Л.А. Воробьёва - Химический анализ почв (1114635), страница 44
Текст из файла (страница 44)
Они различаются по составу растворов, которыми извлекают фосфор из почвы. В методе Кирсанова предусмотрено извлечение фосфатов0,2 н. раствором НС1 при соотношении почва — раствор, равном1:5; в методе Труога — 0,002 н. раствором H 2 S0 4 при соотношении почвы и раствора, равном 1:200; в методе Чирикова — 0,5 Мраствором уксусной кислоты при отношении почвы и раствора1:25; в методе Мачигина — 1%-ным раствором (NH 4 )2C0 3 приотношении почвы к раствору 1:20; в методе Олсена — 0,5 н. раствором NaHC0 3 при отношении почва — раствор 1:20.
Предложены методы определения содержания подвижных соединенийфосфора с использованием более сложных по составу многокомпонентных растворов. Например, в методе Эгнера—Рима—Домингоиспользуется буферный раствор с рН 3,7, содержащий молочнуюи уксусную кислоты и ацетат аммония. Каждый из методов имеетсвою сферу применения. Метод Кирсанова, например, не используют при анализе карбонатных почв, тогда как методы Мачигинаи Олсена разработаны специально для анализа этих почв.Во всех случаях количественное определение фосфатов в вытяжках проводят фотометрическим методом, основанным на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты (см. раздел 5.11).Основываясь на сопоставлении запасов подвижных соединений фосфора в почвах с урожаями сельскохозяйственных культури их отзывчивостью на внесение фосфорных удобрений для каждого из методов установлены граничные содержания подвижныхфосфатов, которые соответствуют той или иной обеспеченностипочв фосфатами.8.2.1.
Методы оценки степени подвижности фосфатов(фактора интенсивности)Степень подвижности фосфатов оценивают различными способами — по концентрации фосфат-ионов в водных или близкихк ним по составу солевых вытяжках, по активности фосфат-ионов201(H 2 P0 4 , НР04~) в вытяжках или по величине фосфатного потенциала (0,5 рСа + рН 2 Р0 4 ).Формально фосфатный потенциал выражает произведениерастворимости монокальцийфосфата (дигидроортофосфата кальция) — Са(Н 2 Р0 4 ) 2 . Он характеризует возможность перехода фосфат-ионов из твердых фаз почвы в почвенный раствор. Фосфатный потенциал рассчитывают по результатам анализа 0,01 МСаС12-вытяжек из почв.В связи с тем что состояние фосфат-ионов зависит от рН,предложены уравнения для расчета фосфатных потенциалов, справедливых для разных интервалов рН (Канунникова, 1989). Например, для рН 8 предложено использовать уравнение:Ф.п.
= 9/10 рСа + 1/5 рН2РС>4 + 4/5 рН 2 Р02".В кислых почвах концентрация фосфат-ионов может контролироваться растворением фосфатов железа или алюминия, а нефосфатов кальция. Расчет фосфатного потенциала рекомендуется проводить по уравнениям:Ф.п. = 1/3 Fe + рН 2 Р0 4 или 1/3 рА1 + рН2РО^".В то же время степень подвижности фосфатов оценивают, определяя концентрацию фосфатов в водных, 0,03 н. K2S04 или 0,01 МСаС12-вытяжках из почв. Концентрацию фосфатов в вытяжках определяют фотометрическим методом по интенсивности окраскисиней фосфорно-молибденовой гетерополикислоты.
Результатыанализа выражают числом миллиграммов фосфора в литре вытяжкиили, если необходимо, числом молей (миллимолей) в литре.8.2.1.1. Методика определения концентрации фосфатовв 0,03 н. K2S04-BbiT5DKKax (по Карпинскому—Замятиной)Навеску почвы массой 20,0 г помещают в сухую колбу илидругую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл 0,03 н. раствора K 2 S0 4 . Содержимое колбы взбалтывают 5 мин и фильтруют через складчатыйфильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачныефильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы.
Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.В полученной 0,03 н. К2804-вытяжке определяют концентрацию фосфатов. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 20-40 мл вытяжки. В колбу добавляют 8 мл реагента Б (см.раздел 5.11). Объем жидкости в колбе доводят дистиллированнойводой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 630-882 нм.202Перед окрашиванием анализируемого раствора необходимоприготовить шкалу стандартных растворов для получения градуировочной кривой. С этой целью в мерные колбы вместимостью50 мл приливают по 2 мл 0,6 н.
K 2 S0 4 , что обеспечит концентрацию сульфата калия в находящемся в колбе растворе приблизительно такую же, какую получают при анализе 40 мл K2S04-Bbiтяжки. Затем в каждую из колб с помощью бюретки приливаютстандартный раствор с содержанием фосфора 0,005 мг Р в 1 мл. Вколбы добавляют 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора. В колбы приливают дистиллированную воду приблизительно до объема 35—40 мл, реагент Б. Содержимое колб тщательно перемешивают, через 10 мин измеряют оптическую плотность и строят градуировочную кривую в координатах: оптическаяплотность — количество фосфора в мерной колбе. По градуировочной кривой находят концентрацию фосфора в анализируемыхрастворах. Результаты анализа выражают в мг/л:сР 1000Р, мг/л = —уf>алгде VM — объем аликвоты вытяжки, мл; ср — число миллиграммов фосфора в мерной колбе, мг/объем мерной колбы.Реагенты:0,03 н.
