Диссертация (1141392), страница 13

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 13)

Исследуемые образцы45ополаскивателя, зубной пасты, водно-спиртовых экстрактов и ЭМ были предоставлены фирмойпроизводителем ООО «СПЛАТ-КОСМЕТИКА».Дляоценкиобъектовисследованияспозициифармацевтическихсубстанцийрастительного происхождения и лекарственных препаратов и проведения сравнительногоисследования были использованы следующие лекарственные препараты в качестве контрольныхобразцов:ЛРС «Ромашки цветки. Chamomillae flores» производства АО «Красногорсклексредства»в пачке 50 г, серии 020313 было куплено в аптеке.ЛРС «Шалфея листья. Salviae folia» производства ЗАО «Ст.-Медифарм» в пачке 50г, серии041015 было куплено в аптеке.2.2.Материалы и методыВ работе использовались следующие нормативные документы:Федеральный закон от 12.04.2010 №61-ФЗ (ред.

от 29.12.2015) «Об обращениилекарственных средств». Опубликован в следующих официальных изданиях: «Парламентскаягазета» от 16.4.2010г., «Собрание законодательства Российской Федерации» от 2010г., N 16, ст.1815, «Российская газета» от 14.4.2010г. Действует. Принят 24.03.2010.Федеральныйзакон о пищевыхпродуктах, лекарственныхсредствахипарфюмерно-косметических товарах (Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, FD&C Act). Sec.201(i). sec.

201(g)(1). Действует. Принят 13.03.2013.Директива 2001/83/EC Европейского парламента и Совета ЕС от 6 ноября 2001 г. Осводе законов Сообщества в отношении лекарственных препаратов для человека. Действует.Дата введения: 28.11.2001Директива 76/768/ЕЕС «Безопасность и качество парфюмерно-косметическойпродукции». Заменен на Регламент №1223/2009. Дата введения: 27.09.1976.Технический регламент Таможенного союза «О безопасности парфюмерно-косметической продукции» (ТР ТС - 009 - 2011). Действует.

Принят 23.09.2011.Регламент №1223/2009 Европейского парламента и Совета ЕС от 30 ноября 2009г.вотношении Косметической Продукции. Действует. Дата введения: 11.07.2013.ГОСТ 14618.5-78 «Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты ихсинтеза. Газохроматографический метод анализа». Действует. Дата введения: 01.01.1980.ГОСТ ISO 356-2014 «Масла эфирные.

Подготовка проб для испытаний».Действует. Дата введения: 01.01.2016.ГОСТ ISO 7609-2014 «Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии накапиллярных колонках. Общий метод». Действует. Дата введения: 01.01.2016.46ГОСТISO11024-1-2014«Маслаэфирные.Общееруководствопохроматографическим профилям. Часть 1. Подготовка хроматографических профилей дляпредставления в стандартах». Действует. Дата введения: 01.01.2016.ГОСТISO11024-2-2015.«Маслаэфирные.Общееруководствопохроматографическим профилям. Часть 2. Применение хроматографических профилей пробэфирных масел». Принят.

Дата введения: 01.01.2017.ГОСТ 7983-99 «Пасты зубные. Общие технические условия». Действует. Датавведения: 01.01.2001.ГОСТ Р 51391-99 «Изделия парфюмерно-косметические. Информация дляпотребителя. Общие требования». Отменен. Дата введения: 01.12.2000.ГОСТ Р 51577-2000 «Средства гигиены полости рта жидкие. Общие техническиеусловия». Действует. Дата введения: 01.07.2001.Национальный стандарт Индии IS 6356-2001 «Зубная паста. Спецификация».Действует.ОФС.1.5.1.0001.15«Лекарственноерастительноесырье.Фармацевтическиесубстанции растительного происхождения».

Вводится впервые. ГФ XIII издания, Том II, стр. 265271.ОФС.1.5.2.0001.15 «Эфирные масла». Взамен ГФ X, ст. 471, ст. ГФ XI, вып. 1. ГФXIII издания, Том II, стр. 336-343.ОФС.1.4.1.0001.15 «Лекарственные формы». Вводится впервые. ГФ XIII издания,Том II, стр. 10-19.ОФС.1.4.1.0008.15 «Мази». Взамен ГФ X, ст.709, ст. ГФ XI, вып.2.

ГФ XIII издания,Том II, стр. 67-73.ОФС.1.4.1.0021.15 «Экстракты». Взамен ГФ X, ст.253, ст. ГФ XI, вып.2. ГФ XIIIиздания, Том II, стр. 134-137.ОФС 1.2.1.2.0004.15. «Газовая хроматография». Взамен ст. ГФ XI, вып.1. ГФ XIIIиздания, Том I, стр. 491-495.ОФС.1.2.1.1.0008.15 «Масс-спектрометрия». Вводится впервые.

