А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 13
Текст из файла (страница 13)
5, с. 16192.6.7. Октамолибдат аммония (NH4)4Mo8O26⋅nH2O [4] т. 6, с. 18942.6.8. Мета-12-вольфрамат натрия Na6(H2W12O40)⋅21H2O. [4] т. 6, с. 18952.6.9. 12-Вольфрамат натрия Na10(H2W12O42)⋅27H2O [4] т. 6, с. 18942.6.10. Оксопентахлормолибдат (V) аммония (NH4)2[MoOCl5] [4] т. 5, с. 16492.6.11. Гексахлоромолибат (IV) аммония (NH4)2[MoCl6]2.6.12. Пентахлороаквамолибдат (III) аммония (NH4)2[MoCl5(H2O)] [4] т. 5, с.
16432.6.13. Получение гексахлоромолибдата (III) аммония.2.6.14. (NH4)3[Mo2Cl9], [Mo2(CH3COO)4] и K4[Mo2Cl8]2.6.15. Хлорид молибденила MoO2Cl22.6.16. 6-Молибдохромат (III) аммония (NH4)3[CrMo6O24H6]⋅nH2O [4] т. 6, с. 19012.7. Марганец2.7.1. Манганат (VI) калия K2MnO4 [4] т. 5, с. 16872.7.2. Хлорид калия-марганца (III) K2MnCl5 [4] т. 5, с. 16892.7.3. 9-Молибдоманганат (IV) аммония (NH4)6(MnMo9O32)⋅6H2O [4] т. 6, с.19052.7.4.
13-Ванадоманганат (IV) калия K7(MnV13O38)⋅18H2O [4] т. 6, с. 19082.7.5. Получение тригидрата триоксалатоманганата (III) калияK3[Mn(C2O4)3]⋅3H2O [6] с. 224 – 2252.8. Железо, кобальт, никель2.8.1. Приготовление безводного FeCl3 [5] с. 108 – 1092.8.2. Получение соли Мора.
[6] с. 2282.8.3. K3[Fe(C2O4)3]⋅3H2O2.8.4. 6-Молибдоферрат (III) аммония (NH4)3(FeMo6O24H6)⋅nH2O [4] т. 6, с. 1903 – 19042.8.5. Хлорид гексаамминкобальта (III) [Co(NH3)6]Cl3 [4] т. 5, с. 17782.8.6. Получение пентаамминхлорокобальта (III) хлорида [Co(NH3)5Cl]Cl22.8.7. Гексанитритокобальтат(III) натрия Na3[Co(NO2)6] [4] т. 5, с. 17862.8.8. Иодид гексаамминокобальтат (II) [Co(NH3)6]I2 [4] т. 5, с. 17792.8.9. 6-Молибдокобальтат (III) натрия Na3(CoMo6O24H6)⋅8H2O(Структура Андерсена). [4] т. 6, с.19042.8.10.10-Молибдодикобальтат (III) аммония (NH4)6(Co2Mo10O30)⋅10H2O [4] т.
6, с. 19062.8.11. Получение гексаамминникель (II) хлорида. [6] с. 2342.8.12. Ортопериодат никеля-натрия NaNiIO6⋅H2O [4] т. 5, с. 17912.8.13. 9-Молибдоникколат (IV) аммония (NH4)6(NiMo9O32)⋅6.5H2O [4] т. 6, с. 19062.9. Медь, цинк, кадмий2.9.1. Галогениды меди (I).
[6] с. 2392.9.2. Получение комплексной аммиачной соли меди (II). [6] с. 2402.9.3. Гидроксид тетраамминмеди (II) [Cu(NH3)4](OH)2 [7] с. 3182.9.4. Диоксалатокупрат (II) калия, дигидрат K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O [4] т. 4, с.10822.9.5. Карбонат цинка ZnCO3 [4] т. 4, с. 11272.9.6. Ацетат-оксид цинка Zn4O(CH3COO)6 [4] т. 4, с. 11282.9.7. Гидроксид цинка ε-Zn(OH)2. [4] т.4, с.11182.9.8. Гидроксид кадмия Cd(OH)2. [4] т.4, с.11352.9.9. Карбонат кадмия CdCO3. [4] т.4, с.1141 – 11422.9.10. Аммиакаты кадмия.ПредисловиеПрактические работы по курсу “Химия элементов (с основами качественногоанализа)” выполняется студентами 1-го курса ФНМ в первом (начиная с 11-ой недели)и втором семестрах (8 часов в неделю).
