Диссертация (1149207), страница 15

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 15)

Zhukov Y.M., « Effect of preparation method on the valence state and encirclimentof coopper exchange ions in mordenite », International Student Conferense « Scienseand Progress », St. Petersburg, book of Abstract, 2015 – p.85.A10. Zhukov Y.M., Efimov A. Yu., Shelyapina M.G., Petranovskii V., « Effect ofpreparation method on the state and localization of copper in mordenites », InternationalConference « Nanosystems for materials and catalysis », Shepsi, book of Abstract, 2015– p.39.A11.

Жуков Ю.М., Шеляпина М.Г., Petranovskii V., «Влияние начальной матрицыи метода подготовки на окружение медь–обменных ионов в мордените », 12Зимняя молодежная школа-конференция магнитный резонанс и его приложения,Санкт-Петербург, сборник тезисов, 2015 – с.104.113Приложение 1Методика подготовки образцов для АЭС анализа1. Берется порядка 0,05 г цеолита.а) Взвешивается чистый и пустой сосуд для растворения и приготовленияобразца анализируемого раствора (LDPE) с пробкой (крышкой) и без. Возможно«плавание» показаний из-за эффекта статического электричества на полимерномсосуде, действующего на показания электронных весов. Поэтому:б) В стеклянном чистом бюксе взвешивается цеолит (более 0,05 г), затемориентировочно 0,05 г переносится без потерь в сосуд LDPE.Точно навеска определяется по разнице весов бюкса с цеолитом до и послепереноса.2.

Навеска цеолита смачивается несколькими каплями деионизированнойводы, увлажнение нужно для предотвращения комкования.3. Добавляется 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1 млконцентрированной фтористой кислоты. Аккуратно встряхивается, избегаяпопадания частиц смеси на стенки. Сосуд закрывается крышкой.4. Образец нагревается до температуры 40°C и выдерживается при ней 24часа в сушильном шкафу.5. В остывший раствор добавляется 40 мл борной(2%) кислоты.Если на стенках сосуда были капли (конденсат), они смываются этимраствором в объем. Тщательно перемешивается (встряхивание).6.

Образец нагревается до температуры 40° C и выдерживается при ней 5часов.114В результате должно быть достигнуто полное растворение (прозрачность,отсутствие частиц).7. Сосуд с приготовленным раствором взвешивается.По разнице весов с начальным весом пустого сосуда определяется весраствора.8.

Высчитывается ориентировочное содержание (м.д) элементов исходя изпредполагаемого состава цеолита.Калибровочные растворы.Дляопределениясодержанияэлементоводновременноготовятсякалибровочные растворы из стандартных растворов для АЭС на Al, Si, Na, Cu.ВозможностьодновременноAl,приготовленияSi,Na,Cuсмешанныхнеобходимогорастворов,диапазонасодержащихконцентраций(покрывающих в целом диапазон оценочных концентраций в анализируемыхобразцах) зависит от концентрации стандартов.Необходимо иметь:а) стандартные водные растворы с содержанием элементов (Al, Si, Na) 50,100, 200, 400 м.д. (из стандартов для АЭС).б) воду, на которой приготовлены эти образцы.в) образцы фона (“Blanc”-образец из соответствующей композиции кислот,используемой при растворении образцов цеолитов)Данные,полученныевотносительныхединицахинтенсивности,переводятся с использованием калибровки в единицы м.д.

по весу, а затем ватомарные соотношения основных элементов.115Приложение 2Анализ выделяющейся газовой фазыВ работе были исследованы 3 серии цеолитов с различными начальнымикатионами: Na+, H+, NH4+, были сняты масс-спектры для всех серий образцов. Длявсех цеолитов при ТГА анализе характерна потеря массы за счет потери водыобразцом [93].Для NH4Mor серии при термическом анализе ожидается выход аммиака(NH3,m/e=17).ОднакосравнениеданныхNH4Morсериисмасс-спектрометрическими данными HMor серии показывает, что для обеих серийобразцов потеря массы имеет одинаковый характер.На рисунке 30 в качестве примера приведены ТГА кривые и масс-спектрыдля образцов CuNH4MorM1 и CuHMorM1. Как видно из Рис.

30, дляCuNH4MorM1 и CuHMorM1 имеются сигналы только на m/e = 18 и 17. Так какCuHMorM1 не содержит NH4, то потеря массы в нем происходит главнымобразом за счет потери воды и гидроксилов (m/e = 17, 18).Стоит отметить, что для обоих образцов наблюдается постоянствоотношения площадей пиков сигналов на m/e = 18 и 17 (3,68(2) и 3,66(2) дляCuNH4MorM1 и CuHMorM1 соответственно), что говорит о выходе одной и тойже газовой фазы.Таким образом, можно предположить, что для обоих образцов (а значит идля всей серии) потеря массы происходит преимущественно за счет потери водыобразцом.116(а)(б)Рис.

30. ТГА кривая и масс-спектры CuNH4MorM1 (a) и CuHMorM1 (б)..

Характеристики

Список файлов диссертации