ГФ XIII издания,Том I, стр. 408-423.ОФС.1.1.0012.15 «Валидация аналитических методик». Вводится впервые. ГФ XIIIиздания, Том I, стр. 222-234.ОФС.1.1.0013.15«Статистическаяобработкарезультатовэксперимента». Взамен ст. ГФ XI, вып.1. ГФ XIII издания, Том I, стр. 235-264.ФС 475 «Масло эвкалиптовое» (Oleum Eucalypti).

ГФ X, стр.486-487.химического47ФС 477 «Масло мяты перечной» (Oleum Menthae piperitae), ГФ X, стр.488-489.Все используемые нормативные документы находятся в открытом доступе на следующихофициальных сайтах:Официального интернет-портала правовой информации;«Парламентская газета»;«Собрание законодательства Российской Федерации»;«Российская газета»;Управления по санитарному надзору за качеством пищевых продуктов имедикаментов (FDA);Официального журнала Европейского союза (Official Journal of the European Union-EUR-Lex);Федеральногоагентствапотехническомурегулированиюиметрологии(РОССТАНДАРТ);Международной организации по стандартизации (ISO);Министерства здравоохранения Российской Федерации.В работе использовались следующие реактивы:летучая,Спирт 95 % [64-17-5].

С2H6O. (М.м. 46,07). Этанол 95% – бесцветная, прозрачная,воспламеняющаясяжидкость;гигроскопична.Смешиваетсясводойиметиленхлоридом. ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с.1335.Метиленхлорид [75-09-2]. CH2Cl2. (М.м. 84,93). Дихлорметан – бесцветнаяжидкость. Умеренно растворим в воде, смешивается со спиртом 96% и эфиром. ГФ XIII издания,Том I, раздел «Реактивы», с.1246.Натрия сульфат безводный [7757-82-6] Na2SO4. (М.м. 142,04). Сульфат натрия –белый порошок. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде. ГФ XIII издания, Том I, раздел«Реактивы», с.1275.Фенантрен [85-01-8] C14H10. (М.м.

178,22). Фенантрен – кристаллы белого цвета.Практически нерастворим в воде, легко растворим в эфире, умеренно растворим в спирте 96%.ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с.1370.Нафталин [91-20-3] C10H8. (М.м. 128,16). Нафталин – кристаллы белого цвета.Практически нерастворим в воде, легко растворим в эфире, растворим в спирте 96%. ГФ XIIIиздания, Том I, раздел «Реактивы», с.1280.Эфир [60-29-7]. C4H10O.

(М.м. 74,12). Оксидиэтан. Эфир диэтиловый. Прозрачная,бесцветная, летучая, очень подвижная, легко воспламеняющаяся жидкость; гигроскопична. ГФXIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1413.48Петролейный эфир. [8032-32-4]. Прозрачная, бесцветная, воспламеняющаясяжидкость, не флюоресцирует. Практически нерастворима в воде, смешивается со спиртом 96%.ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1296.Фенолфталеин. [77-09-8]. C10H14O4.

(М.м. 318,31). 3,3-Бис(4-гидроксифенил)-2-бензофуран-1 (3H)-он. Порошок от белого до желтовато-белового цвета. Практически нерастворим в воде, растворим в спирте 96%. ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1375.Калия гидроксид. [1310-58-3]. KOH. (М.м.

56,11). Гидроксид калия.Белые куски, цилиндрические палочки или гранулы с кристаллической структурой наизломе. Гигроскопичен. Очень легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте 96%,практически нерастворим в эфире. ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1193.Уксусная кислота ледяная. C2H4O2. (М.м. 60,05). Уксусная кислота.

Содержит неменее 98,8 (м/м) C2H4O2. ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1369.Хлороформ. [67-66-3]. CHCl3. (М.м. 119,38). Трихлорметан. Прозрачная,бесцветная тяжелая жидкость с характерным запахом. Масло растворим в воде, смешивается соспиртом 96%. ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1392.Калия йодида насыщенный раствор.

Насыщенный раствор калия йодида в воде,свободной от углерода диоксида, должен содержать нерастворенные кристаллы. ГФ XIIIиздания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1196.Натрия тиосульфата раствор 0,1М. ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с.Крахмал растворимый. [9005-84-9]. (C6H10O5)n. (М.м. n*162,14). Порошок белого1277.или слегка кремового цвета. ГФ XIII издания, Том I, раздел «Реактивы», с. 1215.Стандартные образцы (CO): β-фарнезен (Sigma-Aldrich кат. №73492), бисабололаоксид А (Sigma-Aldrich кат. №59761), a-пинена (Sigma-Aldrich кат.

