А.К. Лаврухина, Л.В. Юкина - Аналитическая химия Хрома (1113388), страница 40
Текст из файла (страница 40)
19: 654] [247, 574, 922, 976, [373, 640] [ггц [151, 828] [128) [70, 245, 297) [175, 243, И38] [5И1 [106, 749, 10591 [379] [5Г6] [330, 48Ц [43, 433, 925] [640] [зоц [294, 295, 419] [И61 [539, 774] [697, 8541 ]893] [179] [428] [10471 [гз] [23, 1095) [585] [159] Гачлий [СаАа) Спектральный Активационный Полярографический Кинетический Спектральный Активационный Масс-спектральный Фотометрический Спектральный Э Э Э Активационный Спектральный Активациоиный Фотометрический Полярографвческий Спектральный Атомно-абсорбционный Спектральный Полярографический Спектральный Э Фотометрический Спектральный Активациопныв Фотометрическпй Спектральный Фотометрический Спектральный Фотометрический Спектральный Активациоиный Спектральный Масс-спектральный Фотометрический Спектральный Активационный Спектральный Масс-спектральный Фотометрпческий Спектральный Активационный [18, 97, 155, 253, 288, 302] [95, 125, 531, 533) [16Ц [127) [71, 180] [695] [5И] [298] [82, 413, 808) [807! [69, 338, 416] [148, 225] [835] [18Ц [685) [иго] [931 [10831 [493, И07] [228, 450, 45Ц [375] [155, 506, 536, 538, 54Ц [417, с.
195, 545] [347, 352) [59 252 535] [106, 5321 [зоо1 [184] [108] )107, 148) [299] [339, 836] [685] [514, 544] [5И1 [3841 [241 [380! [244, 309, 310) [667] [319] [49] [63, Иб] Т а б л и ц а 22 (окончанпе) металл Метод Литература Висмут Уран Неэзуппй Плутоний тела безводного диэтплового эфира, содержащего 5% Нг(04 (по ооьему) (примеси при атом остаются на старте). Затем отрезагот участок хроыатограммы (5 гм), содержащий црпыесп, оголяют его, остаток запапвают в кварпгвую ампулу п облучают 24 часа вместе с соответствующими стандартами в потоке 2 10ы кгйшр((гкг ггк).
Облученную пробу растворяют в царской водке. раствор упарпвают до удаления ПИОг, остаток нанослт на буыажную полоску шириной 15 мм и хротгато~ рафиругот восходящим способом, используя смесь этанола, НС1 и воды (75: 20; 5). Полученную хроыатограмыу разрезают па части и измеряют активность соответствующвх радиоизотопов прп помощи 128-канального спплтизляцпопного у-спеггтрозгетра. Ренгеноспектральный лгетод определения Сг, Со, Сп, Ре, Ма, Т) в металлическом никеле [Ю471 приведен ниже.
Образцы обрабатывагот теплой 10%-ной НГ для удалоння поверхностных загрязнений. 10 г никеля помещают в Ру-чашку и растворяют в 50 мл НКОг (1; 1), добавляюг 20.кл конц. НИОг и ыодзенно упаривают. Сухой остаток нагревают до 400' С в муфельной печи до окисления никеля, затем пробу помещают в фарфоровую лодочку и нагревают в трубчатой печи до 400' С в потоке Н, в течение 20 мпн. для полученвя пористого металлического никеля. Пробу зятек прессуют нод давлением — 14 ггйгггг в таблетки диаыетроч 35 мм, толщиной 2,5 м.р. Для анализа пркыеняют вакуумный рентгеновский квавтоыетр А ВЕ с Ж-трубкой (50 кг, 35 .ка) и с кристаллом 1ЗР.
Излучение линий К Сп и Ки остальных элементов регистрируют нспропорцпональвыы счетчиком. Коэффициент вариации 1,8- 2,9",',, Спектральный Актнвацнопный Атомно-абсорбцлонный Спектральный Активационный Фотометрпческпй Рснтгенофлуоресцентньш Спектральный Э Атомно-абсорбпионнын [31, 2871 [621 [159) 16911 [563„ 940) (590, 910) [731) [1117) (277] (745) 10 мл НС1 (1: 4 ) и нагревают 20 мин. при 70' С. Фильтр с нерастворившимся остатком оволяют в Р1-тигле. Золу сплавляют;'с 0,25 г К48404, плав растворяют в 10 мл Н)з)Ог (1: 100) и раствор присоединяют к основному раствору (содержащему осадок А6С1).
Осадок А8С1 отфильтровывают и фильтрат разбавляют водой до 50 мл. Испольауют пламя С,Н,— воздух, образуемое мпогощолевой горелкой. Хром определяют по линии 357,9 нм. Предел обнаружения 1 ° 10 '44 (1о-критерий). Стандартное отклонение 1,944. Нолярографическое определение хрома в арсеииде галлия [1611 приведено ниже. 1 г образца растворяют в НС1 с добавлением брома при слабом нагревании. Раствор выпаривают досуха, приливают 1 мл конц.
НС1 и деионизованпой воды до растворения солей, Затем раствор нейтрализуют 14 мл 20%- ного раствора КОН. В щелочной раствор приливают 1 — 2 мл Н,О,. Избыток Н,О, разлагают кипячением. После охлаждения раствор переносят в колбу емкостью 25 мл, добавляют 12,5 мл 2))г КОН и доводят водой до метки. Для полярографирования в электролитическую ячейку с капающим ртутным катодом отбирают 10 — 15 лгл и пропускают ток инертного газа в течение 15— 20 ыкн. Потенциал полуволны хрома в щелочном растворе равен 1,05 — 1,1 г (отв. пас.