раствор K2S04. Для получения 0,03 н. раствора K 2 S0 4рекомендуют (Пособие по проведению анализов почв и составлению агрохимических картограмм, 1969) сначала приготовить0,6 н. K 2 S0 4 , растворяя при нагревании 52,3 г K 2 S0 4 в дистиллированной воде. Если необходимо, раствор фильтруют и доводятего объем до 1 л в мерной колбе. С помощью пипетки 50 мл 0,6 н.раствора K 2 S0 4 помещают в мерную колбу вместимостью 1 л,доводят дистиллированной водой до метки, получая 0,03 н.
раствор сульфата калия. В связи с тем что во многих случаях концентрация фосфатов в 0,03 н. K2S04-вытяжках низкая, необходима проверка реактивов и фильтров на отсутствие в них фосфатов.Способы приготовления остальных реагентов см. раздел 5. 11.8.2.1.2. Методика определения концентрации фосфатовв 0,01 М СаС12-вытяжке0,01 М СаС12-вытяжки получают таким же образом, как и0,03 н.
К 2 50 4 -вытяжки. Шкалу стандартных растворов готовят на0,01 М растворе СаС12.Реагенты:0,01 М раствор СаО* Для получения 0,01 М СаС12 сначалаготовят более концентрированный запасной 1 М раствор СаС12.203Для приготовления растворов может быть использована сольСаС12-6 Н 2 0 — 219,1 г соли растворяют в 1 л дистиллированнойводы. Однако в связи с гигроскопичностью хлорида кальция вполученном запасном растворе определяют концентрацию кальция комплексонометрическим, пламенно-фотометрическим илиатомно-абсорбционным методами.Чтобы приготовить рабочий 0,01 М раствор СаС12, берут такой объем запасного раствора, который содержит 10 ммоль кальция, и разбавляют его дистиллированной водой до 1 л.
Предположим, было установлено, что запасной раствор имеет концентрацию кальция не 1,0, а 0,955 моль/л. Тогда для приготовления1л 0,01 М СаС12 нужно взять 10,5 мл 0,955 М раствора СаС12.Действительно, в 10,5 мл раствора с концентрацией СаС120,955 моль/л содержится 10 ммоль СаС12 и, если их разбавить долитра, получим 0,01 М раствор СаС12.Способы приготовления остальных реагентов см.
раздел 5.11.8.2.2.Оценка запасов подвижных фосфатовпо методу КирсановаДля определения запасов подвижных соединений фосфора впочвах (фактора емкости) может быть использован метод Кирсанова. Метод основан на извлечении фосфатов из почв 0,2 н. НС1.Его используют при анализе подзолистых, серых лесных и другихнекарбонатных почв. При анализе минеральных почвенных горизонтов применяют отношение почвы к кислоте, равное 1:5,при анализе органогенных горизонтов — отношение, равное 1:50.В связи с тем что извлечение фосфатов зависит от температуры, вГОСТе 26207-84 рекомендуется проводить анализ при температуре экстрагирующего раствора (18 ± 3)°С.8.2.2.1. Методика определения фосфатов по КирсановуНавеску почвы массой 10,0 г помещают в сухую коническуюколбу или другую емкость, в колбу приливают 50 мл 0,2 н.
НС1.Содержимое колбы перемешивают 1 мин, оставляют на 15 мин исуспензию фильтруют.В зависимости от содержания фосфатов 2—5 мл фильтратапомещают в мерную колбу вместимостью 50(100) мл. В колбудобавляют дистиллированную воду приблизительно до половиныее объема и содержимое перемешивают круговыми движениями.Затем в колбу приливают 8(16) мл реагента Б (см. раздел 5.11),приливают дистиллированную воду до метки, закрывают проб204кой и тщательно перемешивают. Спустя 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 630 нм.Для получения градуировочной кривой в мерные колбы вместимостью 50(100) мл приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мл стандартного раствора с концентрацией фосфора 0,005 мг Р в 1 мл.
Вколбы приливают дистиллированную воду приблизительно дополовины ее объема и реагент Б. Содержимое колб тщательноперемешивают, через 10 мин измеряют оптическую плотность.По градуировочной кривой находят концентрацию фосфора ванализируемых растворах. Результаты анализа выражают числоммиллиграммов Р в 100 г почвы:Р, мг/100г =СрК0100р°,Уалтгде Кд, — объем аликвоты вытяжки, мл; К0 — общий объем вытяжки, мл; Ср — количество миллиграммов фосфора в мернойколбе, мг/ объем мерной колбы; т — масса навески почвы, г.Реагенты:0,2 н. НС1 — 16,4 мл концентрированной НС1 приливают к200—300 мл дистиллированной воды, доводят объем до 1 л и тщательно перемешивают.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
