Диссертация (1148248)
Текст из файла
Санкт-Петербургский государственный университетНа правах рукописиМельниченко Артем НиколаевичХроматомембранный массообменный процессв поликапиллярных матрицахи его аналитические возможности02.00.02 – аналитическая химияДиссертация на соискание ученой степеникандидата технических наукНаучный руководитель:д. т. н. Алексей Леонидович МосквинСанкт-Петербург2014ОглавлениеВведение .................................................................................................................................. 4Обзор литературы.........................................................................................................
6I.1.1. Общие сведения и методы определения содержания выбранных аналитов ввоздухе и воде ................................................................................................................................. 61.1.1. Аммиак ............................................................................................................... 61.1.2. Фенол ................................................................................................................ 141.1.3. Хлороформ и четырёххлористый углерод ....................................................
171.2. Методы разделения и концентрирования ............................................................ 221.2.1. Экстракция ....................................................................................................... 241.2.2. Жидкостная абсорбция.................................................................................... 321.2.3. Хроматографические методы разделения ..................................................... 331.2.4. Мембранные методы разделения. ..................................................................
341.2.5. Хроматомембранные методы ......................................................................... 34Поликапиллярные матрицы и их аналитические характеристики ........................ 42II.2.1. Разработкаивыбороптимальнойструктурыполикапиллярноймассообменной матрицы ............................................................................................................. 422.1.1. Изготовление поликапиллярных массообменных матриц .......................... 422.1.2. Сравнение характеристик поликапиллярных матриц с различнойконфигурацией каналов ...........................................................................................................
512.2. Сравнение эффективности массообмена в бипористых и поликапиллярныхматрицах в режиме газовой экстракции..................................................................................... 542.3. Блочные газодиффузионные фазоразделительные мембраны ........................... 582.4. Снижение величины «эффекта памяти»............................................................... 612.5. СравнениеаналитическиххарактеристикХМЯсбипористымииполикапиллярными матрицами при работе в режиме жидкостной абсорбции .....................
62III.Применение разработанной ХМЯ с поликапиллярной матрицей для анализареальных объектов ........................................................................................................................... 683.1. Определение содержания хлороформа и четырёххлористого углерода вводопроводной воде с хроматомембранной газовой экстракцией.
......................................... 6823.1.1. Схема установки и схема проведения анализа ............................................. 683.1.2. Приготовление градуировочных растворов .................................................. 703.1.3. Определение содержания хлороформа и четырёххлористого углерода вводопроводной воде ................................................................................................................. 703.2Определениесодержанияфенолаввоздухерабочейзонысхроматомембранной жидкостной абсорбцией .......................................................................... 793.2.1Приготовление рабочих растворов: ...............................................................
793.2.2Определение фенола в воздухе с поглощением в непрерывном режиме .. 803.3Хроматомембранная жидкостная абсорбция в поликапиллярных матрицахна примере определения содержания аммиака в воздухе рабочей зоны ................................ 913.3.1Приготовление рабочих растворов ................................................................ 913.3.2Схема установки и схема проведения анализа .............................................
933.3.3Выбор оптимальных условий проведения анализа ...................................... 953.3.4Определение содержания аммиака в воздухе ............................................... 97Выводы ................................................................................................................................ 109Список литературы.............................................................................................................
1103ВведениеАктивное развитие человеческой цивилизации в последние десятилетия игоды в экспоненциальной зависимости увеличивает качество и количествонаучных разработок и основанных на них технологических процессов.Цивилизация развивается – развивается и качество жизни людей. Но дажесовременные технологии в большинстве своём не безотходны, в связи с чемнеобходим строгий контроль состояния окружающей среды. Наиболее важнымиобъектами, в которых необходимо контролировать содержание опасных длячеловека загрязнителей, являются воздух и вода. Наиболее предпочтительнымидля этого являются системы непрерывного on-line контроля, требующиеминимального вмешательства оператора в свою работу, что обеспечиваетпостоянный и надёжный контроль.
Современные насосы, проточные детекторы,автоматические программируемые краны и клапаны позволяют собирать такиеустановки для анализа. Но зачастую для определения загрязнителей на уровнепредельнодопустимыхконцентрацийнеобходимоихпредварительноеконцентрирование или перевод в подходящую для детектирования форму. Этистадиианализаусложняются,еслинеобходимопроводитьопределениесодержания аналитов в потоке.Среди всего многообразия методов разделения и концентрирования междупотоками двух фаз наиболее универсальным является хроматомембранныймассообменный процесс [1], позволяющий проводить определение содержанияширокого спектра веществ, как в газовой, так и в жидкой фазе.В то же время при осуществлении хроматомембранного массообменногопроцесса в бипористых матрицах можно столкнуться с ограничениями,проявляющимися в том, что в блоках этого типа велико сопротивление движениюжидкой фазы, что недопустимо при анализе в потоке.Возможнымрешениемэтойпроблемыявляетсяиспользованиемассообменных матриц другого типа.
В них, в отличие от бипористых, гдеполярная жидкость движется по хаотично расположенным макропорам, размер4которых варьируется в достаточно широком диапазоне, она перемещается поопределённой формы и размера каналам, расположенным определённым образомв сечении массообменного блока и сонаправленным потоку жидкости.Такимобразомцельюработыявляетсяулучшениеаналитическиххарактеристик ячеек для осуществления хроматомембранного массообменногопроцесса и оценка их аналитических характеристик при функционировании всхемах концентрирования аналитов на принципах жидкостной абсорбции игазовой экстракции.Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:- установить причину проявления «эффекта памяти» в ХМЯ и найти способего нивелирования;- найти оптимальную пористую структуру гидрофобных матриц дляосуществления хроматомембранного массообменного процесса с регулируемымгидравлическим сопротивлением для потока жидкой полярной фазы и способизготовления ХМЯ с подобными матрицами;- оценить аналитические характеристики ХМЯ с массообменнымиматрицамивыбранноготипаисравнитьихстрадиционнымиприфункционировании в режимах ХМЖА и ХМГЭ на примерах решения актуальныханалитических задач.5Обзор литературыI.1.1.Общие сведения и методы определения содержания выбранныханалитов в воздухе и воде1.1.1.
АммиакСвойства и влияние на человека.Аммиак - бесцветный газ с резким запахом (порог восприятия 37 мг/м3),являющийся одним из важнейших продуктов химической промышленности.Образуется при синтезе из водорода и азота воздуха, который является основнымспособом получения связанного азота. В природе образуется при разложенииазотсодержащих органических веществ. Очень реакционноспособен как всвободном виде, так и в растворах.
Водный раствор аммиака имеет щелочнуюреакцию среды вследствие образования гидроксида аммония NH4OH – слабогооснования. Аммиак хорошо растворим в воде (526 г/л), а также в эфирах и другихорганических растворителях. В промышленности используется для полученияазотной кислоты, азотсодержащих солей, мочевины, синильной кислоты, соды поаммиачному методу. Высокие концентрации аммиака в воздухе вызываютраздражение слизистых оболочек, поражение глаз, удушье, боль в желудке, рвоту.Остроеотравлениеаммиакомвызываетпоражениедыхательныхпутей,сопровождается мышечной слабостью, увеличением печени, тетаническимисудорогами, снижением порога слуха, при котором сильные звуки вызываютновые приступы судорог.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
