Диссертация (1148248), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Хаотичное расположение инаправление макропор и изменение их размеров приводит к тому, что потокжидкости течёт неравномерно в объёме массообменного блока, а в некоторыхвозможно образование «застойных зон», в которых поток вообще не движется илидвижется с малой скоростью. Кроме того, неравномерность потока жидкой фазыобуславливает значительное размытие зон выделяемых компонентов.Существует несколько подходов, призванных решить неравномерностьпотока подвижной фазы через пористую среду:- уменьшение размеров частиц (размеров пор);42-применениечастицкакможноболееузкогодиапазонагранулометрического состава;-болеетщательноеиравномерноезаполнениемассообменногопространства.Уменьшение размеров частиц (размеров пор) приводит к значительномуувеличению требуемого входного давления жидкости вследствие сниженияпроницаемости среды.
При этом требуется применение оборудования, способногосоздать необходимое давление. А в случае хроматомембранного массообменногопроцесса всё усложняется ввиду необходимости соблюдать условие () < <() + | |, то есть обеспечивать невозможность проникновения жидкой фазы впоры, предназначенные для газовой фазы. Применение частиц более узкогодиапазона гранулометрического состава сопряжено со значительным расходомПТФЭ и усилиями, необходимыми для получения достаточного количествагранул нужного размера. Попытки более тщательного и равномерного заполненияформы перед вторым спеканием с применением вибропривода и при интенсивномперемешивании частиц не дали значительных результатов.Другим вариантом равномерного распределения макропор в объёмемассообменного блока является создание равномерно распределённых посечению и имеющих заданные размеры и расположение каналов.
Такоераспределение прямых каналов решает две задачи: делает поток жидкой фазыпостоянным по всему объёму массообменного блока и обеспечивает достаточнуюэффективность массообмена с газовой фазой. Эффективность массообмена будетзависеть от размера и числа каналов. Но следует помнить, что, как и в случае сбипористыми блоками, чем меньше сечение каналов и больше их число наединицу площади, тем ниже расход жидкой фазы при прочих равных условиях.Таким образом, профиль каналов в сечении массообменного блока следуетвыбирать исходя из конкретной аналитической задачи.Изготовлениеполикапиллярныхмассообменныхблоковтребуетприменения иных технологий, нежели изготовление бипористых блоков.
На43начальном этапе разработки способа изготовления предполагалось изготавливатьих за одно спекание. Поэтому форма для спекания должна была обеспечиватьвозможность задавать в массообменном блоке расположение и размер каналов –макропор. Для решения этой задачи была предложена форма для отжига,схематический вид которой представлен на рис. 5.Рисунок 5.
Форма для спекания с боковой стенкой, обеспечивающей возможность установкистержней, образующих каналы в объёме массообменного блока.Предполагалось изготавливать массообменные блоки с применением этойформы следующим образом: в отверстия боковой стенки формы для спеканияустанавливаются стержни (их форма и размеры может меняться, но при этомтребуется замена боковых стенок); форма заполняется фторопластом-сырцом,сверху устанавливается прижимная пластина, обеспечивающая давление приспекании, равное 2,7 г/см2, и отправляется на спекание; после остывания стрежниизвлекаются, оставляя в блоке фторопласта каналы (макропоры), форма и размеркоторых определяются формой и размером стержней. Микропоры формируютсяаналогично микропорам в бипористых блоках.
Первые же попытки изготовитьмассообменный блок подобным образом окончились неудачей вследствие того,что нужной фракцией фторопласта сырца (менее 160 мкм) не удаётся равномернозаполнить форму со стержнями из-за таких свойств порошка фторопласта как44склонность к комкованию и очень сильное электростатическое притяжениемелких частиц к поверхностям и друг другу. Вследствие этих факторовзаполнение формы было неравномерным, а внутри оставались полости. В поискахрешения этой проблемы был опробован способ заполнения формы суспензиейпорошка фторопласта в гексане.
Но он не привёл к желаемому результату,вследствие того, что при высыхании суспензии происходила усадка порошка,образовывались трещины и полости. Также были попытки заполнять формупорошком-сырцом, просеянным через сито с ячейками большего размера. Этодолжно было привести к уменьшению влияния электростатического притяжениячастиц фторопласта друг к другу и более равномерному заполнению формы. Этотспособ также не привёл к желаемому результату. Далее была попытка заполнитьформу для спекания уже раз отожжённым и перемолотым порошком фторопластас размером частиц меньше 160 мкм.
