Н.Ф. Лосев, А.Н. Смагунова - Основы рентеноспектрального флуоресцентного анализа (1115210), страница 36
Текст из файла (страница 36)
Нередко результат анализа поступал к технологу тогда, когда процесс обогащения окончен и корректировка его уже невозможна. В последние годы для определения химического состава материалов в процессе их обогащения стали использовать рентгеноспектральный метод анализа [146 — 148]. При определении ценных компонентов в пульпе этим методом обычно применяют два способа подготовки проб к анализу: суспензию предварительно фильтруют, а вещество, оставшееся на фильтре, анализируют; отобранную нз потока пульпу пропускают через проточную кювету рентгеновского спектрометра, Более надежным и чувствительным, в технологическом отношении более сложным, является анализ предварительно отфильтрованных пульп. Этим способом определяют содергкание в продуктах обогащения ильменитовых руд на комбинате «Отолмяки» в Финляндии.
Аналогичным образом на обогатительной фабрике в Пржибраме (ЧССР) определяют содержание РЬ и Хп. Непрерывный анализ пульповидных материалов первым способом предложен Стуловым [149]. Пробоподаватель представляет собой небольшой транспортер с плоской лентой, огибающей два шкива, один конец транспортера помещают в сосуд с пульпой. Шкив перемещает пульпу и на выходящей ветви ленты удерживает представительный слой пробы.
Автор работы [!49] утверждает, что толщина излучающего слоя не зависит от содержания твердой фазы в пульпе. Описанный прием был испытан только в лабораторных условиях на искусственных смесях. Использование РСА иа обогатительных фабриках для определения элементов непосредственно в потоке пульпы (второй способ) обладает рядом преимуществ по сравнению с первым. Анализ элементов непосредственно в потоке пульпы исключает трудоемкие и длительные операции пробоподготовки, и этим обеспечивается высокая экспрессность выдачи результатов. Анализаторы, применяемые в этом случае, значительно проще, но имеют сложные электронные схемьк предназначенные для вычисления и введения поправок иа изменение содержания твердой фазы в пульпе [плотности пульпы), проходящей через кювету.
Пропускание большого количества материала через анализатор [перед окном камеры-излучателя) упрощает решение проблемы представительности пробы. Однако при таком способе анализа чувствительность определений ниже, так как разбавление водой и поглощение рентгеновского излучения в окне камеры-излучателя значительно уменыпает интенсивность аналитической линии. Кроме того, определенную трудность представляет создание пробоотборника и системы транспортировки проб. Яб Несмотря на указанные затруднения, РСА пульпы очень широко используют на обогатительных фабриках.
В шести различных продуктах определяют Сц на фабрике «Монтано» (ЮАР). Концентрацию Сц устанавливают по отношению интенсивностей СиКа-линии и рассеянной пульпой РЩ-линии первичного спектра. На фабрике в Банкрофте (ЮАР) за 6 мнн определяют содержание Сц и Со в шести различных продуктах. Выведенную из общих потоков часть пульпы отфильтровывают от щепы и мусора и переводят в баки, которые служат для деаэрации и устранения пульсаций в подаче пульпы.
Из баков пробы поступают в камеры-излучатели. На обогатительной фабрике «Палабора» (ЮАР) применена непрерывная система для анализа состава продуктов обогащения, созданная английской компанией «Элиот Аутомейшен». Многоканальный анализатор позволяет за б мин определить содержание Сц, Т1 и Ре в 12 различных потоках пульпы, Контроль движения анализатора осуществляется с помощью счетных аналоговых систем. С помощью этих же устройств интенсивности рентгеновского излучения переводятся в процентное содержание определяемых компонентов с учетом поправки на плотность, Анализ ведут по абсолютным интенсивностям. Изменение интенсивности со временем учитывается с помощью двух сухих образцов-реперов, установленных так, чтобы анализатор мог регистрировать их интенсивность при каждом повороте.
Время счета импульсов на анализируемых потоках задает интенсивность флуоресценции, излученная реперами. Созданная система контроля обеспечивает надежную работу приборов. Окно камеры-излучателя покрыто двумя слоямн тонкой пленки. При разрыве одного из них срабатывает контактный механизм, который направляет поток от камеры в отводной канал, предотвращая этим повреждение оборудования, Аналогично определяют Сп, РЬ, Еп, Аз и Ре в различных потоках пульпы на обогатительной фабрике «Кристенберг» (Швеция).
Известны примеры успешного применения РСА для контроля обогатительных процессов и на отечественных предприятиях. Разработан одноканальный спектрометр «Поток», который позволяет определить содержание Сц и Ы1 в продуктах разделения медно-никелевого файнштейна. Использование сканирующей щели (обтюрация по щели) дало возможность регистрировать интенсивности СиКа- и Ы(Ки-линий одним детектором.
Параметром для нахождения концентрации Сц и % служит отношение $ интенсивностей аналитических линий этих элементов, так как сумма концентраций определяемых элементов в продуктах обработки остается примерно постоянной. Изменение соотношения между твердым и жидким компонентами пульпы мало влияет на величину $, поэтому плотность пульпы ие измеряют. ».3.2. Анвммэмрующме системы Иепользуемые на обогатительных фабриках анализирующие устройства можно разбить на три основные группы.
