Л.А. Воробьёва - Химический анализ почв (1114635), страница 41

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 41)

Органическую фазусливают в кювету и измеряют оптическую плотность при тех жедлинах волн.Для построения градуировочной кривой в делительные во­ронки помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора,содержащего в 1 мл 0,01 мг алюминия, добавляют реагенты и про­водят экстрагирование оксихинолината алюминия и измерениеоптической плотности таким образом, как при определении об­щей концентрации алюминия в вытяжке.Реагенты:1.

5%-ный водный раствор гыдроксиламина соляно-кислого;2. Хлороформ;3. Раствор оксихинолина — навеску 8-оксихинолина массой1,4 г растворяют в 1 л ацетатного буферного раствора, которыйполучают растворением 11,7 г безводного ацетата натрия и 3,6 млледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды.4. Стандартные растворы алюминия — навеску металличес­кого алюминия массой 0,5000 г помещают в химический стаканвместимостью 150 мл, приливают 50 мл 1 н. НС1 и перемешива­ют, добавляют еще = 5 мл кислоты до полного растворения ме­талла.

Затем содержимое стакана количественно переносят с по­мощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью1 л. В 1 мл этого раствора содержится 0,5 мг алюминия.Для получения стандартного раствора с концентрацией алю­миния 0,01 мг/мл 10 мл стандартного раствора с концентрацией0,5 мг/мл помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и объемжидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки.7.2.2. Обменный и «экстрагируемый» алюминий,методы определенияВозможность существования алюминия в виде обменных кати­онов в ППК явилась предметом длительной дискуссии, которуюнельзя считать завершенной и в настоящее время. Считается дока­занным, что ионы А13+ могут находиться в обменных позициях ППК.Многие исследователи полагают, что в обменных реакциях могутучаствовать и полимерные гидроксокомплексы алюминия.Разработано большое количество модификаций методов оп­ределения обменного алюминия.

Они различаются по составу иконцентрации солей в растворах, с помощью которых вытесняютобменный алюминий из ППК, по соотношению почвы и раство­ра, времени их взаимодействия и пр.Наиболее широко для определения обменного алюминия и вРоссии и за рубежом применяется 1 М раствор КС1. При этом187используются разные соотношения почвы и раствора — от 1:2,5до 1:100, разное время их взаимодействия — от 1 мин до 24 ч.В России оценку обменной кислотности, в формированиикоторой участвуют ионы алюминия, проводят при отношении по­чва — 1 М раствор КС1, равном 1:2,5, и времени взаимодействия —1 ч. (Виды почвенной кислотности и методы их определения рас­смотрены в гл. 9.) В то же время СВ.

Зонн и А.П.Травлеев вмонографии «Алюминий: роль в почвообразовании и влияние нарастения» (1992) при оценке группового состава соединений алю­миния рекомендуют определять обменный алюминий при соот­ношении почвы и 1 М раствора КС1, равном 1:50, и 2-часовомвзбалтывании суспензии. По мнению авторов, предлагаемый ва­риант метода отличается полнотой извлечения обменного алю­миния, достаточно прост и производителен.Тем не менее следует отметить, что количество обменногоалюминия, извлекаемого из почв небуферными растворами, вчастности 1 М КС1, зависит от рН и несопоставимо для почв сразной кислотностью. Поэтому кроме обменного алюминия про­водят определение так называемого экстрагируемого алюминия,который извлекают из почв буферными растворами с фиксиро­ванным значением рН.

С этой целью используют 1 М растворацетата аммония с рН 4,8.В 1 М СН3СООМН4-вытяжку переходит обменный алюми­ний, извлекаемый 1 М КС1, и находящиеся в межпакетном про­странстве силикатов гидроксокомплексы алюминия и частичноего соединения с органическим веществом, а также частично алю­миний свежеосажденных гидроксидов. В сильнокислых почвах(рН ~ 4) содержание обменного и экстрагируемого алюминия мо­жет находиться на одном уровне в связи с относительно высокойрастворимостью соединений алюминия в кислой среде.7.2.2.1.

Методика определения обменного алюминияпо Зонну и ГахаманиНавеску воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито сдиаметром отверстий 1 мм, массой 2 г помещают в сухую плоско­донную колбу вместимостью 250 мл и заливают 100 мл 1 М раство­ра КС1. Суспензию встряхивают в течение 2 ч, а затем фильтруютчерез сухой фильтр в сухую колбу-приемник. Мутный фильтратперефильтровывают. В прозрачном фильтрате определяют алюми­ний атомно-абсорбционным или фотометрическим методом.Реагенты:1Мраствор KCI: 75 г хлорида калия растворяют в 1 л дистил­лированной воды.1887.2.2.2. Методика определения «экстрагируемого» алюминияНавеску воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито сдиаметром отверстий 1 мм, массой 1 г помещают в сухую плоско­донную колбу вместимостью 250 мл и заливают 50 мл 1 М раство­ра CH 3 COONH 4 с рН 4,8. Суспензию взбалтывают в течение 2 ч,фильтруют и в фильтрате определяют алюминий атомно-абсорбционным или фотометрическим методом.Реагенты:Ацетатный буферный раствор (1 М CH 3 COONH 4 , рН 4,8) мо­жет быть приготовлен из уксусной кислоты и аммиака.

