А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Послеэтого смесь охладить при энергичном перемешивании до 4 – 5оС. Все дальнейшиеоперации следует проводить в затемненном стакане. Соль окислять до образованиятрехвалентного марганца постепенным прибавлением 0.80 г растертого перманганатакалия при перемешивании раствора в течение 10 мин (0 – 2оС). К вишнево-красномураствору добавить половинный объем охлажденного льдом спирта и оставить на 2 чдля кристаллизации в охлаждающей смеси льда с поваренной солью. Выделившеесясоединение быстро отфильтровать с помощью стеклянного фильтра, хорошо промытьохлажденным спиртом и эфиром.
Полученные темно-красно-фиолетовые кристаллывысушить в затемненном эксикаторе над P2O5. Хранить в темных банках. Чистыепрепараты без доступа света устойчивы при 20оС и ниже в течение продолжительноговремени.Наиболее интересен спектр данного соединения – d4: спектр пропускания раствора.2.8.
Железо, кобальт, никель2.8.1. Приготовление безводного FeCl3 [5] с. 108 – 109Безводный препарат получают хлорированием металлического железа.Работу следует проводить под тягой.В трубку из тугоплавкого стекла помещают 70 г не слишком тонкой железнойпроволоки, высушенной при 110оС и охлажденной в эксикаторе (еще лучше использоватьстружки железа Армко). Эту трубку присоединяют с помощью резиновой пробки кширокогорлой банке емкостью 1 л. Другой конец трубки соединяют с системой дляосушки хлора, состоящей из промывалки с конц. H2SO4 и трубки с P2O5; склянка 2является предохранительной на случай закупоривания трубки возгоняющимся FeCl3. Изприбора вытесняют воздух хлором и нагревают трубку пламенем горелки, поддерживаяток хлора таким, чтобы в поглотительной склянке с раствором NaOH проходили лишьредкие пузырьки газа.Образующийся FeCl3 возгоняется в банку.
Сразу же по окончанию реакции банкуотсоединяют и немедленно закрывают заранее приготовленной притертой пробкой.Выход ~ 200 г (почти 100%). Для окончательной очистки FeCl3 можно подвергнутьповторной возгонке в токе хлора, но и без этого препарат вполне пригоден длябольшинства целей.iСвойства. Безводный препарат – черно-коричневые кристаллические корки илибольшие пластинчатые кристаллы гексагональной системы, гранатово-красные впроходящем свете и зеленые с металлическим блеском в отраженном свете. Пл. 2.898г/см3.
При 309оС препарат плавится в подвижную жидкость, кипящую при 319оС счастичным разложением. Однако уже при 100оС FeCl3 заметно улетучивается. Навоздухе жадно притягивает влагу и расплывается. Очень хорошо растворим в воде(47.9% при 20оС, со значительным выделением тепла), хорошо растворим в этиловомспирте, глицерине, диэтиловом эфире и ацетоне, мало растворим в бензоле. РастворFeCl3 в некоторых органических растворителях на свету восстанавливается в FeCl2,при этом растворитель окисляется или хлорируется, например FeCl3 и этиловый спиртобразуют FeCl2 и ацетальдегид.2.8.2. Получение соли Мора. [6] с.
2281 г мелко нарезанной железной проволоки поместить в колбу и растворить принагревании в рассчитанном количестве 2 Н серной кислоты (для полноты протеканияреакции необходим избыток кислоты). Объем раствора поддерживать постоянным.После растворения металла профильтровать полученный раствор и упарить его доначала образования кристаллической пленки на поверхности.
Какое вещество находитсяв растворе?При нагревании приготовить насыщенный раствор сульфата аммония с такимрасчетом, чтобы на 1 атом железа приходилась 1 молекула этой соли (эквимолярнаясмесь сульфатов). Растворы сульфатов аммония и железа смешать горячими и оставитькристаллизоваться. Отфильтровать выделившиеся кристаллы на воронке Бюхнера(лучше на стеклянном фильтре), промыть небольшим количеством холодной воды ивысушить на фильтровальной бумаге. Взвесить соль и рассчитать выход в процентах.Для количественного определения содержания железа (II) в полученном соединенииможно провести перманганатометрическое титрование в кислой среде.Растворить несколько кристаллов соли в воде и определить, какие ионы присутствуютв растворе.
