Диссертация (1150372), страница 29
Текст из файла (страница 29)
Период колебаний сохраняется с очень высокой точностью, чтоподтверждается Фурье-спектром зарегистрированного сигнала для27Al+ (Рисунок 57). Этоможет свидетельствовать о том, что регистрируемые колебания определяются структуройсапфира.Рисунок 57. Фурье-спектр сигнала 27Al+, изображенного на Рисунке 56.Для определения периода основной гармоники, выраженного в нм распыленногоматериала сапфира - R необходимо знать скорость его распыления S [нм/с] и величину периода,выраженного в секундах - T.
Оценить величину S можно с помощью данных, представленныхна Рисунке 55. Если толщина напыленного слоя алюминия - DAl, время его распыления – TAl ,интенсивность компонента27Al+ во время распыления слоя алюминия - I1, а во времяраспыления сапфира – I2, то для R в предположении, что отношение скоростей распыленияалюминиевой пленки и сапфира равно I1/I2, будет справедливо выражение:.(25)Величина R определенная из выражения (25) при распылении сапфира ориентации 012со слоем алюминия толщиной 30 нм составила 0,38 0,08 нм. Основной периодкристаллической структуры сапфира для рассматриваемой ориентации (см. Рисунок 54)составляет 0,348 нм.
Как видно из приведенных оценок, наблюдается хорошее совпадениеэкспериментально определенной величины R012 и известной постоянной структуры кристалласапфира для ориентации 012.В эксперименте сравнивались также величина R001 определенная для ориентациикристалла сапфира 001 с соответствующей величиной R012 для ориентации 012. Использовались144пластинки сапфира толщиной 0,5 мм с соответствующими ориентациями и толщинойпредварительно напыленного слоя тантала 200 нм.
Соотношение R001/ R012 определялось посоотношению периодов колебаний T001/ T012 зарегистрированных при прочих одинаковыхусловиях (i = 4 мкс, 2000 импульсов в пакете, давление = 45 Па, частота = 3,2 кГц):.(26)Из выражения (26) и приведенной выше оценки для величины R012 следует, что R001 =0,76 0,15 нм. Основной период сапфира для ориентации 001 составляет 0,650 нм, чтоудовлетворительно совпадает с полученной оценкой для R001.Как видно из Рисунка 57, кроме основной гармоники в Фурье спектре сигналаприсутствуют и более высокие, что в принципе может быть связано с неравномернымрасположением слоев алюминия и кислорода в кристалле сапфира – см Рисунок 54.
Дляподтверждения этого предположения количество спектров в пакете было уменьшено до 1000, адлительность разрядного импульса i уменьшена с 5 мкс до 2 мкс. Подобные измененияпозволили существенно увеличить временное и пространственное разрешение. В результате врегистрируемом сигнале как для27Al+ , так и для181Ta+ появилась тонкая структура,представленная на Рисунке 58. Для формирования проводящего слоя, как и ранее,использовалась предварительно напыленная пленка тантала толщиной 200 нм.Рисунок 58.
Временной профиль распыления монокристалла сапфира (ориентация 001) спокрытием Ta (200 нм) в DC PGD с TaКПК (длительность разряда — 2 мкс, 1000 спектров впакете).145В соответствующем Фурье спектре (Рисунок 59) существенно увеличились амплитуды 2и 3 гармоник, что вполне объяснимо в том случае, если регистрируемые изменения связаны соструктурой сапфира.Рисунок 59.
Фурье-спектр сигнала 27Al+, изображенного на Рисунке 58.Период регистрируемых колебаний интенсивности27Al+ - T , как и следовало ожидать,сильно зависит от длительности разрядного импульса ti. На Рисунке 60 представленазависимость частоты Fs = 1/T от ti для сапфира с ориентацией 001.Рисунок 60. Зависимость частоты колебаний сигнала алюминия Fs от длительности импульса iдля сапфира с ориентацией 001.146Как видно из рисунка, наблюдается зависимостьблизкая к линейной, что легкообъяснимо, если считать, что средняя скорость распыления сапфира обратно пропорциональнадлительности разрядного импульса ti.
Приведенная зависимость является еще однимподтверждением обусловленности наблюдаемых колебаний структурой кристалла.Дополнительным подтверждением влияния структуры кристалла на регистрируемыеколебанияинтенсивностислужатданныепораспылениюплавленогокварца,неструктурированного относительно плоскости пробы (см Рисунок 53). Как видно из рисунка,периодические колебания интенсивностикомпонента28Si+ отсутствуют. Отсутствие этихколебаний для кварца подтверждает, что в случае сапфира их существование определяется егокристаллической структурой.Следует упомянуть, что аналогичные результаты как в отношении эффективногораспыления, так и в отношении формирования колебаний сигнала получены с образцаминитрида галлия, выращенного на подложке из монокристалла сапфира.
