания. Кружком отмечена областьнизкого поля, где необходимо соблюсти адиабатичность выключения.Если мы не используем шунтирующее сопротивление, то мы наблюдаем свободные колебания в катушке при выключении тока (рис. 4.12)68Рис. 4.12. Свободные колебания тока в катушке без шунтирующего сопротивления привыключении постоянного тока, питающего катушку.Уже при при сопротивлении несколько кОм свободные колебания исчезают иток в катушке (вместе с ним и поле) спадают медленнее (рис. 4.13)Радиус изгиба подбирается, исходя из следующего соображения: ток долженначинать спадать спадать медленнее, когда поле катушки, которое он обеспечиваетстановится сравнимым с земным полем.
В нашем случае оптимальным являетсясопротивление 200 Ом. Для медленного выключения достаточно 1,5 мс. Динамикатока в катушке при различных сопротивлениях показана на рис. 4.13.69Рис. 4.13. Динамика поля в катушке при выключении поляризации. При разныхшунтирующих сопротивлениях.4.6 Оптимизация режима предполяризацииДля намагниченности после времени T = kT1 справедливо выражение:⁎⁎−kM ( kT 1 )= M 0 ( 1− e ) ,(4.5)где M0* - равновесная ядерная намагниченность в поле B* (при условии B* ≫ B0).Энергопотребление в процессе намагничивания пропорционально B*2. Введемфункцию S, характеризующую отношение энергопотребления в случаях, когдаэнергопотребление E01 для создания B01* в течение времени t, к энергопотреблению E0 для создания B* в течение времени T = k0T1, где k0 — любое число, большее 4 (при этом ядерная намагниченность устанавливается с точностью лучше,чем 98.2%).
Запишем эту функцию, предполагая получение равной намагниченности образца в обоих случаях, то есть однократное наблюдение намагниченностипроизводится при одинаковым отношением сигнала к шуму:2E 01( 1− e − k ) tS==E 0 ( 1− e− t /T )2 k T010(4.6)170Рис. 4.14. Зависимость функции S от нормированного времени k = t/T1 при k0 = 4 и 6.Функция S, представленная графически на рис. 4.14 имеет минимум в0t = 1.25T1 для любых k0 со значением S min=1.33 ⋅2( 1− e− k )k0. Например, Smin ≈ 0.59,если k0 = 4. Минимумы функции S достаточно растянутые, поэтому можно использовать время поляризации в пределах 1.0 ÷ 1.5T1.
Из этих соображений следует, что поляризация в течение времени topt позволяет нам значительно сократитьвремя одного эксперимента, что может быть использовано при накоплении сигнала.71Рис. 4.15. Достижение намагниченности двумя разными способами: традиционнополучаемая M*; получаемая коротким, но сильным импульсом, M1*.Рисунок 4.15 отражает видоизменения схемы поляризации в описанном случае. Длинный поляризующий импульс заменяется на более короткий, но большейамплитуды.4.7 Примеры измерений, полученных на ЯМР-спектрометре в земном полеНа рис. 4.16 представлен пример ЯМР-сигнала и его спектра, полученного отобразца триметилфосфата объёмом 130 мл и поляризующем поле 200 Гс в одиночном эксперименте. На рис. 4.17 представлен ЯМР-спектр фторбензола, полученный в результате накопления сигнала после 500 повторений.
Приёмный канал былнастроен на частоту фтора в магнитном поле Земли с целью выявления сложнойструктуры линий в спектре фтора. Оба спектра получены в лабораторныхусловиях сильных помех на одноканальном приборе, в качестве устройства сбораданных и формирования импульсов использовался модифицированный комплекс«Спин Трэк» производства ООО «Резонансные системы» г. Йошкар-Ола.Накопленный спектр фторбензола был выбран из десятка сделанных в разноевремя спектров по критерию наименьшего уширения сильных спектральных линий вследствие флуктуаций земного поля.72Рис. 4.16. ЯМР-сигнал триметилфосфата (a) и его спектр (b), полученные одиночнымэкспериментом в лабораторных условиях.Рис.
4.17. ЯМР-спектр фторбензола. Спектрометр настроен на частоту 1690 Гц с цельюобнаружить сложную структуру линий фтора. Две спектральные линии справа образованысигналом от протонов. Спектр получен усреднением 500 повторений.Далее мы приводим несколько результатов классических экспериментов поизмерению времён релаксаций, проведенных автором на сконструированном приборе.Процесс измерения времени поперечной релаксации T2 удобно осуществлятьметодом Кар-Пёрселла [85].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
