Диссертация (1149967), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Экспериментальная техника и методы роста эпитаксиальныхструктур.2.1 Экспериментальная техникаКРС-спектрометр SENTERRA.Спектры комбинационного рассеяния света исследуемых образцов GaNбыли получены на приборе SENTERRA фирмы Bruker. На рис. 2.1изображена оптическая схема этого прибора.30Рисунок 2.1 – Оптическая схема прибора SENTERRA фирмы BrukerSENTERRA оснащена тремя встроенными лазерами с длинами волнизлучения 785 нм (мощность 100 мВт), 532 нм (мощность 20 мВт) и 488 нм(мощность 40 мВт). Более того, возможен вывод 785 нм по другомуоптическому пути (probe) для измерения жидких и габаритных образцов.Также в прибор установлено колесо с прикрепленными фильтраминейтральной плотности для уменьшения мощности излучения.Рассмотримболееподробнооптическуюсхемуприбора.Лучвстроенного лазера (1-3), проходя колесо нейтральных фильтров (ND Filters)и через зеркала F1 и M1, попадает через объектив конфокального микроскопана образец.
Зеркало F1 является прозрачным для рассеянного света.Исследуемыйобразецрасполагаетсянаподвижномстолике.Далеерассеянный свет от образца проходит в обратном направлении черезобъектив и проходит через конфокальное отверстие (pinhole). Затем спомощью сферического зеркала рассеянный свет попадает на поворотнуютурель, в которой установлены 2 дифракционные решетки: 1200 штрихов/мм31(пространственноеразрешение3-5см-1)и400штрихов/мм(пространственное разрешение 9-15 см-1).
Далее свет, разложенный в спектр,попадает на регистрирующую систему, которая представляет собой ПЗСматрицу протяженностью 1024х256 пиксела с Пельтье-охлаждением до 70 ℃. Далее сигнал c ПЗС-матрицы поступает на компьютер.Спектрисследуемых образцов регистрировалсяпри комнатнойтемпературе в геометрии обратного рассеяния. В качестве источникаизлучения использовался лазер с длиной волны 532 нм и мощностью 20 мВт.Время интегрирования (время облучения образца) составляло 15 секунд,усреднение проводилось по 5 измерениям. В качестве диспергирующегоэлемента была выбрана дифракционная решетка 1200 штрихов/мм.КРС-спектрометр T64000.Для исследования спектров КРС слоёв кристалла GaN при низкойтемпературе, использовался спектрометр T64000 производства HoribaScientific.
Это КРС-спектрометр исследовательского класса, который можетработать как в режиме спектрометра, так и в режиме тройногомонохроматора. Прибор предназначен для исследования КРС в твердыхтелах и жидкостях в диапазоне от ИК до УФ (200 нм – 1700 нм).Пространственное разрешение на длине волны 600 нм при решетке 1800шт/мм в режиме сложения 0,0055 нм (0,15 см-1). В качестве источникавозбуждения использовался лазер с длиной волны 532 нм мощностью 50мВт.
Также прибор оборудован криокюветой, которая позволяет охлаждатьобразцы до температур жидкого гелия. Т64000 оснащен конфокальныммикроскопом, который позволяет фокусироваться на поверхности образца.32Рисунок 2.2 – Внешний вид КРС-спектрометра Т64000Как видно из рис. 2.2 и 2.3, прибор имеет 3 монохроматора, поэтому онможет работать в трёх режимах: режим одиночного спектрометра (первыедвамонохроматораотключены),режимтройногомонохроматорасвычитанием дисперсии и режим тройного монохроматора со сложениемдисперсии.
Режим сложения дисперсии представляет интерес для оченьточного определения положения спектральных линий либо для лучшегоспектрального разрешения. В данной работе образцы исследовались вкриокювете, представляющей собой гелиевый рефрижератор замкнутогоцикла с оптической камерой, и в режиме вычитания дисперсии. Данныйрежим позволяет использовать монохроматор 1 и 2 как пространственныйфильтр, что позволяет исследовать спектры от 5 см-1. Таким образом, нетнеобходимости в использовании внешнего фильтра на рассеянном свете.33Рисунок 2.3 – Оптическая схема спектрометра Т64000В качестве источника возбуждения КРС на спектрометре Т64000использовался лазер с длиной волны 532 нм, представленный на рис.
2.4.Рисунок 2.4 – лазер Torus производство Laser Quantum. Длина волны - 532 нм.Максимальная мощность излучения – 100 мВт34Спектры регистрировались с помощью ПЗС-матрицы (CCD) (рис. 2.5) сохлаждением Пельтье-элементами (рабочая температура -70°С). Диапазонрегистрации сигнала для CCD - от 250 до 1000 нм.Рисунок 2.5 – ПЗС-матрицаДляисследованиятемпературныхзависимостейспектровКРСлегированных слоёв кристалла GaN была использована криокювета фирмыCRYO Industries (рис. 2.6). Рабочий диапазон температур – от 6К до 300К.35Рисунок 2.6 – криокювета для измерения спектров КРСОборудование для исследования спектров люминесценции и отражения.Спектры люминесценции и отражения исследовались с помощьюспектрометра МДР-204-2 (производство ЛОМО-Фотоника) (рис.
