А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Малорастворимые соли щелочных металлов. [6] с. 167◦ Карбонат лития ◦ К 2 – 3 мл насыщенного (необязательно) раствора сульфата илихлорида лития прилить насыщенный (необязательно) раствор карбоната натрия. Чтонаблюдается? Написать уравнения реакций. Ознакомиться с растворимостью в водекарбонатов щелочных металлов.К раствору соли лития добавить раствор гидрокарбоната натрия. Раствор нагреть.◦ Фосфат лития ◦ К раствору соли лития добавить раствор гидрофосфата натрия.Смесь нагреть.◦ Малорастворимые соли натрия и калия ◦ (калиевой подгруппы и аммония)1. К 0.5 мл нейтрального раствора какой-либо соли натрия прибавить несколько капельраствора цинкуранилацетата. Отметить цвет выпавшего осадка.
Написать уравнениереакции. Эту реакцию можно проводить в капельном варианте под микроскопом изарисовать огранку образующихся кристаллов.2. К 1 мл насыщенного (необязательно) нейтрального раствора какой-либо соли калияприлить раствор гидротартрата натрия или (и) перхлората натрия. Если осадок сразуже не выпадает, ускорить появление осадка трением стеклянной палочки о внутренниестенки пробирки.
Написать уравнения реакций. Рассмотрите и зарисуйте огранкукристаллов под микроскопом.Какие малорастворимые соли натрия, калия (калиевой подгруппы) и лития ещеизвестны (см. учебник)? Какие реакции используются в промышленности для разделениящелочных металлов?2.2. Магний, щелочноземельные металлы2.2.1.
Основной карбонат магния, карбонат магния. [6] с. 176, [5] с. 220(зависимость состава от условий получения)Осадок основного карбоната магния можно получить при сливании растворовкарбоната натрия и сульфата магния. Можно исследовать состав осадка от порядкасливания реагентов (добавление раствора карбоната натрия к раствору сульфата магнияили наоборот), температуры проведения процесса. Полученные осадки отфильтроватьна бумажном фильтре, промыть дистиллированной водой до отсутствия в промывныхводах карбонат- и/или сульфат-ионов.
Высушить вместе с фильтром и отделить отбумаги в сухом состоянии.◦ Анализ ◦ (соотношение OH- : CO32-)Навеску тщательно растертого препарата поместить в коническую колбочку с 10 – 15мл дистиллированной воды. Перемешивая на магнитной мешалке, оттитровать 0.1 Мраствором кислоты (соляной или азотной) сначала в присутствии фенолфталеина, азатем с метилоранжем (аналогично 2.1.2.).Содержание магния: навеску основного карбоната прокалить в фарфоровом тиглена газовой горелке до постоянного веса. Из полученных данных рассчитайте составпрепарата.◦ Получение среднего карбоната магния ◦1.
Чистую сухую двуокись углерода пропускают через трубку, заполненную основнымуглекислым магнием, нагретую до 150 – 220оС. Реакцию ведут до тех пор, пока массапорошка не станет постоянной. Охлаждают в токе CO2.2. Свежеполученную суспензию основного карбоната магния (тщательно отмытуюот посторонних ионов) насыщают при комнатной температуре углекислым газомдо полного растворения осадка.
Полученный раствор оставляют при комнатнойтемпературе на длительное время. Карбонат магния (MgCO3·3H2O) кристаллизуетсяиз раствора в форме блестящих игольчатых кристалликов, обычно срастающиеся вшарики или комочки. Полученные кристаллы могут быть отфильтрованы и их составустановлен, аналогично составу основного карбоната.2.2.2. Перевод сульфата бария в растворимые соединения. [6] с. 183(обменная реакция с карбонатом натрия)Используя значения произведений растворимости сульфата и карбоната бария,оцените, в каких соотношениях надо взять сульфат бария и карбонат натрия (раствор),чтобы при достижении равновесия осадок – раствор сульфат бария мог полностьюперейти в карбонат.
Во сколько раз можно сократить расход карбоната натрия, если этотпроцесс проводить циклически: удаляя отработанный раствор карбоната и добавляяновую порцию?Проведите этот процесс, взяв навеску сульфата бария ~ 2 г. Обменную реакцию можнопроводить в химическом стакане на 100 мл, время кипячения можно варьировать.Содержание карбоната бария в полученном препарате можно определить титрованиемсуспензии полученного препарата 0.1 М раствором кислоты (соляной или азотной) вприсутствие метилоранжа до необратимого перехода окраски индикатора.2.2.3.
Сульфаты щелочноземельных металлов.(взаимодействие с концентрированными растворами тиосульфата натрия исульфата аммония)Осадите сульфаты кальция, стронция, бария. Осадки отмойте декантацией. Проверьтерастворимость полученных осадков в концентрированных растворах тиосульфатанатрия и сульфата аммония.2.2.4. Получение кристаллических модификаций карбоната кальция.(кальцит и арагонит)1.