Удалось равномерно заполнить форму такимпорошком со стержнями круглого сечения диаметром 1 мм. После спеканияполучился массообменный блок (рис. 6). Но при этом микропоры в данном блокеимели большой размер, вследствие чего величина капиллярного давления в нихбыла слишком мала и полярная фаза даже при очень небольшом давлениипроникала в них, блокируя движение газовой фазы.Рисунок 6 Хроматомембранный массообменный блок с каналами круглого сечения.45Второй подход для изготовления поликапиллярных массообменных блоковс каналами заданной формы и размера подразумевает сбор этих блоков из листов(слоёв) фторопласта, имеющих форму поверхности, отвечающую предполагаемойформе каналов.
Процесс изготовления блоков по такому варианту выглядитследующим образом: на первом этапе изготавливается набор листов с заданнойформой поверхности из фторопласта-сырца с размером частиц менее 100 мкм;далее эти листы, будучи сложенные один на другой в определённом порядке,спекаются, образуя массообменный блок, в котором микропоры будут образованыполостямимеждучастицамианалогичномикропорамвбипористыхмассообменных блоках, а каналы – макропоры окажутся в местах пустотповерхностей спекаемых пластин.
Схема процесса представлена на рис. 7. Изполучившегося блока-заготовки острым ножом вырезаются массообменные блокинеобходимого размера для аналитических ячеек. Листы спекаются в формах,имеющих рельеф поверхности зеркальный тому, какой мы хотим получить.46Рисунок 7. Этапы изготовления массообменного блока с каналами заданного размера,расположенными определённым образом.Для выявления наиболее эффективной с точки зрения аналитически важныххарактеристик формы каналов было изготовлено несколько металлическихпластин с различной формой поверхности (рис. 8).47Рисунок 8.
Пластины для спекания листов фторопласта с различной формой поверхности.Структура каждого получающегося из этих пластин массообменного блокатеоретически имеет и преимущества и недостатки. Например, в случае каналов вформе равностороннего треугольника мы имеем очень высокую пропускнуюспособность для жидкости, но при этом слишком маленькое сечение для газовойфазы, что может привести к малой эффективности массообмена в таком блоке.Более подробно об этом будет рассказано далее.С помощью этих пластин в формах для спекания было изготовлено по 10листов для каждого варианта формы поверхности, представленных выше,предназначенных дальнейших исследований.
Технология их изготовленияследующая:фторопласт-сырецмаркиФ-4Т40размолотыйвмельницепросеивался через сито с размером ячейки 0,09 мм в форму для спекания сустановленной на дно металлической пластиной с заданной формой поверхности.Заранее в серии предварительных экспериментов была определена глубинаустановки пластины в форму с целью получения пластин с заданной толщиной,равной 2,2 мм. Просеянный фторопласт-сырец уплотнялся с помощью лёгкихпостукиваний по стенкам формы, а излишек его снимался медной проволокойтолщиной 0,1 мм.
Сверху устанавливалась прижимная пластина, а на неё груз,обеспечивающий давление при спекании, равное 27 г/см2. Спекание проводилосьв течение 40 минут при температуре 380 ºС в электропечи с автоматической48регулировкой температуры. Также было изготовлено несколько гладких пластин,являющихся нижними слоями при изготовлении массообменного блока.Полученные пластины укладывались в форму для спекания одна на другую, внизукладывались гладкие пластины, сверху устанавливалась прижимная пластина,обеспечивающая давление при спекании равное 2,7 г/см2. Спекание проводилось втечение 2 часов при температуре 380 ºС в электропечи с автоматическойрегулировкой температуры.
На рисунке 9 приведены фотографии полученныхпосле спекания массообменных блоков.Рисунок 9. Фотографии хроматомембранных массообменных блоков с разными типамиканалов.Используемые в данной работе для сравнения характеристик бипористыемассообменные блоки изготавливались по технологии, описанной в [1].На рис. 10 схематически изображена хроматомембранная ячейка в разрезе.49Рисунок 10. Хроматомембранная ячейка в разрезе.
1) Поликапиллярная массообменнаяматрица. 2) Каналы ввода и вывода газовой фазы. 3) Блочные гидрофобныефазоразделительные мембраны. 4) Каналы ввода и вывода жидкой фазы. 5) Крупнопористыебуферные подкладки. 6) Коллекторы газовой фазы. 7) Коллекторы жидкой фазы. 8) Элементыкорпуса ячейки.Массообменная матрица (1) помещается в центральную часть корпусаячейки, с двух сторон ограничивается фазоразделительными мембранами (3) изажимается между верхней и нижней половинками корпуса ячейки (8). Ввод ивывод газовой (2) и жидкой (4) оснащены коллекторами (6, 7), обеспечивающимиболее равномерное заполнение массообменного блока.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