К первой группе относят системы, в которых несколько различных потоков пульпы, предназначенных для анализа, последовательно втекают в один и тот же неподвижно закрепленный бак и из него вытекают в одну и ту же камеру-излучатель. Главный недостаток такого анализирующего устройства заключается в необходимости тщательной промывки системы, чтобы предотвратить «заражение» одного образца другим; это снижает экспрессность анализа.
На фабрике «Лейк Дьюфельт» (Канада) проблема промывки была решена таким образом: значительно уменьшив объем общих подводящих проводов, эффективную промывку осуществляли за несколько секунд следующим потоком образца. К такому типу относят системы, установленные нв фабриках «Монтано», «Лейк Дьюфельт», анализатор РММ народного предприятия «Мансфельд» (ГДР) и отечественный анализатор «Поток», Ко второй группе относят анализирующие системы, имеющие подвижный штатив, на котором ускреплено несколько камер-излучателей.
Через каждую из них по гибкому трубопроводу непрерывно следует поток пульпы какого-либо анализируемого продукта из неподвижно закрепленного бака. Штатив движется так, чтобы каждая камера последовательно попадала под неподвижно закрепленный рентгеноспектральный анализатор, Третья группа анализирующих устройств по принципу действия противоположна второй группе: здесь неподвижно закреплены баки и камеры-излучатели различных потоков, а анализатор движется последовательно от одной камеры к другой.
Важной деталью анализируемых устройств является камера- излучатель. По своей конструкции их можно разделить на два основных типа: 1) камеры-излучатели с торцевым окном, горизонтально расположенным под окном рентгеновской трубки; конструкция их предполагает обеспечение максимальной турбулентности потока внутри самой камеры, чтобы исключить «пвскование» в ней частиц пробы; 2) камеры-излучатели с боковым вертикально расположенным окном, обеспечивающим свободное прохождение пульпы перед окном рентгеновской трубки.
В этой конструкции более надежно исключается оседание частиц в камере-излучателе. Кроме того, создавая большие скорости при движении потока пульпы перед окном кюветы, можно не только улучшить представительность пробы, но и существенно уменьшить давление потока пульпы на окно; это дает возможность использовать для окон тонкие пленки, что обеспечивает определение содержания элементов с У ) 13 в потоке пульпы. На обогатительной фабрике железорудной компании в Австралии гвт анализатор фирмы «Элиот Аутомейшен» используют для анализа Ге,81,А! и Р. В настоящее время третья группа анализирующих устройств в сочетании с камерой-излучателем, имеющей вертикальное окно, получила наибольшее распространение.
По этому принципу построены анализаторы пульпы, выпускаемые фирмами «Элиот Аутомейшен» 1Лнглия), «Ригаку Денки» (Япония), «Курьер-300» компании «Аутокумпу Оу» (Финляндия), анализатор пульпы КРФ-13 1СССР). «Курьер-300» позволяет анализировать последовательно до 14 потоков пульпы, которые протекают по трубопроводам, расположенным вертикально [180].
Каждый трубопровод имеет на боковой поверхности окно, прозрачное для рентгеновского излучения. Спектрометрическое устройство с каналами фиксированного типа перемещается по горизонтальным направляющим, обходя в произвольно задаваемом порядке кюветы с анализируемой пульпой и два твердых образца-репера. Время передвижения спектрометрического устройства от одной кюветы к соседней равно 2 — 3 с.
Общее время анализа всех потоков не более 8 мин (при экспозиции 20 с на каждом потоке). Смена окна кюветы при разрыве пленки может быть проведена за 1О с. Для предотвращения попадания пульпы в этом случае на окно рентгеновской трубки и другие узлы анализатора используют сифонный эффект: подачу пульпы в кювету осуществляют под давлением меньшим атмосферного. Работа анализатора характеризуется высокой надежностью, что обеспечивается применением в электронных устройствах надежных интегральных схем и модулей, а также хорошей защиты от электрических и магнитных помех.
По данным фирмы 1апрель 1972 г.) установлены и работают в промышленных условиях шесть анализаторов «Курьер-300». Анализатор пульпы КРФ-13 предназначен для работы в автоматических системах контроля химического состава пульпы и растворов.
Первый такой прибор установлен на обогатительной фабрике для определения Си, Хп, Р6 и Ре в продуктах обогащения. 5.3.3. Учет плотно«тн пульпы Прн анализе пульпы интенсивность флуоресценции определяемого элемента зависит не только от его концентрации в твердой фазе, но и от содержания этой фазы в пульпе, т. е, от плотности пульпы. Плотность пульпы может быть определена непосредственным взвешиванием ее определенного объема, а также по поглощению или рассеянию пульпой рентгеновского или гамма-излучения. Последним двум способам следует отдать предпочтение, поскольку информация о содержании твердого компонента поступает в виде электрических сигналов.
188 Удобным является метод определения плотности пульпы по интенсивности первичного рентгеновского излучения, прошедшего сквозь анализируемую пробу, находящуюся в кювете. При этом используют фильтры для поглощения длинноволновой части спектра рентгеновского излучения. В некоторых анализаторах для определения плотности пульпы применяют характеристическое рентгеновское излучение атомов материала задней стенки измерительной кюветы (монитор). Для этих целей используют Ег, ВЬ или Сд. Колебания плотности пульпы влияют на интенсивность этого излучения из-за изменения поглощения в слое пульпы как первичного излучения рентгеновской трубки, так и вторичного излучения элемента-монитора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
