А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 22
Текст из файла (страница 22)
М 1227.53. Зеленовато-синие кристаллы, теряющие воду привыветривании на воздухе и переходящие при этом в зеленый порошок. Водный растворсоответствующей гетерополикислоты получают путем ионного обмена.Персульфат натрия довольно редкий реактив. Более доступен персульфат аммонияили калия. Можно проводить окисление раствором перекиси водорода. Для полученногосоединения интересно снять спектры пропускания раствора или (и) спектр отраженияпорошка.2.8.10.
10-Молибдодикобальтат (III) аммония (NH4)6(Co2Mo10O30)·10H2O[4] т. 6, с. 190675 г (NH4)6Mo7O24·4H2O растворяют в 225 мл воды. К этому раствору прибавляютраствор 15.5 г Co(CH3COO)2·4H2O в 400 мл воды. В полученный красный раствор вносят30 г активированного угля в виде зерен и 100 мл 18%-ного H2O2.
Смесь нагревают докипения и кипятят до прекращения выделения кислорода. Образовавшийся темнозеленый раствор отфильтровывают в горячем состоянии от активированного угля.Фильтрат помещают в холодильник при 0 – 3оС. Выпавшие темно-зеленые кристаллыотфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и высушивают навоздухе. Выход 45 г.iСвойства.
М 1959.3. Темно-зеленые кристаллы, хорошо растворяющиеся в воде.Соль может быть разделена на оптические изомеры.2.8.11. Получение гексаамминникель (II) хлорида. [6] с. 234Растворить 25 г нитрата никеля в возможно малом количестве воды и добавить такоеколичество 25%-го аммиака, чтобы выпавший вначале осадок полностью растворился.Если исходная соль была недостаточно чистой, в осадке могут остаться гидратыоксидов железа, алюминия, марганца и свинца.
Профильтровать раствор. Добавитьнасыщенный при 25 – 30 оС раствор хлорида аммония и 2 Н раствор аммиака до полнотыосаждения гексаамминникель (II) хлорида. Выпавший осадок тотчас же отфильтроватьна воронке Бюхнера и промыть 2 раза раствором осадителя, затем концентрированнымраствором аммиака, смесью спирта и концентрированного раствора аммиака (1:1)и, наконец, чистым 96%-м раствором спирта. Сушить полученный препарат следуетпри температуре не выше 100оС. Доказать, что приготовленное вещество являетсякомплексным соединением.К концентрированному раствору нитрата никеля добавить избыток аммиака.Полученный раствор разделить в четыре пробирки и добавить в них концентрированныерастворы: сульфата аммония, хлорида аммония, бромида аммония (натрия), иодидакалия.
Сравнить количества выпавших осадков. Ниже приведены фотографиикристаллов бромида гексааминникеля.Для полученного соедиения можно приготовить раствор определенной концентрации,исходя из него приготовить серию растворов с различной концентрацией.Используя приборчик для определения электропрводности растворов измеритьэлектропроводность серии полученных растворов. Из полученных данных рассчитатьмолярную электпроводность при бесконечном разбавлении. Определить, к какому типуэлектролитов относится данное соединение.2.8.12.
Ортопериодат никеля-натрия NaNiIO6·H2O [4] т. 5, с. 1791Суспензию 5 г Na3H2IO6 в 100 мл воды нагревают на водяной бане и добавляют покаплям 6 Н серной кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют дообъема 250 – 300 мл, нагревают до кипения и добавляют к нему раствор 2 г NiSO4·7H2O в15 мл воды.
Полученный раствор доводят до кипения и при равномерном перемешиваниив течении часа прибавляют 8 г Na2S2O8 порциями по 0.4 г. В результате окислениязеленый цвет раствора постепенно переходит в красный. Выделяются темно-красные,иногда черные кристаллы с металлическим блеском, образующие зеркало на стенкахсосуда. Кристаллы фильтруют на воронке с фильтрующим дном и 8 – 10 раз промываютгорячим 1%-ным раствором Na2S2O8 порциями по 10 мл. Остатки персульфата удаляютпромыванием 1 – 2 раза горячей водой. Продукт 24 ч сушится на воздухе. Выход 1.05 г.iСвойства.
Очень плохо растворяется в холодной воде, разлагается при нагревании.На воздухе имеет запах озона.2.8.13. 9-Молибдоникколат (IV) аммония (NH4)6(NiMo9O32)·6.5H2O [4] т. 6, с. 1906Раствор, содержащий NiSO4 и (NH4)2S2O8 в молярном соотношении 1:1, прибавляютпо каплям к рассчитанному количеству 10%-ного раствора гептамолибдата аммония,нагретого до 95 оС. При интенсивном перемешивании раствор кипятят в течение 5мин, быстро фильтруют и охлаждают. Соль содержит небольшую примесь катионносвязанного никеля. Для получения натриевой соли, свободной от таких примесей,концентрированный раствор аммониевой соли пропускают через катионообменник вNa+ форме.iСвойства. М 1659.3.