№80605), β-пинена (SigmaAldrich кат. №80607), лимонен (Sigma-Aldrich кат. №62118), линалоол (Sigma-Aldrich кат. №L2602), камфоры (Sigma-Aldrich кат. №148075), борнилацетат (Sigma-Aldrich кат. №В-6759),цимол (Sigma-Aldrich кат. №С121452), цинеол (Sigma-Aldrich кат. №С-8144), терпинен (SigmaAldrich кат.№86476), борнеол (Sigma-Aldrich кат.№В-6759), цитронеллол (Sigma-Aldrichкат.№W230901), гераниола (Sigma-Aldrich кат.№48798), гераниаль (Sigma-Aldrich кат.№43318).Внутренний стандарт был предоставлен лабораторией на кафедре аналитическойхимии при МГУ им.

М.В. Ломоносова. Внутренний стандарт представляет собой растворфенантрена и пердейтеронафталина в дихлорметане (концентрация фенантрена 1мг/мл,пердейтеронафталина 1мг/мл).Все используемые реактивы имели степень чистоты, соответствующую «ЧДА» и/или «дляГХ».49Для расчетов применялась программа SigmaPlot 10 (США) и Excel 2013 (Microsoft, США).Качественный анализ лечебно-профилактических добавок и зубной пасты компанииSPLAT «Лечебные травы», количественное определение гераниола в исследуемых образцахэфирного масла герани и указанной зубной пасты, а также оценку стабильности зубной пастыметодом газовой хроматографии (ГХ) проводили на газовом хроматографе Кристаллюкс-4000М(Мета Хром, Россия) при следующих условиях, отраженных в таблице 2.Таблица 2 – Хроматографические условия ГХ-анализаКолонкакапиллярная кварцевая колонка HP-5ms,30 м × 0,25 мм, 0,25 мкм,производитель Agilent Technologies, США.внутри привитая фаза: 5% фенил-95%метилполисилоксанПФазотРасход газов-носителя30 см3/мин – 30 см3/мин – 60 см3/минТемпература испарителя200оСГрадиент температурыот 100 ˚С до 150 ˚С, нагрев 5 ˚С/мин ˚СколонкиДавление на капиллярной1 атмколонкеДетекторПИД(пламенно-ионизационный детектор)Температура детектора250оССкорость потока водорода35 см3/минСкорость потока воздуха350 см3/минОбъем пробы1 мклКачественный анализ лечебно-профилактических добавок, зубной пасты компанииSPLAT «Лечебные травы», а также количественное определение гераниола в исследуемойуказаннойзубнойпастыметодомгазовойхроматографиивсочетаниисмасс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) проводили на хромато-масс-спектрометре«Pegasus 4D» (фирмы «LECO» (США)) при следующих условиях, отраженных в таблице 3.50Таблица 3 – Хроматографические условия ГХ-МС анализаКолонкакапиллярная кварцевая колонка SPB-5,30 м × 320 мкм, 0,25 мкм,производитель Agilent Technologies, США.внутри привитая фаза:5% фенил-95%-метилполисилоксанПФгелийСкорость потока1мл/минТемпература испарителя230оСПрограммированиенагрев 50оС в течение 2мин., нагрев до 280оС стемпературы при анализеградиентом 20оС /мин.Ионный источникэлектронная ионизация, 70 эВДетектормасс-спектрометрТемпература детектора270оСОбъем пробы1мклМетод введения пробы и его инжекция, 1мкл, сплит 1/10параметрыСистему обработки данныхChromaTOFЛабораторная посуда: цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 3см,фильтровальная бумага длиной 12 см и шириной 5 см, цилиндр вместимостью 30 мл с притертойпробкой, термостат, бюретка вместимостью 25 мл, плоскодонная колба вместимостью 100 мл,1000 мл, часовое стекло, выпарительная чашка диаметром 7 см, эксикатор с кальцием хлоридомбезводным, коническая колба с притертой пробкой вместимостью 50 мл.Взятие навесок осуществляли при помощи аналитических весов «RV214» (Ohaus, США).Для пробоподготовки применялись: ультразвуковая баня (Advantage Lab, Бельгия) мощностью22кГц, фильтры обеззоленные ФМ «Синяя лента» (ООО «Бавер», Россия) ТУ 2642-001-139271582003, роторный испаритель с водяной баней N-1100SW (EYELA Co Ltd., Япония).Плотность измеряли на плотномере DA-100M фирмы «Mettler-Toledo GmbH»,Швейцария.

Характеристики

Список файлов диссертации