Через раствор гидроксида кальция пропустите ток очищенного углекислого газадо полного растворения выпадающего вначале осадка. Полученный раствор разделитена две части. Одну пробирку с раствором заткните ватным тампоном и оставьте нанеделю, а вторую – нагрейте до кипения. Под микроскопом сравните огранку выпавшихкристаллов. Если полученного осадка достаточно, сделайте рентген препаратов.2.3. Алюминий2.3.1. Основной сульфат алюминия (со структурой Кеггина)Na[Al13O4(OH)24(H2O)12](SO4)4Acta Chim. Scand., 1960, v. 19, p.
769 – 897Навеска 1 г AlCl3⋅6H2O (0.0041 моль) растворяется в 100 мл воды и нагревается наводяной бане ~ до 80оС. До 50 мл разбавляется 10 мл 1 М раствора NaOH и нагреваетсядо ~ 80оС. Нагретый раствор гидроксида натрия медленно, при перемешиваниидобавляется к раствору хлорида алюминия. При этом периодически появляетсялегкая опалесценция, исчезающая при перемешивании раствора. Полученный растворвыдерживается на водяной бане 30 мин.
Раствор, содержащий 0.5 г Na2SO4⋅10H2O в50 мл воды, нагревается до 80оС и добавляется к горячему раствору соли алюминия.В случае выпадения осадка из горячего раствора его необходимо профильтровать наворонке для горячего фильтрования. Раствор оставить на ночь (или на неделю) длякристаллизации. Выпавшие кристаллы отделить на стеклянном фильтре.
Основнойсульфат кристаллизуется в кубической решетке с параметром a = 17.9±0.1 Å. Дляполученного препарата можно сделать рентгенофазовый анализ.Для уточнения процессов, протекающих при гидролизе солей алюминия можнопровести рН-метрическое титрование алюмокалиевых квасцов щелочью.Аликвоту раствора алюмокалиевых квасцов (~ 10-3 моль) перенесите в стаканчикна 100 мл, поставьте его на магнитную мешалку и опустите электроды рН-метра. Еслиобъема раствора не хватает для погружения электродов, можно добавить отмеренныйобъем дистиллированной воды. Над стаканом укрепите бюретку на 50 мл, заполненнуюраствором 0.1 М KOH, так чтобы щелочь при добавлении не попадала на электроды.Начальный участок титрования (до выпадения осадка) лучше проводить, добавляяраствор щелочи по каплям (оцените объем капли для данной бюретки).
Послеперемешивания раствора (установление равновесия) производится измерение рН. Навтором участке, после образования осадка, рН раствора при приливании щелочи меняетсянезначительно (“плато”) и можно увеличить объем добавляемого раствора щелочи до 0.5мл. При возрастании значений рН добавляемый объем щелочи необходимо уменьшить.Титрование можно завершать после растворения осадка (и небольшого избытка щелочи).Полученный раствор можно оттитровать в обратную сторону раствором кислоты (0.1 МH2SO4) до исходного значения рН раствора алюмокалиевых квасцовМожно провести обратное рН-метрическое титрование раствора щелочи растворомалюмокалиевых квасцов.
В стаканчик на 100 мл наливают 50 мл 0.1 М раствора КОН,стаканчик помещают на магнитную мешалку и опускают электроды рН-метра. Бюреткус раствором алюмокалиевых квасцов укрепите над стаканом. Титрование проводите,фиксируя объем добавленного раствора и значения рН после установления равновесия.В процессе титрования отметьте объем, при котором появляется осадок.Для сравнения интересно провести титрование (прямое и обратное) нитрата илихлорида алюминия щелочью. Сравние составы образующихся осадков и соотношенияOH- : Al3+, при которых они начинают выпадать.2.3.2.
Безводный хлорид алюминия AlCl3 (NaAlCl4). [4] т. 3, с. 893 – 894, 896 – 897К концу широкой трубки (диаметром 25 – 40 мм) из тугоплавкого стекла с помощьюпробки с двумя отверстиями присоединяют бутыль с широким горлом и трубку для вводагаза. Можно использовать также круглодонную колбу с длинным горлом, к которомудостаточно близко примыкает реакционная трубка (тогда отпадает необходимость впробке). Трубку помещают в электрическую печь. Во избежание закупорки трубкивозгоном расстояние приемника от горячей зоны не должно превышать 8 см. Пробкузащищают от нагрева асбестом.
В реакционную трубку загружают фарфоровую лодочкус алюминиевыми стружками или опилками. Затем через трубку пропускают сухойHCl по направлению к приемнику. Соединительные шланги должны быть как можнокороче. После вытеснения всего воздуха хлороводородом печь медленно нагревают дообразования белого тумана. Затем усиливают нагрев и повышают скорость пропусканияHCl, чтобы избежать преждевременной конденсации сублимата. Процесс ведет дополного взаимодействия металла.iСвойства. Бесцветные прозрачные кристаллы в форме гексагональных табличек.Структура моноклинная, псевдогексагональная (a = 5.92 Å; b = 10.22 Å; c = 6.16 Å;β = 108o).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