Целью данного практикума является отработканавыков получения, выделения и очистки неорганических соединений, а такжеисследования их свойств. Временная последовательность выполнения синтетическихработ соответствует последовательности изложения теоретического материала: впервом семестре рассматривается химия неметаллов (p-элементов), во втором – химияметаллов (s- и d-элементов).
В конце первого семестра студенты знакомятся с основамикачественного анализа анионов, а во втором семестре рассматриваются аналитическиегруппы катионов.Для рейтинговой оценки работы студенты выполняют синтезы шести соединенийэлементов разных групп по методикам наиболее распространенных руководств понеорганическому синтезу (в соответствии с приводимым списком [4-9]).
Методикиприведены в той форме, в какой они представлены в исходных руководствах. Дополненияи комментарии приведены по тексту голубым цветом.Для полученного соединения рекомендуется провести химические реакции,характеризующие свойства данного соединения, доказать чистоту полученногопродукта. При выполнении синтеза студенты могут исследовать свойства исходныхвеществ, промежуточных и конечных продуктов синтеза.
Полученные препараты могутбыть использованы в выполнении дальнейших работ. Количество исходных реактивов,а соответственно, используемая посуда и оборудование, определяется студентом, исходяиз целей и задач конкрентого синтеза .Выполненная работа оценивается после предоставления письменного отчетарабочем журнале.вДля интерпретации полученных результатов (или предварительного моделирования)можно воспользоваться программами “Приложения”. Моделирование результатовкислотно-основного титрования – Titration, электронных спектров – SPECTRA,обработка и визуализация массивов данных – OriginLab Origin любой версии, обработкарентгенографических данных – STOE WinXPow и Powder 2.Все пожелания, отзывы и сообщения о недочетах просьба посылать по электроннойпочте Д.Иткису / itkis@inorg.chem.msu.ru /.Использованная и рекомендуемая литература1. “Справочник химика (Второе издание)”, Москва, Ленинград, “Химия”, 1965т.1 – строение неорганических соединенийт.2 – свойства неорганических соединенийт.3 – растворимость, температурная зависимость растворимости, равновесныегидратные фазы2.
“Справочник по растворимости”, т.1 (книга 1 и 2), Москва, Ленинград, издательствоАН СССР, 19623. “Диаграммы состояния систем тугоплавких оксидов (справочник)”, Ленинград,“Наука”4. “Руководство по неорганическому синтезу” под ред. Г.Брауэра в шести томах, Москва,“Мир”, 19855. Ю.В.Корякин, И.И.Ангелов, “Чистые химические вещества (руководство поприготовлению неорганических реактивов и препаратов)”, “Химия”, Москва, 19746. “Практикум по неорганической химии” под ред. В.П.Зломанова, издательство МГУ,19947. И.Г.Горичев, Б.Е.Зайцев, Н.А.Киприянов, Р.Г.Ключников, Д.Н.Громов, “Руководствопо неорганическому синтезу”, Москва, “Химия”, 1997.8.В.Ф.Тикавый, Т.П.Адамович, Г.И.Васильева, А.Р.Улазова,неорганической химии”, Минск, “Вышэйшая школа”, 1969“Практикумпо9.
Ф.М.Рапопорт, А.А.Ильинская, “Лабораторные методы получения чистых газов”,Москва, “Госхимиздат”, 1963Второй семестр2.1. Щелочные металлы2.1.1. Получение гидрокарбоната натрия. [6] с. 167(получение карбоната натрия, гидролиз, определение чистоты продукта)50 мл 10%-го раствора аммиака насытить при комнатной температуре хлоридомнатрия. Профильтровать раствор, налить в колбу, закрыть ее неплотно корковой пробкой(ватный тампон) с газоотводной трубкой, доходящей почти до дна.
