В.Б. Лукьянов, С.С. Бердоносов, И.О. Богатырев, К.Б. Заборенко, Б.З. Иофа - Радиоактивные индикаторы в химии. Основы метода (1127003), страница 50
Текст из файла (страница 50)
72). С помощью графика находим тх = 2,9. Массовая доля бора равна«/ = (2,9/85) 100 = 3,4 %.§ 5. АНАЛИЗ, ОСНОВАННЫЙРАССЕЯНИЯ 3-ИЗЛ УЧЕНИЯНА ЭФФЕКТЕОБРАТНОГОЭффекты, связанные с обратным рассеянием (3-излучения, позволяют в ряде случаев проводить экспресс-анализ некоторых материалов — горных пород, руд, сплавов, и т. д. Для выполнения анализаиспользуют внешний источник (i-частиц постоянной активности. Толщина анализируемого образца, на который падает излучение этогоисточника, должна быть не менее 0,5 Rmax данного (3-излучателя,чтобы обеспечить независимость эффекта обратного рассеяния от толщины образца.
При этом условии отношение числа частиц, отражаемых образцом в единицу времени, к числу частиц, падающих на образец в единицу времени (степень отражения ЛОтр)> и отношение максимальной энергии отраженных Ет^{отр) и падающих £тах(пад) частицследующим образом зависят от Z отражающего элемента:(6.48)Аотр =^max (отр)'(6.49)max (пад)iгде k' и k" — постоянные.Если образец состоит только из двух элементов или значение Zодного из элементов, входящих в состав образца, значительно больше3000"27000/*Рис. 73. Схема установки для анализа по обратномурассеянию (3-излучения200Рис. 74. Зависимость скорости счета отраженного Р-излучения от массовой доли вольфрама в образцахзначений Z, всех остальных элементов, то, основываясь на написанных формулах, можно проводить определение в образце более тяжелогоэлемента.
При этом используется то обстоятельство, что доля отраженных р-частиц с энергией, близкой к Етах{07Р),повышается с увеличением содержания анализируемого элемента в образце.Схема возможной установки для проведения анализа показана нарис. 73. Исследуемый образец 1 помещен на шайбу из органическогостекла 2. Источник (3-излучения 3 (например, (j0Sr -H)0Y, 204 Tl и др.)нанесен на свинцовую подложку 4, которая полностью поглощает (3излучение, испускаемое источником в сторону детектора 6.
Междудетектором и источником расположен экран из алюминиевой фольги5, который поглощает ^-излучение низкой энергии.Пример 58. Для определения вольфрама в железе выполнены измерения^-излучения, отраженного от анализируемого образца и образцов с известнымсодержанием вольфрама. Работу проводили на установке, схема которой изображена на рис. 74. Результаты измерений приведены ниже:Массовая доля вольфрама w, %Скорость счета отраженного излучения/,имп/мин0,43,24,17,813,0wx678071207160755080407360Используя образцы с известным содержанием вольфрама, строим градуировочный график в координатах: скорость счета отраженного излучения / —массовая доля вольфрама в сплаве w (рис.
74). По этому графику находим массовую долю вольфрама в образце неизвестного состава wx = 6,0%.Аналогичным образом удается выполнить анализ железных рудна содержание в них железа. Порядковый номер железа (Z = 26)значительно выше, чем других элементов, присутствующих в руде(О, Si, A1), поэтому доля отраженного излучения с энергией, близкойк £тах(отР), зависит практически только от содержания железа в руде.Описываемый метод анализа пригоден также для определения зольности углей, для нахождения содержания легирующих добавок в рядесталей и т.
д.Достоинство этого метода состоит в том, что после его завершенияанализируемый образец практически не претерпевает никаких изменений, а все операции при выполнении анализа могут быть автоматизированы, что существенно ускоряет анализ.ВОПРОСЫ1. В чем заключаются особенности методов качественного и количественного анализа химических элементов, основанных на применении радионуклидов?2.
