Диссертация (1137321), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Кроме того, представляет несомненный интерес проведениечисленного анализа полевой и температурной зависимости подвижности врамках модели многократного захвата для двухслойной структуры образцаМДП в условиях наличия горизонтального плато на их времяпролетных(ВПМ-1а)кривых.Желательнотакжеобсудитьприменимостькомпенсационного эффекта к проблеме транспорта носителей заряда в МДП.30ГЛАВА2.Методикаиспытанийипредварительныеэкспериментальные результаты.2.1. Экспериментальная установка.Экспериментальнаяисследованийустановкадляпроведениянастоящихсоздана на базе электронно-лучевого агрегата ЭЛА-50,подробно описанная в [99]. Ниже дается ее краткое описание с подробнымизложением последних изменений, внесенных в нее в ходе адаптации кнастоящим исследованиям.Рис.
2.1. Блок- схема установки ЭЛА-50: 1 —электронная пушка; 2 высоковольтный источник питания электронной пушки; 3 - модулятор; 4 задающий генератор Г5 — 35; 5 - осциллограф С1 -48 Б; 6 — вакуумныеэлектрические разъемы; 7 — диафрагма; 8 -заслонка; 9 — исследуемыйобразец с напыленными электродами; 10 - цилиндр Фарадея; 11 - вакуумныетоковводы; 12 -рабочая камера; 13 — источник питания; 14 – блокпредварительного усиления.Блок схема установки представлена на рисунке 2.1. В электроннойпушкепроисходит формирование пучка электронов заданной энергией,31определяемой отрицательным потенциалом катода (от 1 до 50 кВ).Интенсивность пучка определяется эмиссионной способностью нити накала,которая задается током накала нити, который регулируется в широкихпределах от 1 мкА до 3 мА.
При эксплуатации в режиме одиночного запускаформа импульса пучка электронов близка к прямоугольной, а егодлительность изменяется в интервале от 10 мкс до 1 мс.Сформированныйпучокэлектроновпроходитчерезэлектромагнитные линзы, используемые для регулировки равномерностираспределения пучка по поверхности облучаемого образца, для чегоиспользуется механическая заслонка, покрытая люминесцентным слоем. Зазаслонкой расположена диафрагма диаметром 30 мм, формирующая наобразце пятно облучения диаметром 32 мм.Абсолютныеизмеренияплотноститокапучкаэлектроновпроводились с помощью электрической заслонки из алюминия, вторичнаяэлектронная эмиссия из которой градуировалась по цилиндру Фарадея.Пучоксзаданнымихарактеристикамипопадаетнаобразецполимерного материала, представляющий собой пленку толщиной от 10 до40 мкм, диаметром 40 мм с напыленными с двух сторон алюминиевымиэлектродами толщиной 20 – 60 нм и диаметром 32 мм.Переходной ток в образце полимера под напряжением (до ± 1.2 кВ)как в процессе импульсного облучения, так и после его окончания измерялив токовом режиме, когда постоянная времени измерения RC была многоменьше характерного времени наблюдения.
Измерения проведены прикомнатной температуре. Вакуум в рабочей камере, где расположенаизмерительная ячейка с образцом полимерного материала – 210-5 мм рт.ст.Отличительной чертой разработанной установки является наличиесистемы компьютерного запуска электронной пушки и компьютернойизмерительной системы для регистрации полезного сигнала. Основукомпьютерной измерительной системы составляет специальный внешниймодуль, являющийся современным универсальным устройством для ввода,32вывода и обработки аналоговой и цифровой информации на персональныхIBM PC совместимых компьютерах.Модуль представляет собой законченную измерительную систему совстроенным сигнальным процессором фирмы Analog Devises, Inc (частотаработы 14-битногого АЦП – 400 кГц), позволяющим регистрировать токчерез каждые 2.5 мкс. Длительность измерительного цикла составляла от 10до 40 с.Модуль, как и почти любую полупроводниковую схему, необходимозащищать от выхода из строя из-за возможных значительных перегрузок понапряжению (до 1-2 кВ), которые возникают при несанкционированныхпробоях полимерных образцов.
