В.А. Кабанов - Практикум по высокомолекулярным соединениям (1113701), страница 31
Текст из файла (страница 31)
Прямо- а линейный участок зависимости рН вЂ” 1а, соответствующий 1 — а ' более высоким значениям рН, экстраполируют в область малых а н находят рН„„, для а в пределах 0,05 —: 0,30. Рассчитав рК„„„, переносят их па график зависимости рК от а, получая таким образом полную кривую титрования в координатах рК вЂ” сх для гипотетической неструктурированной цепи ПМАК. Аналогично можно найти несколько точек для экстраполяции зависимости рК вЂ” а в область очень малых значений а для структурированной формы поликислоты.
Форма записи результатов: Часть приготовленного раствора (20 мл) помещают в термостатированную ячейку для титровапия и тнтруют 0,03 и. НС!, одновременно измеряя вязкость раствора, как это описано в работе 1хт.1. Вязкость измеряют для исходного раствора и в процессе титровапия кислотой вблизи следующих значений рН: 4,75; 4,5; 4,25; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,1. По окончании тптровання электроды промывают дистиллированной водой, внскозиметр тщательно моют горячей водой и определяют время истечения чистого растворителя (дистиллированной воды) при 40'С, Другую порцию (20 мл) раствора желатина тнтруют 0,02 н.
(ч)аОН. Вязкость измеряют для исходного раствора и вблизи следующих значений рН: 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0. Форма записи результатов; Время истечения растворителя (в = с квличестве квсавлеивав ч Те време истсвшвв раствора 1, с «ислетм влв ща.тети. РН мл Для определения энергии Гиббса при конформационном переходе ПМАК необходимо вычислить разность площадей, ограниченных кривыми зависимости рК от а для структурированной и неструктурированной форм поликислоты. Величину Лбквиф рас считывают по формуле (1хт. 6). Задание.
Объяснить различие в кривых титрования и гидродинамическом поведении ПАК и ПМАК; какие силы стабилизируют вторичную структуру макромолекул ПМАК, Р а б о т а ттг. 3. Определение изоэлектрической точки полиамфолита Цель работы. Определение изоэлектрической точки желатина метолом вискозиметрии. Реактивы: желвтяв пкшевой, водный раствор ХЭОН с кокцектрвцкей 0,02 кв водный раствор НС! с ковцсвтрвцвей 0,03 в.
Приборы к посуда: лабораторный рН-метр рН-121, термастат тквв Т-16, мвгвцтввя мешалка, аквлвтическвс весы, вкскозкметр, секундомер, резиновая груша, плоскодонная колба ва 60 мл, мсрцый цилиндр кв 26 мл, бшрсткв цв 20 мл (2 шт.). Методика работы и обработка резулвтатое Работа выполняется на рН-метре со стеклянным электродом в качестве измерительного при 40'С.
Изоэлектрическую точку желатина определяют по изменению вязкости его раствора при титровапии кислотой и щелочью. Готовят 50 мл 1 %-ного раствора желатина в воле, растворяя сто прн нагревании до температуры не выше 40'С и перемешивая с пот!синью магнитной мешалки. Строят кривую потепциометрпческого титровання раствора желатина и кривую зависимости удельной вязкости раствора желатина от рН раствора. Отмечают изоэлектрическую точку желатина. Задание. Объяснить зависимость вязкости раствора полимерного амфотерпого электролита от рН раствора; дать определение изоэлектрической точки полиамфолита, объяснить «размытость» кривой титропапия желатина. Р а бота !тг.4. Определение смещения нзоэлектрической точки полиамфолита в присутствии нейтральных солей Цель работы.
Опрслсленне смещения пзоэлектричсской точки желатина в присутствии ВаС!, или К1 методом внскознметрии. Ревктввы; желаткк пищевой, водкый раствор НС) с кокцецтрвцкей 0,03 и., ВвС11 к К! (сухие соли). Првборы в посуда: лаборвторвый рН-метр рН-121, термастат топв Т-16, мвг. цктввя мешалка, аквлвткчссккс весы, вкскозямстр, секувдочср, рсзввоввя !руша, плоскодонная колба вв 50 мл, мерный цклввлр вв 26 мл, б1орсткв ва 20 мл. Методика работы и обработка результатов Работа выполняется на рН-метре со стеклянным элсктролом в качестве измерительного при 40'С. Определяют изоэлектрическую точку желатина по изменению вязкости его раствора, как это описано в работе 1хт. 3, сначала в бессолевом водном растворе, затем в присутствии нейтральной соли.
Для этого готовят 50 мл 1 а)о-ного водного раствора жела- 1ЗЗ тина, растворяя его прн нагревании до температуры пе выше 40'С н перемешиваник с помощью магнитной мешалки. Часть приготовленного раствора (20 мл) помещают в термостатировапную ячейку для титровапня и титруют 0,03 н. НС1, одновременно измеряя вязкость раствора.