К какому классу соединений относится эта соль? Положить соль в баночку схорошо подогнанной пробкой. Написать уравнения реакций.◦ Способ 1 ◦ [6] с. 234 – 2352.8.3. K3[Fe(C2O4)3]·3H2O.Вначале необходимо приготовить оксалат бария, для чего к раствору 1.5 г оксалатанатрия в 40 мл воды прилить раствор 2.5 г дигидрата хлорида бария в 6 мл воды.Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера и промыть несколько разхолодной водой.Для получения триоксалатоферрата (III) калия в стакан емкостью 500 мл поместить1.25 г сульфата железа (III), полученный оксалат бария, 1.5 г оксалата калия и 30 млводы.
Нагревать смесь в течение нескольких часов на водяной бане, поддерживаяпостоянный объем. После отделения осадка сульфата бария упарить раствор до объема5 мл и охладить. Кристаллы триоксалатоферрата(III) калия отфильтровать, промытьнебольшим количеством воды, а затем спиртом и высушить в вакуум-эксикаторе надсерной кислотой. Написать уравнения реакций.Препарат следует защищать от солнечного света, сушку лучше проводить втемном месте. Как можно доказать, что полученный препарат является комплекснымсоединением? Часть кристаллов триоксалатоферрата (III) калия поместить на часовоестекло и поставить на солнечный свет.
Что происходит с солью?◦ Способ 2 ◦ [7] с. 313 – 314В кипящий раствор 3.5 г кристаллического сульфата железа (II) в 10 мл водыдобавляют небольшими порциями по 2 мл концентрированной азотной кислоты. Вовремя окисления выделяются оксиды азота, поэтому работу нужно проводить под тягой.Полноту окисления проверяют в отдельной пробе раствором красной кровяной соли.Можно сразу взять эквимолярное количество соли железа (III) – FeCl3·6H2O.Затем полученный раствор разбавляют до 200 мл, приливают к нему избыток аммиака(до слабого запаха) и выпавший гидроксид железа отмывают 5 – 6 раз декантацией.После этого осадок гидроксида отфильтровывают через большой бумажныйскладчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим количеством горячей водыдо исчезновения сульфат-иона (хлорид-иона) в промывных водах.
Влажный гидроксиджелеза вносят по частям в нагретый до 35 – 40оС раствор 4.5 г гидрооксалата калия в 10мл воды до тех пор, пока гидрогель перестанет растворяться.Растворение гидрогеля и все последующие операции следует вести в сосудах изтемного стекла или выкрашенных черной краской, а лучше при красном освещении илив затемненном помещении, так как триоксалатоферрат (III) калия чувствителен к свету.Раствор образовавшегося триоксалатоферрата (III) калия фильтруют и фильтратупаривают до начала кристаллизации.
Выпадающие при охлаждении зеленые кристаллыотсасывают, промывают водой и спиртом и сушат в эксикаторе.Хранить комплекс следует в темных склянках.◦ Способ 3 ◦ из подготовительного комплекта 30-ой международной химическойолимпиадыНавеску 9.0 г гидрата оксалата калия (K2C2O4·H2O) поместить в 250 мл стакан,добавить 30 мл дистиллированной воды и нагреть для растворения (но не кипятить).
Вовтором маленьком стаканчике растворить 4.4 г FeCl3·6H2O в минимальном количествехолодной воды (10 – 15 мл). Добавить раствор хлорида железа в теплый раствороксалата калия и перемешать раствор. Откристаллизовать продукт при охлаждении вбане со льдом (защищать раствор от яркого света).
Выпавшие кристаллы отделить настеклянном фильтре, промыть кристаллы 10 мл ацетона и в течение нескольких минутпропускать воздух через фильтр для осушки.◦ Перекристаллизация ◦ Навеску 5.0 г полученного K3[Fe(C2O4)2]·3H2O поместитьв маленький стакан, добавить 13 мл дистиллированной воды и нагреть на горелке дополного растворения вещества. Профильтровать полученный раствор (на воронке длягорячего фильтрования, но если это действительно необходимо), промыть фильтр неменее чем 2 мл воды.
Охладить раствор в ледяной бане и, когда продукт закристаллизуется,отфильтровать кристаллы, промыть их дважды 5 мл ледяной дистиллированной воды.Сушить кристаллы протягиванием воздуха через фильтр. Перенести кристаллы в заранеевзвешенный бюкс и сушить в шкафу при 50оС 30 минут. Взвесить очищенный продукт◦ Анализ оксалатного комплекса ◦Содержание воды. Взвесьте тщательно 1.00 г вещества в небольшом фарфоровомтигле.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