Пропускать черезполученный раствор диоксид углерода (из баллона или аппарата Киппа) до тех пор, покане прекратится выделение осадка. (Для дополнительного контроля за протекающимипроцессами можно поместить в колбу термометр и контролировать температуру растворапри пропускании CO2). Отделить кристаллы на воронке Бюхнера, промыть их этиловымспиртом и высушить при комнатной температуре на воздухе. (Фильтровать удобнее настеклянном фильтре, для удаление примесей промывать холодной дистиллированнойводой.
Для контроля примесей хлорид-ионов пробу гидрокарбоната растворить в воде,подкислить азотной кислотой и добавить раствор нитрата серебра). Написать уравненияреакций.Познакомиться с величинами растворимости солей, которые могут образоваться ваммиачном растворе хлорида натрия, насыщенном диоксидом углерода. Объяснитьпоследовательность процессов, происходящих в этой реакционной смеси.Небольшое количество соли растворить в дистиллированной воде и проверитьдействие раствора на лакмус, фенолфталеин и универсальный индикатор.
(Частьраствора с добавленным фенолфталеином нагрейте в стакане с водой). Объяснитенаблюдаемый явления.◦ Получение карбоната натрия ◦ На дно фарфорового тигля поместить 0.5 ггидрокарбоната натрия и прокалить его на газовой горелке в течение 20 – 30 мин.Полученное после прокаливания вещество (каков его состав?) растворить в водеи испытать отношение этого раствора к индикаторам: фенолфталеину, метилроту,универсальному индикатору. Что наблюдается?Какая соль сильнее гидролизуется: карбонат или гидрокарбонат натрия? Почему?Написать формулы веществ, известных под названиями: сода кристаллическая, содакальцинированная, сода двууглекислая, сода каустическая.2.1.2. Получение гидроксида натрия из карбоната натрия.
[6] с. 166(кинетика превращения)Растворить в 100 мл воды 14 г безводного карбоната натрия (объем воды и навескукарбоната натрия можно варьировать). Аликвоту раствора соды (для данной концентрации~ 0.1 мл) оттитровать 0.1 М раствором кислоты (соляной или азотной) сначала синдикатором фенолфталеином, затем (после обесцвечивания раствора) добавить 2– 3 капли метилоранжа и продолжать титрование до перехода окраски. Записать обаполученных результата. Титрование лучше проводит при перемешивании раствора намагнитной мешалке, добавив к отобранной пробе 10 – 15 мл дистиллированной воды.Титрование повторить 2 – 3 раза до получения сходящихся результатов как в общихобъемах раствора кислоты, пошедшего на титрование, так и соотношения 1:1 дляобъемов кислоты на каждой стадии титрования с разными индикаторами.Раствор карбоната натрия поместить в плоскодонную колбу и поставить ее намагнитную мешалку, отрегулировать вращение мешалки и, зафиксировав время,всыпать навеску гидроксида кальция, превышающую стехиометрию на ~ 10%.
Вначале процесса через каждые 5 мин отбирать пробы для определения соотношениягидроксида и карбоната в растворе. Для этого, остановив вращение мешалки, отлейте 10мл взвеси на сухой бумажный фильтр, помещенный на стеклянную воронку. Аликвотуфильтрата оттитруйте кислотой, используя оба индикатора. При перемешивании колбазакрывается резиновой пробкой. Если соотношение меняется мало можно увеличиватьвремя перемешивания.
Остаток в колбе оставьте на ночь и проведите контрольноетитрование через сутки (неделю).На основании полученных данных постройте временную зависимость степенипревращения карбоната в гидроксид. Определите равновесные концентрациигидроксид- и карбонат-ионов в растворе. Сравните эти значения с рассчитанными поданным произведений растворимости гидроксида и карбоната кальция.Работу можно повторить, изменяя (уменьшая) исходную концентрацию карбонатанатрия и/или избыток (увеличивая) гидроксида кальция.2.1.3.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