К 500—600 мл дистиллированной воды приливают 108 мл 98%-ного ра­створа уксусной кислоты и 75 мл 25%-ного раствора аммиака.Объем жидкости доводят дистиллированной водой до 1 л и пере­мешивают.Для приготовления буферного раствора могут быть исполь­зованы уксуснокислый аммоний и уксусная кислота. В этом слу­чае 77 г ацетата аммония растворяют в дистиллированной воде,приливают 50 мл 98%-ного раствора СН3СООН, доводят дистил­лированной водой до 1 л.Значение рН растворов проверяют потенциометрическимметодом.

Если рН не соответствует 4,8, то к раствору добавляютаммиак или уксусную кислоту.7.2.3. Соединения алюминия в твердых фазах.Показатели и приемы оценки их группового составаВ твердых фазах почв алюминий представлен соединениями,различающимися по структуре, составу и свойствам. Он входит всостав алюмосиликатов — полевых шпатов, слюд, некоторых ам­фиболов и пироксенов, слоистых алюмосиликатов группы као­линитов, смектитов, гидрослюд, вермикулитов, хлоритов. В ходевыветривания и почвообразования алюминий образует ряд ха­рактерных для почв соединений, основу которых составляют ок­сиды и гидроксиды алюминия — главным образом гиббсит иаморфный гидроксид.

Кроме свободных оксидов и гидроксидовв почвах могут присутствовать рентгеноаморфные аллофаны([nSi02-mAl203] • Н 2 0) и имоголит, которые сходны по составу иоказывают существенное влияние на свойства почв.В групповом составе соединений алюминия, так же, как и же­леза, определяют силикатные соединения алюминия и содержа­ние несиликатных, или «свободных», его соединений. В составенесиликатных соединений алюминия делаются попытки раздель­но оценить содержание окристаллизованных и аморфных его со­единений, в составе аморфных соединений выделяют фракцию189алюминия, связанного с органическим веществом.

Для опреде­ления группового состава соединений алюминия часто исполь­зуют методы, разработанные для исследования состава соедине­ний железа.7.2.3.1. Методы определения алюминиянесиликатных соединенийПри проведении анализа экспериментально определяют со­держание несиликатных соединений алюминия, а содержаниесиликатных соединений находят по разности.Для определения несиликатных соединений алюминия при­меняют метод Мера и Джексона (см. раздел 7.1.2).

Однако мно­гие исследователи отмечают, что этим методом алюминий неси­ликатных соединений извлекается не полностью. Предлагалсяприем извлечения несиликатных соединений алюминия, осно­ванный на применении гидросульфита натрия в смеси с реакти­вом Тамма. Он назван комбинированным, так как основан напринципах методов Мера—Джексона и Тамма. Использовалисьметоды, основанные на обработке почв растворами NaOH.

Всеэти методы требуют дополнительной проверки. В работе С В . Зонна и А.И. Травлеева (1992) приведены методики определения алю­миния несиликатных соединений комбинированным и щелоч­ным методами Дюшофура—Сушье.Исследования С В . Зонна и А.И. Травлеева (1992) показа­ли перспективность применения щелочного метода Дюшофу­ра—Сушье для извлечения несиликатных соединений алюми­ния. Этот метод позволяет извлекать значительные количестваокристаллизованных соединений и слабо затрагивает алюми­ний силикатов.7.2.3.1.1. Методика определения алюминиянесиликатных соединений по Дюшофуру—Сушье(Зонн, Травлеев, 1992)В коническую колбу помещают 1-2 г почвы и приливают100 мл 1 М раствора NaOH. Колбу в течение 4 ч выдерживают наводяной бане при температуре 60°, перемешивая содержимое кол­бы круговыми движениями каждые 30 мин.

Затем .содержимоеколб фильтруют и в фильтрате определяют алюминий атомноабсорбционным методом или после разрушения органическоговещества — фотометрическим методом.1907.2.3.2. Определение алюминия «аморфных» соединенийАлюминий «аморфных» соединений извлекают из почв реакти­вом Тамма в соответствии с методикой, изложенной в разделе 7.1.3.7.2.3.3. Фракция алюминия, связанногос органическим веществомС В . Зонн и А.П. Травлеев (1992) отмечают, что предложеномного приемов извлечения из почв соединений алюминия, свя­занного с органическим веществом. Однако селективность и пол­нота извлечения этих соединений алюминия недостаточно обо­снованы. Авторы в своих исследованиях для извлечения из почвалюминия, связанного с органическим веществом, использовалиметод Баскомба (см.

Характеристики

Список файлов книги