Автореферат (1145361), страница 4
Текст из файла (страница 4)
1 - интерферометр (монохроматор), 2 - блок согласующей оптики, 3 –многоходовая кювета с оптической схемой Уайта, 4 – блок приемника излучения.Конструкции кювет, включая способы установки зеркал, механизмы и приводы ихюстировки чрезвычайно многообразны и являются результатом оригинальных разработокучастников научных коллективов. На Рис. 4 показан общий вид установки, состоящей изФурье-спектрометра BOMEM DA3-002 и многоходовой газовой кюветы с базой 2 м.54123Рис. 4. Общий вид экспериментальной установки. 1 – Фурье-спектрометр BOMEMDA3-002, 2 - многоходовая газовая кювета, 3 – элементы системы охлаждения/разогрева, 4 элементы системы пробоподготовки, 5 – контрольно-измерительные приборы.12Установка создавалась в начале 1990-х годов и к началу настоящей работы в 2001 г.требовала реконструкции в связи с выявленными в ходе эксплуатации техническимипроблемами. Первая из них заключалась в значительной разъюстировке оптической схемыпри заполнении кюветы газом до давления в несколько атм.
Причиной этого было неудачноетехническое решение по установке оптической скамьи внутри корпуса кюветы. Втораяпроблема заключалась в разгерметизации кюветы при ее охлаждении в диапазонетемператур ниже -30С, вызванной потерей эластичности (затвердеванием) уплотняющихрезиновых колец (O-rings). В ходе реконструкции эта проблема была решена заменойматериала уплотнений и сокращением их числа, что позволило доводить температурукюветы до -80С. Значительные изменения были внесены в систему обеспечениятемпературного режима кюветы, рассчитанную изначально на работу при температурахниже комнатной. Эти изменения заключались не только в замене хладагентов(метанол/этанол) в циркуляционных контурах на теплоноситель (этиленгликоль/вода), но и вустановке электронагревателя с системой термостабилизации.
В ходе реконструкциициркуляционная система была тщательно опресована. Все ее элементы были покрытыусиленным слоем теплоизоляции, что важно для работы при минимальных (-80С) имаксимальных (+90С) температурах.Серьезную проблему в ИК-спектроскопии молекулярных газов представляет наличиепримесей. Зачастую она не решается просто использованием в эксперименте дорогостоящихгазов высокой степени очистки (ultra-high purity).
Для удобства работы кювета былаоснащена газовой системой пробоподготовки, схема которой приведена на Рис. 5.127536489101112Рис. 5. Схема газовой системы пробоподготовки. 1 – многоходовая кювета, 2 –впускной вентиль, 3 – прецизионный датчик давления MKS, Baratron 270 (1333 mbar), 4 прецизионный датчик давления Heise 621 (10 bar), 5, 6 – отводы для подключения баллоновсо сжатыми газами, 7 – стрелочный манометр (10 bar), 8 – 9 – баллоны из нержавеющейстали, заполняемые сорбентами, 10 – баллон для сбора газа методом крио-конденсации, 11 –форвакуумный насос, 12 – термос с охлаждающей жидкостью.13Заполнение кюветы водяным паром осуществлялось из специального устройства,состоящего из горизонтально расположенного цилиндрического сосуда с установленным нанем электрическим обогревателем.
В состав вакуумного поста экспериментальной установкивходят винтовой форвакуумный насос Varian SH100 (Dry Scroll Pump), высоковакуумныйтурбомолекулярный насос Varian V70 и ионизационно-термопарный вакуумметр GP(Granville-Phillips) - 210Экспериментальная установка в Институте экспериментальнойметеорологии ФГБУ НПО «Тайфун» создана по типичной схеме Рис. 4 на базе серийногоинфракрасного Фурье-спектрометра Perkin-Elmer 1720X. Многоходовая оптическая кювета сбазовой длиной 1 м и оптическая схема ее согласования с прибором разработаны иизготовлены в ИЭМ автором настоящей работы. Внесенные конструктивные изменения вотсеке детектора излучения позволяют использовать при необходимости сменные,охлаждаемые жидким азотом приемники Hg:Cd:Tе и In:Sb.
Вакуумная система и системапробоподготовки также являются результатом оригинальной авторской разработки, хотя ивключают ряд стандартных промышленных элементов, таких как форвакуумный насос,механические манометры типа МОСТ, некоторые типы вентилей и газовых баллонов. Этоже следует сказать и о контрольно-измерительной системе, управляющей процессамиохлаждения (нагрева) многоходовой кюветы.Экспериментальная установка на кафедре молекулярной спектроскопии физическогофакультета Санкт-Петербургского государственного университета создавалась в 1977-78 гг.под руководством профессоров М.