Вязкость измеряют для исходного раствора и вблизи следующих значений рН: 5,0; 4,75; 4,5; 4,25; 4,0. По окончапип титроваиия электроды промывают дистиллированной водой, впскозимстр тщательно моют горячей водой и измеряют время истечения чистого растворителя (дистиллированной воды) прп 40'С.
Другую порцию (20 мл) раствора желатина помещают в термостатнрованную ячейку для титрования. В этом растворе растворяют такое количсство ВаС1, (или К1), чтобы концентрация соли в растворе была 0,0! М ВаС1, (или 0,02 М К1) н титруют раствор желатина кислотой, как описано выше, измеряя вязкость исходного раствора и вблизи тех жс зпачспнй рН. Форма записи результатов такая жс, как в работе 1Ч.З.
На одном графике строят две кривые зависимости удельной вязкости от рН для желатина в бессолсвом растворе и в присутствии ВаС!з (или К1). Отмечзют, в какую сторону сме!цается изоэлектричсская точка желатина в присутствии нейтральной соли. Задание. Объяснить причину смещения изоэлектрической точки полиамфолнта в присутствии постороннего низкомолекулярного электролита. Р а 6 от а !У.5. Определение нзоионной точки полиамфолита Цель работы.
Определение пзоионпой точки желатина. Реззхввы: жили!из пищевой, водный раствор НС! с зоицезхрзцпей 0,0! п. Приборы и посуда: лзбпрзхориый р11-л~ехр рП-121, хермосхзх хипа Т-!6, магнитная мешалка, зпззпхвчесппе зссьь мерный цппппдр пз 25 мл, схзпзпы цв 50 мл (6 шх.). Методика работы и обработка результатов Работа выполняется иа рН-метре со стеклянным электродом в ка. честве измерительного прн 40'С.
В тсрмостатнрованпой ячейке для титрования готовят последовательно шссть растворов со слсду1ощимн значениями рН: 6,5; 6,0; 5,5; 5,0; 4,5; 4,0. Для этого к каждой порции дистиллированной воды (20 мл) добавляют необходимое количество 0,01 н. раствора НС1, измеряя р11 растворов прп 40 "С (рН,). Затем зти растворы переливают в 6 пронумерованных стаканчиков и в каждый нз них вносят такое количество желатина, чтобы получились 1%-ные растворы, Желатин растворяют при нагревании до 40'С и перенешивапин на магнитной мешалке. Вновь измеряют рН всех растворов (рН,).
Форма записи разультатов: ха и!и !Зри 1-! рн,-ри, ! рн, Строят график зависимости (ЛрН) от рН!. Находят изоионпую точку желатина, Задание. Объяснить, что такое изононная точка полнамфолита, как ее можно оценить, от чего она зависит? Р а бота 1Ч.б. Гидродинамнческое поведение полиэлектролита в водном и соленых растворах Цель работы. Нахождение условий изопопного разбавления раствора части !но нейтрализованной полиакрнловой кислоты и определение степени связывания протнвоионов макропонами. Резкхввы; водный рзсхвор чзсхичио пейхрзлпзовзииий иолизкрпловай ппслоты (ПЛК) с копцепхрзцпей О,! г/дд п схепзиьм повпззцпп 0,5, водные растворы МзС! с концентрацией: 0,005; 0,0025; 0,00!25 п 0,000625 М.
Приборы н посуда: хермпсгзх типа Т-16, зпскозпмехр, секундомер, резиновая груша, мерный цилиндр пз 10 мл, пипетка цз 10 мз. Методика работы Работа выполняется с помощью капиллярного вискозимстра Уббелоде (см. работу П1. 1) при 25 С. В чистый вискозиметр наливают 7 мл дистиллированной воды и измеряют время истсчепия растворитсля пе менее 3 раз, причем отсчеты по секундомеру не должны расходиться более чем на 0,4 с. Выливают воду из вискозиметра, вытесняя растворитель из капилляра с помощью груши. Помещают в вискозиметр 7 мл исходного водного раствора полиэлсктролита и измеряют времена истечения растворов при разных концентрациях, разбавляя раствор полимера непосредственно в вискозиметрс последовательным добавлением 7; 7 и 14 мл воды.
Для выбора условий изоионного разбавления водный раствор полиэлектролита некоторой исходной концентрации (в предслах от 0,1 г/дл до 0,05 г/дл) разбавляют водным раствором хлорида натрия концентрации сначала С!, затем С, (в пределах от 0,005 до 0,000625 М) по указанию преподавателя. Одну порцию (7 мл) раствора ПАК помещают в чистый вискозиметр, измеряют время истечения этого раствора, затем разбавляют его раствором соли с концснтрацисй С!, добавляя последовательно 3,5; 7 и 7 мл раствора соли и измеряя времена истечения растворов, как описано выше.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
