Диссертация (1150294), страница 19
Текст из файла (страница 19)
Так средние значения концентрацийН2О2 для деионизованной воды, Невской воды и воды Баренцева моря взимний период составляли 0,8 – 1,5; 8 – 9; 4 – 5 мкг/л, в летний период 10 –12; 12 – 20; 5 – 9 мкг/л соответственно.Методика выполнения измерения Н2О2 аттествана в составе анализаторахемилюминесцентного «ПИАКОН-12», включенного в реестр типа средствизмеренийRU.C.31.001.A№42669,ивнедренасоставеСПКнаокеанографическом исследовательском судне «Янтарь» для экологическогоконтроля морских вод (Приложение Г).155Выводы1.Разработаныновыеаэро-гидравлическиесхемыЦИА,обеспечивающие повышение производительности анализаторов за счетсовмещениякюветыдополнительногодетектораканаласподачиреакционнойдляемкостью,интенсификациивведенияпроцессовперемешивания растворов в кювете воздухом и их сброса из кюветы, а такжеразмещения вспомогательного устройства подготовки (кадмиего редуктора вслучае определения нитрат-ионов) на линии подачи промывного раствора.2.ПредложенобеспечивающийалгоритмрасширениеработыАСАКдиапазонанапринципахопределяемыхЦИА,концентрацийаналитов за счет автоматического изменения стадий пробоподготовки припереключении работы с одного поддиапазона к другому, составляющихполный диапазон измеряемых концентраций, в случае выхода концентрациианалитов за границы одного из поддиапазонов.3.
Предложен и опробован общий подход к снижению ПО и нижнейграницыдиапазонакаталиметрическихопределяемыхметодикахсконцентрацийаналитоввпредварительным концентрированием,реализуемых методом ПИА, за счет поддержания постоянного значения рНраствора, в котором образуется аналитическая форма.4. Разработан способ автоматизированного непрерывного определенияаналитов в природных водах, системно входящих в состав стандартных ирабочих растворов, позволяющий учитывать их содержание в последних засчет сочетания методов добавок и градуировочного графика.5.
Разработаны методики проточно-инжекционного каталиметрическогоопределения Cu (II) и Н2О2 и методики циклического инжекционногокаталиметрического определения Mn (II), нитрит- и нитрат-ионов вприродных водах:156- методика определения Cu (II) обеспечивает диапазон определяемыхконцентрациймкг/л,0,5-20ПО0,2мкг/л,производительность10 анализов/час, относительная случайная погрешность определения не более20 %;- методика определения Н2О2 - верхнюю границу диапазона 40 мкг/л, ПО0,2 мкг/л, производительность 52 анализа/час, относительная случайнаяпогрешность определения не более 25 %;- методика определения Mn (II) - диапазон определяемых концентраций 1300 мкг/л, ПО 0,3 мкг/л, производительность 14 анализов/час, относительнаяслучайная погрешность измерения не превышает 20 % для поддиапазона 1 –30 мкг/л, и не превышает 15 % для поддиапазона 20 – 300 мкг/л;-методикаопределенияконцентраций12 анализов/час,нитрит-ионов5-1000 мкг/л,относительнаяПО0,5случайная-диапазонмкг/л,определяемыхпроизводительностьпогрешностьизмерениянепревышает 20 % для поддиапазона 5 – 200 мкг/л, и не превышает 15 % дляподдиапазона 150 – 1000 мкг/л;- методика определения нитрат-ионов - диапазон определяемых концентраций0,1-10 мг/л, ПО 0,02 мг/л, производительность 12 анализов/час, относительнаяслучайная погрешность определения не более 15 %;- методика последовательного определения нитрит- и нитрат-ионов дапазоны определяемых концентраций нитрит-ионов 0,005-0,4 мг/л и нитратионов0,1-10мг/лсПО0,0005и0,02мг/лсоответственно,производительность 8 анализов/час, относительная случайная погрешностьопределения не более 15 %.Все методики ориентированы на непрерывную работу АСАК в составесудовых, а также стационарных природоохранных объектов и обеспечиваютвозможность определения аналитов при минимальном расходе реагентов и,соответственно, при минимальных объемах их сброса.157Литература1.
Furman, W.B. Continuous flow analysis: Theory And Practice / W.B. Furman,W.H.C. Walker. – N. Y.: Dekker, 1976. –352 p.2. Ruzicka, J. Flow injection analysis / J. Ruzicka, E.H. Hansrn // Anal. Chim.Acta. – 1975. – V. 78. – P. 145 – 157.3. Москвин, А.Л. Системы непрерывного контроля качества воды в потоке /А.Л. Москвин, Л.Н. Москвин, И.А.
Ардашникова // Журнал прикладнойхимии. – 1999. – Т. 72. – № 8. С. 1320 – 1324.4. Шпигун, Л.К. Проточно-инжекционный анализ / Л.К. Шпигун // Журн.аналит. химии. – 1990. – Т. 45. - № 6. – С. 1045 – 1091.5. Москвин, А.Л. Системы непрерывного контроля качества воды в потоке /А.Л. Москвин, Л.Н. Москвин, И.А. Ардашникова // Журн. аналит. химии.– 2000. – Т. 55.