2.7).Спектрометр состоит из двух монохроматоров, работающих в режимевычитаниядисперсии.Вкачестведетектораиспользовался фотоэлектронный умножитель (ФЭУ).спектровизлучения36Рисунок 2.7 – двойной спектрометр МДР-204-2 с ФЭУ.Длядостижениятемпературы5Квспектрахлюминесценциииспользовалась криокювета (рис. 2.8)Рисунок 2.8 – оптическая криокювета для исследования спектров люминесценцииЛюминесценция нитрида галлия возбуждалась непрерывным гелийкадмиевым лазером c энергией фотонов 3,81 эВ (325 нм), изображённом нарис. 2.9.37Рисунок 2.9 – непрерывный гелий-кадмиевый лазер с длиной волны 325 нм2.2.
Технологии роста эпитаксиальных слоёв полупроводниковыхкристалловОсновным методом выращивания слоёв кристаллов высокого качестваявляется эпитаксия. Существует несколько методов эпитаксиального ростакристаллов. Эти методы различаются, как правило, по скорости ростаобразцов, качеству полученных объектов и дешевизне материалов. Нижеописаны основные методы получения высококачественных эпитаксиальныхслоёв кристалла GaN.Метод молекулярно-пучковой эпитаксии.Молекулярно-пучковая эпитаксия (МПЭ) как технологический процесспроходит в сверхвысоковакуумных камерах [20].
Глубокий вакуум позволяетосуществлять предэпитаксиальную обработку поверхности подложек сиспользованиемтравления.ионно-лучевого,ионно-плазменногоилазерногоихРеагенты вводятся в камеру в виде молекулярных пучков.Молекулярный пучок создаётся путём нагревания исходного материала доиспарения в ячейке с очень маленьким отверстием (ячейка Кнудсена). Когдапар выходит из ячейки через маленькую апертуру, образуется хорошо38коллимированный пучок, потому что сверхвысокий вакуум вне ячейкипозволяет вылетающим частицам двигаться баллистически без соударений нарасстояниях порядка метра. На подложку, где происходит эпитаксиальныйрост кристаллического слоя, направлено несколько молекулярных пучков,содержащих элементы, необходимые для образования кристалла, а также дляеголегирования.БольшимпреимуществомМПЭявляетсятакжевозможность использования прецизионных методов контроля in situ процессароста слоя.
Такие методы как масс-спектрометрия атмосферы в реакторе,контроль над скоростью роста и составом растущего слоя, возможны тольков условиях высокого вакуума. Развитая система контроля и управленияпроцессом роста обеспечили полную автоматизацию и компьютерноеуправление ростом слоев. Все это привело к созданию качественно новойтехнологии, способной решать следующие задачи: – получение слоеввысокой чистоты за счет роста в сверхвысоком вакууме и высокой чистотыисходных компонентов; – выращивание сверхтонких многослойных структурс резкими изменениями состава на границах раздела слоев за счетотносительнодиффузии;–низкихтемпературполучениегладкихроста,препятствующихбездефектныхвзаимнойповерхностейдлягетероэпитаксии за счет послойного роста, исключающего возможностьзародышеобразования; – получение сверхтонких слоев (сверхрешеток) сконтролируемой толщиной за счет точности управления потоками исходныхкомпонентов и относительно малых скоростей роста (один монослой всекунду); – создание структур со сложным составом и со сложным профилемлегирования; – создание структур с заданными напряжениями растяженияили сжатия, т.е.
локально модифицирующими зонную диаграмму – «зоннаяинженерия»; – обеспечение экологической чистоты процесса.В реакторе создается безмасляный глубокий вакуум. По стенкам егоустанавливаются экраны, охлаждаемые жидким воздухом для конденсацииостаточных и выделяемых газов в процессе работы. Подложка крепится навращающемся держателе. Подложки (несколько штук) располагаются на39манипуляторе, позволяющем поочередно проводить на них процессэпитаксии. Испарители различных материалов в виде ячеек Кнудсена синдивидуальным нагревом направлены в сторону подложки. На пути потокапаров вещества установлены индивидуальные заслонки и одна общая длявсех испарителей.
Для смены образцов используется шлюз, позволяющийзагружать пластины без нарушения вакуума в камере. Установка оснащенаконтрольно-измерительным оборудованием в виде дифрактометра и экранадлянаблюдениязапроцессомростаэпитаксиальногослоя.Частоиспользуются дополнительные контрольно-измерительные приборы в видемасс-спектрометра, позволяющего следить за вакуумом в установке исоставом остаточных газов, может использоваться также Оже-спектрометр.Подложки (несколько штук) располагаются на манипуляторе, позволяющемпоочередно проводить на них процесс эпитаксии.Метод газофазной эпитаксии.Рассмотрим газофазную эпитаксию на примере GaAs [21]. ИсходнымиростовымиматериаламиявляютсягазообразныйалкидGa(CH3)3)игазообразный арсин - AsH3.
Технологический процесс происходит взамкнутом объеме - реакторе, но не требует высокого вакуума. Струиисходных материалов направляются на нагретую подложку, на которойпроисходит химическая реакция: Ga(CH3)3 + AsH3 = GaAs + 3CH4. Слой GaAsосаждается на подложку, а второй продукт реакции – газообразный метан,CH4, откачивается из реактора. Нагрев подложки необходим по двумпричинам: во-первых, химическая реакция является эндотермической, т.е.требует дополнительного тепла, и это тепло поставляется из подложки, а вовторых, нагрев способствует поверхностной диффузии атомов, что улучшаеткачество растущего кристаллического слоя. Давление газов в реакторе можетварьироваться в широких пределах в зависимости от требований квыращиваемым структурам.