Темно-красные кристаллы, сходные по структуре с 9молибдоманганатом аммония.2.9. Медь, цинк, кадмий2.9.1. Галогениды меди (I). [6] с. 239◦ Хлорид меди (I) ◦ Растворить 1 г хлорида меди (II) в 12 мл воды. К раствору прилить 2мл концентрированной хлористоводородной кислоты и внести 1.5 г меди в виде мелкихкусков тонкой проволоки или стружек. Реакционную смесь нагревать (добавляя воду,чтобы объем раствора был постоянным) до тех пор пока, проба раствора, внесенная впробирку с чистой водой, перестанет окрашивать воду в голубой цвет. Когда реакциязакончится, перелить раствор в стакан с 50 мл холодной воды. Что наблюдается?Выпавший хлорид меди (I) отфильтровать, промыть сначала водой, затем 2 – 3 разаспиртом и испытать отношение соли к концентрированной горячей хлористоводороднойкислоте и к 25%-му раствору аммиака.
Хлороводородный и аммиачный растворыоставить стоять на воздухе. Что наблюдается?◦ Бромид меди (I) ◦ Приготовить 10 мл 20%-го водного раствора бромида меди (II),нагреть и пропустить в него ток диоксида серы. Какое вещество выпадает в осадок?Кристаллы отфильтровать, промыть водой и высушить в вакуум-эксикаторе надгидроксидом калия.В 3 пробирки насыпать небольшое количество бромида меди (I) и испытать действиена него воды, и концентрированной хлористоводородной кислоты и аммиака.◦ Иодид меди (I) ◦ Слить одинаковые объемы 1 н. растворов сульфата меди и иодидакалия.
Что наблюдается? Припустить ток сернистого газа. Как изменяется цвет раствора?Написать уравнения реакций.Полученное вещество отфильтровать и промыть водой. Поместить небольшоеколичество иодида меди в 3 пробирки и прилить в одну из них раствор аммиака, вовторую – концентрированную хлористоводородную кислоту, третью осторожно нагретьна газовой горелке. Как объяснить изменение окраски иодида меди при нагревании? Какобъяснить неустойчивость иодида меди (II)?Общим методом синтеза галогенидов меди (I) может быть восстановление в кислойсреде сульфата меди (II) сульфитом натрия в присутствии избытка соответствующегогалогенида. Полученный раствор постепенно разбавляется водой до полного осаждениягалогенида.2.9.2. Получение комплексной аммиачной соли меди (II) [6] с. 240Растворить 0.5 г мелкорастертого пентагидрата сульфата меди (II) в 12.5 мл 15%-гораствора аммиака. При наличии мути раствор профильтровать.
К фильтрату медленноприлить 7.5 мл спирта и оставить на несколько часов в холодное место. Выпавшиекристаллы отфильтровать, промыть сначала смесью спирта и концентрированногораствора аммиака (1:1), а затем спиртом и эфиром; высушить при комнатной температуре.На какие ионы диссоциирует в растворе полученное вещество? Рассмотреть строениекомплекса с точки зрения метода валентных связей.Несколько кристаллов полученной соли растворить в небольшом количестве воды.Раствор разлить в 2 пробирки, в одну из них добавить 1 – 2 мл гидроксида натрия, вдругую – сероводородной воды. Что наблюдается? Как можно объяснить различноедействие раствора гидроксида натрия и сероводорода на раствор полученной соли?2.9.3.
Гидроксид тетраамминмеди (II) [Cu(NH3)4](OH)2 [7] с. 318Чистые медные стружки или проволоку помещают в колбу и заливаютконцентрированным аммиаком. Через раствор пропускают в течение нескольких часоввоздух, очищенный от CO2. Для этого его предварительно пропускают через промывалкус раствором NaOH или через колонку с NaOH и Ca(OH)2.Полученный темно-синий раствор выпаривают в фарфоровой чашке на открытомпламени горелки, а затем переливают в колбу и выпаривают в ней при 60 – 70оС,пропуская слабый ток аммиака, получаемый нагреванием концентрированного растворааммиака.Выпавшие синие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера (на стеклянномфильтре).Гидроксид тетраамминмеди (II) можно также получить растворениемсвежеосажденного гидроксида меди в концентрированном растворе аммиака.Гидроксидтетраамминмеди(II)–темно-синийкристаллическийпорошокромбической структуры, Тразл = 150оС.Возможный путь получение тетраамминмеди (II) – взаимодействие концентрированногораствора аммиака с активной формой оксида меди (II), полученной низкотемпературнымразложением основного карбоната меди (II).2.9.4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