В качестве такой защиты измерительноготракта нами использован защитный TVS-диод (D1), расположенный в блокепредусилителя. Каскад из двух блоков CP177 дифференциальных усилителей(U1, U2) обеспечивает усиление регистрируемого сигнала (Ку= 1 ...400) итысячекратное подавление синфазных помеховых сигналов. В качестведополнительной защиты АЦП от пробоя используется второй каскад,включенный в режим повторителя. Схема блока предусилителя указана нарис. 2.2.Рис.
2.2. Схема блока предварительного усиления.33Разработанная установка с компьютерной регистрацией полезногосигнала позволяет на одном и том же образце, без разгерметизациивакуумнойкамерыпроводитьисследованияпереходныхтоковиподвижности избыточных носителей заряда времяпролетным методом.Внешний вид установки показан на рис. 2.3.Рис. 2.3. Внешний вид установки для измерения подвижностиносителей заряда в МДП с использованием радиационно-индуцированногометода времени пролета.В настоящих исследованиях динамический диапазон регистрациипереходных токов был существенно расширендо шести порядков повремени и пяти порядков по току.
Этого удалось достигнуть благодаряиспользованию, с одной стороны, операционного усилителя СP177, с другой– увеличению времени регистрации до 40 с, что позволило с высокойточностьюопределятьнулевуюлиниюсигнала,достигающего34стационарного значения при временах порядка 10 - 40 с. Для сниженияуровнянаводоквизмерительнойцепииспользуетсяпрограммныйвысокочастотный фильтр полезного сигнала, начинающий работу со 100 мкс.2.2.
Приготовление образцов МДП.Для проведения испытаний выбраны два широко исследованныхМДП, а именно поликарбонат (ПК, рис.2.4), допированный ароматическимгидразоном ДЭГ (дифенилгидразон p-диэтиламинобензальдегида, рис. 2.5)или полистирол (ПС), допированный ТТА (тритолиламином, рис. 2.6). Впервом МДП массовая доля допанта составляла 10-50% (в дальнейшем Х%ДЭГ:ПК) и 6-30% (в дальнейшем Х% ТТА:ПС) во втором.
Исходные пленкиполимера приготовлены в лаборатории фирмы “Eastman Kodak” (США) попринятой там технологии [56, 89]. Слои полимера толщиной не более 30 мкмнаносили на этиленированную фотобумагу. Дальнейшая обработка пленок иизмерения проведены в МИЭМ НИУ ВШЭ. Пленку полимера отделяли отфотобумаги, после чего из нее нарезали образцы диаметром 40 мм, накоторые термическим распылением в вакууме наносили электроды изалюминия толщиной порядка 40 нм (диаметр электродов 32 мм). Такимобразом, удалось получить свободные пленки МДП.Предложенная методика позволяет реализовать все три разновидностивремяпролетногоэксперимента:классический,сприповерхностнойгенерацией носителей заряда (ВПМ), с объемной (ВПМ-2) и наконец,недавно предложенный, с регулируемой толщиной зоны генерации (ВПМ1а). Безусловно, предполагается, что все три варианта используют режиммалого сигнала для минимизации возможных нелинейных эффектовНаибольший интерес представляют данные для двух последних вариантовметодики,особеннотретьего,позволяющегополучатьисходныевремяпролетные кривые с плоским плато.
В этом случае обеспечиваетсянаибольшая чувствительность измерений и одновременно оказываетсявозможным работать с времяпролетными кривыми, столь привычными дляисследователей, использующих оптический метод времени пролета.35Рис. 2.4. Химическая формула поликарбоната.Рис. 2.5. Химическая формула ароматического гидразона ДЭШ(дифенилгидразон p-диэтиламинобензальдегида).Рис.2.6.ХимическаяформулаароматическогоаминаТТА(тритолиламина).2.3. Роль полимерной матрицы в формировании кривыхпереходноготока,измеренныхрадиационно-индуцированнымметодом.Следует отметить, что в классическом методе времени пролета,использующем световое излучение для ионизации молекул допанта [56],36полимерная матрица практически инертна к возбуждающему свету.Ситуация существенно изменяется при переходе к ионизирующемуизлучению (в нашем случае электронам с энергией 3−50 кэВ), особеннопри коротких временах как в процессе импульсного облучения, так исразу после его окончания.