В этом случаенапыленным слоем служит нитрид галлия, который распыляется с обогащением поверхностиэлементным галлием. Соответственно, после стравливания GaN, остается сформированныйпроводящий слой и далее происходит распыление монокристалла сапфира, аналогичноерассмотренному выше.Отметим, что вспомогательный катод, изготовленный из тантала в данном случае весьмаэффективен как геттер, устраняющий из разрядной ячейки кислород и воду.
В результате вмасс-спектре практически отсутствуют посторонние компоненты (см. Рисунок 61).Рисунок 61. Масс-спектр сапфира.147Профиль кратера, образовавшегося при распылении сапфира, представлен на Рисунке62. Как видно из рисунка, дно кратера имеет некоторую кривизну.Рисунок 62. Профиль кратера, полученного при распылении сапфира в DC PGD в КПК.Кроме того, при определении положения осей сапфира с помощью рентгеновскогодифрактометра высокого разрешения D8 DISCOVER (Bruker, Germany) обнаружено, чтоплоскость поверхности пробы сапфира наклонена к плоскости его кристаллической решетки(012), на угол равный 10. Из сказанного ясно, что сапфир распыляется не по монослоям. Но длятого, чтобы зарегистрировать сигналы, представленные на Рисунках 55, 56, 58, необходимо,чтобы скорости распыления сапфира во всех частях кратера были одинаковы.
В противномслучае период изменения интенсивности для разных частей кратера будет разным, что непозволит зарегистрировать периодически меняющуюся интенсивность с высокой глубиноймодуляции – 60-80%. Сказанное поясняется на Рисунке 63.Рисунок 63. Схема распыления монокристалла сапфира. Пояснения в тексте.148Каждый участок монослоя должен распыляться с одинаковой скоростью.А длявыравнивания скоростей распыления необходимо наличие отрицательной обратной связи потоку распыляющих поверхность сапфира ионов.
Отрицательная обратная связь можетвозникнутьиз-заформированияповерхностногораспределенияпотенциала,пропорционального в данной точке кратера величине ионного тока. В свою очередьнеоднородное распределение потенциала в данном случае может быть связано с ограниченнойпроводимостью тонкого поверхностного слоя. Подобный механизм, как видно из Рисунка 56,начинает работать не сразу. Периодические колебания возникают через 1-2 минуты посленачала распыления сапфира. В это время, по-видимому, формируются условия, при которыхвыравниваются скорости распыления в каждой точке кратера пробы.Отметим, что периодические изменения свойств поверхности распыляемой пробысапфира, связанные с чередованием слоев алюминия и кислорода, приводят к изменениюпроводимости тонкого поверхностного слоя и, как следствие, к изменению параметров разряда,что в свою очередь влияет на интенсивности других компонентов, в частности, тантала (см.Рисунок 56, 58).
Впрочем, глубина модуляции интенсивности компонента27Al+ существеннопревышает глубины модуляции других компонентов, присутствующих в масс-спектре.Одной из возможных областей применения обнаруженного эффекта является оценкаконцентрации дефектов и дислокаций в кристалле. На Рисунке 64 (а, б) для двух участковзависимости интенсивности27Al+ от времени распыления стрелками отмечены возможныедефекты кристаллической структуры сапфира.
Отметим, однако, что для реализации подобныхвозможностей необходимо проведение дополнительных исследований.а)149б)Рисунок 64 (а, б). Участки зависимости интенсивности 27Al+ от времени распыления свозможными дефектами кристаллической структуры сапфира (отмечены стрелками).В заключение остановимся на одном важном моменте. При проведении послойногоанализа с помощью тлеющего разряда абсолютное пространственное разрешение ухудшаетсяпропорционально глубине кратера. Это ухудшение связано с тем, что форма кратера, какправило, не зависит от его глубины, поэтому с глубиной увеличивается относительное влияниенеровности дна кратера. В нашем случае ситуация принципиально другая – пространственноеразрешение не зависит от глубины кратера.Следует отметить, что можно ожидать регистрации рассмотренных эффектов(периодические изменения интенсивности распыляемого компонента, связанные со структуройанализируемого материала) для других двухкомпонентных кристаллов.