О. Буланина и М. В. Тонкова при участии вед. инженераФ. Н. Житенева. Установка состояла из вакуумного дифракционного спектрометра ИКС-31(ЛОМО), оптически согласованного с разработанной на кафедре многоходовой кюветой сбазовой длиной 4 м и поглощающим слоем до 640 м. Корпус кюветы изготовлен изнержавеющей стали и рассчитан на работу с газами при давлениях до 25 атм. Возможностьразогрева или охлаждения не предусмотрена. Как и в других установках, кюветаоборудована удобной и функциональной системой пробоподготовки, включающей колонныс сорбентами для очистки (осушки) газов, охлаждаемые сосуды для сбора газов методомкрио-конденсации, сеть газовых трубок из нержавеющей стали, соединяющих эти и другиеэлементы системы, включая вентили, контрольные и образцовые манометры для измерениядавлений. Вакуумная система обеспечивала откачку внутренних объемов кюветы испектрометра и состояла из форвакуумного насоса РВН-20, двух-роторного механическоговакуумного агрегата АВМ-50-1 и вакуумметра ВИТ-2А.Основные технические характеристики и параметры использованных в работеустановок приведены в Табл.
1.Таблица 1.Основные технические характеристики экспериментальных установок для исследования ИКспектров поглощения молекулярных газов на протяженных оптических трассах.Тип и характеристикиспектрометра1. Физический факультет С.Петербургского ГУ.Дифракционный вакуумныйоднолучевой спектрометр ИКС-31со сменными решетками 50, 100,150 и 300 штр./мм. Спектральныйдиапазон 400 – 6000 см-1.Предельное разрешение около 0.3см-1 (зависит от длины волны).Приемники излучения: болометр,Параметрымногоходовой кюветыБазовая длина кюветы –4 м. Оптическая схемаУайта. Апертурный угол1:16.
Покрытие зеркал –Аu. Длина трассы от16до 640 м. Максимальнодопустимое давление –до 25 атм. Рабочаятемпература –комнатная. Объем –Дополнительные сведенияКювета оснащена многофункциональной системойпробоподготовки,вакуумной системой инеобходимой контрольноизмерительнойаппаратурой.14фоторезистор PbS.2. Институтэкспериментальнойметеорологии НПО «Тайфун».ИК-фурье-спектрометр PerkinElmer 1720X. Светоделитель –KBr. Рабочий спектральныйдиапазон 400 – 7000 см-1.Разрешение от 0.5 см-1.
Базовыйприемник DTGS со востреннойсистемой термостабилизации наоснове элемента Пельтье.Дополнительно могут бытьустановлены охлаждаемые жидкимазотом детекторы Hg:Cd:Tе иIn:Sb.3. Национальный институтстандартов и технологий(США).ИК-фурье-спектрометр BOMEMDA 003. Сменные светоделителина широкий спектральныйдиапазон от 200 до 10000 см–1.Предельное разрешение 0.004 см-1.Различные сменные приемники наширокий спектральный диапазон,включая использованные внастоящей работе, охлаждаемыежидким азотом детекторыHg:Cd:Tе и In:Sb.около 1 м3.Базовая длина кюветы –1 м. Оптическая схемаУайта. Апертурный угол1:17. Покрытие зеркал –Аl.
Длина трассы от 6 до30 м. Максимальнодопустимое давление –до 5 атм. Рабочаятемпература от ≈ -60 до+80 С. Объем – 15 л.Базовая длина кюветы –2 м. Оптическая схемаУайта. Апертурный угол1:25. Максимальнодопустимое давление –до 8 атм. Длина трассыот 12 до 116 м. Рабочаятемпература от ≈ -80 до+90 С. Объем – 106 л.Кювета оснащена системойпробоподготовки,вакуумной системой инеобходимой контрольноизмерительнойаппаратурой.Кювета оснащена всемнеобходимым исовременнымоборудованием для работыс различными газами,включая многофункциональную системупробоподготовки,вакуумную систему иконтрольно-измерительнуюаппаратуру.В третьей главе диссертации излагается методика цифровой обработки спектров.Применявшиеся в данной работе технологии пробоподготовки (очистки и осушки газов) невсегда приводили к идеальному результату и экспериментально зарегистрированныеспектрограммы все-таки содержали следы примесных газов, наложенные на интересующиеконтинуальные профили.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