Макромолекулы, также как и молекулыдопанта ионизируются электронным ударом с равными радиационнохимическими выходами электронов и дырок.Ионизацияпоследнихприводиткгенерацииподвижныхносителей заряда (чаще всего, дырок как в нашем случае) и дальнейшееих движение термоактивированными прыжками по молекулам добавкисовершенноаналогичноинжектированнымфото-генерированнымдыркамсовсемиилифото-сопровождающимивремяпролетными эффектами. Макромолекулы полимерной матрицыоказывают лишь опосредованное влияние на транспорт этих дырок(обозначим их через hd ). Однако дырки h p , движущиеся посредствоммакромолекул(скореевсего,такжепрыжкамипоотдельныммолекулярным группам, входящим в их состав), будут эффективноакцептироватьсямолекуламидопанта,имеющимиболеенизкиепотенциалы ионизации по сравнению с макромолекулами полимера (какправило, на 1−2 эВ).
Подобная ситуация характерна для ПС [110, 11,114].Некоторое время дырки h p дают вклад в регистрируемыйэлектрический ток, однако время существования этого тока очень мало,и при типично используемых концентрациях допанта составляетнескольконаносекунд.Врезультатедыркиhpэффективнотрансформируются в дырки hd и спустя несколько наносекунд послеокончания импульса радиации в ТТА допированном ПС остаются толькодырки hd .37Ситуация с ДЭГ-допированным ПК несколько другая. Транспортдырок в этом МДП вообще не изменяется, поскольку основныминосителями заряда в чистом ПК предположительно являются электроны.В этом последнем случае, должно наблюдаться сложение дырочного иэлектронного тока.При замене света на ускоренные электроны мы переходим изобласти фото-физики в область радиационной физики и химииполимеров.
Это обстоятельство существенно при рассмотрении вопросовгенерации носителей заряда, особенно на ранних стадиях процесса.После окончания начальной (парной или трековой рекомбинации), когдав системе остаются только свободные заряды, влияние способагенерации зарядов исчезает и данные, получаемые по обоим вариантамметода времени пролета оказываются практически идентичными(временапролетазначительнопревышаютхарактерныевременаначальной рекомбинации).Нами проведены испытания пленок чистого и допированного ПКи ПС (рис. 2.7 и 2.8). Облучались пленки толщиной от 14 до 32 мкмпрямоугольнымиимпульсамиэлектроновсэнергией50кэВдлительностью 20 мкс. Мощность дозы составляла 3.1x105 Гр/с.Облучение проведено в электрическом поле 2x107 В/м в режиме малогосигнала.38Рис. 2.7. Кривые переходного тока в чистом (1) и допированномПК при массовой доле ДЭГ 10% (2), 30% (3) и 50% (4).ПК обладает очень низкой радиационной электропроводностью[99].
Из рисунка видно, что во время импульса излучения доминируетмгновенная составляющая РЭ (рассчитанная на единицу мощности дозыона равна 1.6x10-15 Ом-1м-1Гр-1с и близка к минимально возможной втвердой фазе). После окончания импульса РЭ снижается еще в 20 раз,продолжая спадать во времени по степенному закону t0.5. При массовойдоле ДЭГ 10% мгновенная компонента РЭ дополнительно снижаетсяпримерно в 2 раза, но задержанная составляющая оказывается все жевыше в МДП и что особенно важно ее последующий спад происходитзаметно медленнее в соответствии с законом t0.3при времени пролета2.2 с в поле 4x107 В/м (времяпролетные кривые для испытанных МДПприведены ниже в гл. 3).Переход к более высоким массовым долям допанта (20 и 50%)увеличивают задержанную компоненту РЭ к концу импульса излученияболее чем на 2 порядка при дальнейшем замедлении темпа спада тока.Мгновенная компонента при этом практически не изменяется.39Аналогичная картина наблюдается и в ПС, за тем исключением,что в чистом ПС уже существует заметная задержанная составляющаяРЭ (кривая 1 на рис.