– № 12. С. 1305 – 1311.6. Москвин, А.Л. Автоматизированная система периодического пробоотбора /А.Л. Москвин, А.В. Мозжухин, А.И. Лифанов // Заводская лаборатория.Диагностика материалов. – 2003. – Т. 69. – № 6. – С. 3 – 6.7.Москвин,А.Л.ионометрическимПроточныеанализаторыдетектированиемдлясфотометрическимнепрерывногоиконтроляприродных и сточных вод / Москвин А.Л., Мозжухин А.В., Л.Н. Москвин// Заводская лаборатория. – 1996. – Т. 62. – № 1. – С. 7 – 10.8.
Ардашникова, И.А. Применение математических методов фильтрациисигнала при анализе в потоке / И.А. Ардашникова, А.Л. Москвин, В.И.Хащанский // Научное приборостроение. – 2000. – Т. 10. – № 2. – С. 76 –80.9. Москвин, А.Л. Аппаратно-программный комплекс автоматизированныхмногопараметрических систем контроля водных сред / А.Л. Москвин, И.А.Ардашникова, А.Б.
Тихомиров // Научное приборостроение. – 2001. – Т.11. – № 2. – С. 70 – 77.15810. Москвин, Л.Н. Проточные методы – общие принципы автоматизациихимического анализа / Л.Н. Москвин, А.Л. Москвин // Рос. хим. ж. – 2005.– Т. 49. – № 2. – С. 11 – 15.11. Ruzicka, J. Sequential injection: a new concept for chemical sensors, processanalysis and laboratory assays / J. Ruzicka, G.D. Marshal // Anal. Chim. Acta. –1990. – V. 237. – P. 329 – 343.12. Москвин, А.Л. Вода и водные среды: химический анализ «on-line»,проблемы и решения / А.Л. Москвин, Л.Н.
Москвин // Успехи химии. –2005. – Т. 2. – С. 155.13. Мозжухин, А.В. Циклический инжекционный анализ – новый методпроточного анализа / А.В. Мозжухин, А.Л. Москвин, Л.Н. Москвин //Журн. аналит. химии. – 2007. – Т. 62. - № 5. – С. 527 – 531.14. Trojanowicz, M. Flow analysis as advanced branch of flow chemistry / M.Trojanowicz // Mod. Chem.
Appl. – 2013. – V. 1(3). – P. 104 – 113.15. Skeggs, L.T. An automatic method for colorimetric analysis / L.T. Skeggs //Am. J. Clin. Pathol. – 1957. – V. 28. – P. 311 – 322.16. Henriksen, A. An automatic method for determining nitrate and nitrite in freshand saline waters / A. Henriksen // 1965. – Analyst. – V.
90. – P. 83 – 88.17. Yebra-Biurrun, M.C. Continuous flow systems for the determination of traceelements and metals in seafold / M.C. Yebra-Biurrun, A. Garcia-Garrido //Food Chem. – 2001. – V. 72. – P. 279 – 287.18. Yamada, M. Chemiluminescence method for selective determination of iron(II)and chromium(III) with single reaction system / M. Yamada, A.
Sudo, S.Suzuki // Chem. Lett. – 1985. – P. 801 – 804.19. Sugiyama, M. Air-segmented continuous-flow analysis for vanadium based on acatalytic reaction with Bindschedler’s green leuco base / M. Sugiyama, T. Hori// Anal. Chim. Acta. – 1992. – V. 261. – P. 189 – 196.15920.Hsieh,Y-S.Stopped-flow,air-segmentedcontinuousflow:kineticdeterminations of glucose and phosphate in wine and serum samples / Y-S.Hsieh, S.R. Crouch // Anal.
Chim. Acta. – 1993. – V. 284. – P. 159 – 166.21. Моросанова, Е.И. Непрерывный проточный анализ: определениепроизводных карбоновых кислот и галогенсодержащих органическихсоединений с фотометрическим детектированием / Е.И. Моросанова, Н.М.Кузьмин, Ю.А. Золотов, Д.Н. Королев // Журн. аналит. химии. – 1999. – Т.54. – № 4. – С. 374 – 381.22. Моросанова, Е.И.
Непрерывный проточный анализ. Фотометрическоеопределение хрома (III) с хромазуролом S, включающее микроволновуюобработку / Е.И. Моросанова, М.А. Козлов, Н.М. Кузьмин // Журн. аналит.химии. – 2000. – Т. 55. – № 2. – С. 202 – 207.23. Костерева, Л.А. Двухдетекторная схема учета неспецифическогопоглощения в фотометрическом проточном анализе / Л.А. Костерева, А.Л.Москвин, А.В. Мозжухин, Е.В. Телегина // Научное приборостроение. –2011.
– Т. 21. – № 3. – С. 62 – 67.24. Ruzicka, J. The first decade of flow injection analysis: from serial assay todiagnostic tool / J. Ruzicka, E.H. Hansen // Anal. Chim. Acta. – 1986. – V. 179.– P. 1 – 58.25. Ye, Y-Z. Catalytic kinetic simultaneous determination of iron, silver andmanganese with the Kalman filter by using flow injection analysis stopped-flowspectrophotometry / Y-Z Ye, H-Y Mao, Y-H Chen // Talanta. – 1998.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