Чем отличаются радиометрические методы анализа от радиохимических?3. Как можно классифицировать методы анализа в зависимости от способавведения радионуклида в исследуемую пробу?4. Перечислите основные преимущества методов анализа с использованиемрадионуклидов.5. Как выполняется качественный анализ естественных радиоактивныхэлементов?6. Каким образом можно установить предел обнаружения нуклида по егоизлучению?9017. Какими способами можно проводить радиометрические определениясодержания естественных радионуклидов (радиоактивных изотопов?) Приведитесоответствующие формулы.8.
Как оценить предел обнаружения химического элемента по излучениюего естественного радиоактивного изотопа?9. Как определить содержание урана в образце, если известна активностьнаходящейся в равновесии с ним эманации радия?10. Можно ли считать, что в двух препаратах массы элемента, меченногоискусственным радиоактивным изотопом, равны, если равны активности этихпрепаратов?11. От чего зависит предел обнаружения элемента, меченного радиоактивным изотопом?12. Каковы основные этапы работы, в которой предполагается проводитьопределение массы вещества методом, основанным на знании удельной активности?13.
Приведите пример применения метода определения содержания вещества, основанного на знании удельной активности, при изучении и разработкеаналитических методик.14. В чем заключается принцип метода изотопного разбавления? Каковыего преимущества?15. Выведите формулу для определения содержания вещества методом изотопного разбавления. Как изменится эта формула при использовании изотопабез носителя?16. Какими путями можно проводить выделение порции вещества и определение массы выделенной доли при выполнении анализа .методом изотопногоразбавления?17. Как убедиться в том, что при проведении анализа методом изотопногоразбавления взят подходящий объем осадптеля, если массу выделенной доли вещества рассчитывают стехиометричееки?18. Укажите источники погрешностей определения вещества методом изотопного разбавления в случаях, если: а) для нахождения / 0 применяют такуюже процедуру, какая используется при определении активности выделеннойчасти вещества, и б) /„ определяют непосредственным измерением активностиаликвотной части раствора.19.
Если в анализируемой смеси присутствуют несколько соединений одного и того же элемента, то при каких условиях можно применять метод изотопного разбавления для определения: а) общего содержания элемента и б) одного из компонентов смеси?20. Чем определяется предел обнаружения в методе изотопного разбавления?21.
Выведите Формулу для расчета содержания вещества при выполнениианализа с использованием варианта изотопного разбавления, в котором исключается измерение массы выделяемого вещества. В каких случаях целесообразноиспользовать этот вариант метода?22. Требуется найти общую активность 1:J7Cs в смеси продуктов деленияурана. Как это сделать, если активность определяемого радионуклида мала,а его выделение нельзя провести количественно?23. Приведите примеры использования метода изотопного разбавления.24. Выведите формулу для определения элемента методом осаждения избытком осадителя, меченного радионуклидом. Приведите пример анализа, выполняемого этим методом.25.
В чем заключается радиометрическое титрование? Каковы его преимущества?26. От чего зависит ход кривых изменения активности при радиометрическом титровании? Рассмотрите возможные случаи.27. Выведите формулы для расчета эквивалентного объема по двум точкампри выполнении радиометрического титрования методом осаждения.28.
Приведите примеры различных способов проведения радиометрическоготитрования.29. Как выглядят кривые радиометрического титрования при условииизвлечения образующегося соединения из водной в органическую фазу?20230. Приведите пример использования одного радиоактивного индикаторадля одновременного определения двух элементов методом радиометрическоготитрования.31. От чего зависит предел обнаружения вещества методом радиометрического титрования?32. Что такое активаиионный анализ? В чем его преимущества?33. Напишите возможные типы ядерных реакций, используемых в активаипонном анализе (реакции, не изменяющие Z мишени, изменяющие Z на -flи на —1).34. Как проводится качественный активационнып анализ?35.
Можно ли при помощи активационного анализа установить химическую форму элемента в исследуемом образце?36. Выведите формулу для оценки предела обнаружения в активационноманализе.37. Какими путями можно повысить специфичность активацнонноо анализа?38. Почему предпочитают использовать относительный метод активационного анализа?39. По каким причинам наибольшее распространение получил нейтронныйактивационный анализ?40. Какие задачи можно решать с помощью табл. 12 и 13?41. Можно ли методом нейтронного активационного анализа определитьсодержание кислорода в алюминии?42.