к.з.). Коэффициент вариации 2,7%. Кислоты, щелочи, органические реактивы, вода особой чистоты Характеристики спектральных методов анализа кислот, щелочей, органических растворителей высокой чистоты приведены в табл. 7; масс-спектральный метод используют для анализа фосфорной кислоты [6671, метод осциллографической полярографии — для определения Сг, Ре, )У[1 в Н)У[Оа особой чистоты [161. Рентгенофлуоресцентным методом определяют Сг, Ре, [з)1, Ма, Са, Со, Т), Мо (при их содержании ( 2 ° 10 4%) в тетрафталевой кислоте [6061. Методы анализа ультрачистой воды описаны в работах [99, 215, 760, 9И[.
Атомно-абсорбционное определение Сг, Со, Ре, Ма, (У)1 в металлическом серебре [1[071 состоит в следующем. 2 г пробы растворяют в 10 мл НИОг (1: 1) при нагревания до 70' С в течение 10 мпп. По охлаждении раствор фнлыруют, к фильтрату добавлягот 172 Опрвявяяемыа алемеят Првяеа обна- ружения, с', Рввгеат Условия епреяеаекия Лвтвраттрв Глава УРП Метивеновый голубой Экстракцпя ионного ассоцпата Вул с капюном метияеновым голубым дихлоратаном, Л = 656 млс уксуснокисяая среда (рН 5 — 6) рН 4 — 6 Экстракцня в виде 8- окспхияопинаш хлороформом, Л = 395 ни Восстановление кремниевомолибденовой гетероиояикнслоты раствором соли Мора в сернокпсяой среде То же [191] Аяюми ион 0,001 †[552, с.
2271 [490, с. 266] [459] Хромаауроя С 8-Оксихинояин А1 А1 0,1 Молибдат амм о- пия [552, с. 213] 0,001 †,01 Мояпбдат аммо иия Глиоксаль-бссс (2-оксиаивя) 10 в [472] Са 2,10-в Экстракцпя кальция раствором аво-аэокси БН в смеси СС)с с 20"4 ТБФ, реакстракпкя 0,1 М НС); щелочная среда, Л = = 537 >слс рН 2,5 — 3, Л = 460 ялс [104] Тл Хромотроповая кислота Дяантипирвл- метан [19, 490, с. 268] [356] > 0,01 лске(лсл 1.(е-в Экстракцпя соединения Т(((У) с диаптвоирплметапом и ВпС1в хлороформом Л = =- сМ5 ям Восстановление ре(П1) ионамп Ч()У) в слаб ощелочной среде и взаимодействие Ре(П) с реагентом Осажденпе У(У) купфсроном на коллекторе РеПП), восстаяовлонпе Ре(91) ионами У((У); образование окрашенного комплекса Ре(П) с реагснтолс У 2,2сДипирвдпл [490, с.
269] о-Фенантроявн [550] 175 174 ОПРКДЕЛКНИК ПРИМЕСЕЙ В ХРОМК И ЕРО СОЕДИН ЕН ИЯХ Примеси в хроме и его соединениях определяют химическими, физико-химическими и физическими методами. Фотометрические методы. Основные характеристики методов определения примесей в металлическом хроме и его соединениях приведены в табл. 23. Для устранения мешающего влияния хрома его отделяют злектролиэом на ртутном катоде [490, 552], отгонкой в виде СгО,С1, [19, 490], осаждением ВаСгОл [552], анионообменной хроматографией [421, 4221. Использовались также реакции окисления Сг(1П) до Сг(У1) [66, 104], комплексообразования [551].
Описан [422] метод хроматографического разделении на анионите АВ-17 и фотометрического определения Ре, Сн, Хп, РЬ, В[ из одной навески металлического хрома. Пробу растворяют в перегнанной ЫС1, для полноты растворения добавляют конц. Н]УО, (1: 40). При определении примесей Хн, Гч'1 и Сп производит их отделение от ионов Сг(У1) путем экстракции СС1» дитизонатов этих металлов [66]. Затем помещают органический экстракт в хроматографическую колонку, приготовленную наполнением суспензией гидрокарбоната калия в СС!л, промывают колонку СС]в длн вымывания дитизоната цинка. Зону дитизоната никеля вымывают смесью СС1л — ацетон (20: 1), а зону дитиэоната меди — аналогичной смесью состава (10: 1).
Содержание элементов в элюатах определяют путем измерения их светопоглощения.. Полярографические методы используют для определения примесей: Сн [549, 552], Зп [172, 490, 549, 552, 1123], Сй [549, 552], РЬ [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 И НС! (потенциал восстановления от — 0,4 до — 0,6 в отн. Пд-электрода), свинец — на фоне кислого насыщенного раствора р]аС] (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(П1) и Сг(У1), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном Н1231.
и сульфидов [549] на различных коллекторах. Таблица 23 Определение примесей в металлическом хрене и его сплавах фотометрическими методами Т а б л и ца 23 (продолжение) Т а б л и ц а 23 (окончание) Определяемый элемент Определяемый оленеву Предел абнеруження, % П>едоя обне- руженля, 1> Ляуературе условия определенен Реагену Л »среуурэ Реегону Ъ'суоеня определенна 2,2'-Дп>пурпдпл ре [490, с. 2671 '>1ет>ууовый плв крпстанлпчес- к(ш фиолето- вый Ду>тнзоп [421] Экстракцпя ассоцпата ЯЬС!г с реагенуои бензолом плп толуолом, Х = 510 нм Осажденпе тпоацетаппдов в орпсутств;пу тайрона 0,0005 †,01 1551! Ро олренантролнп [5551 Двантппнрпп метан [459! 2.10 г 1-(2-Тиазолнпа зо)-2-нафтол Брнлпнанто- вый зеленый [171! О, 005 млгдил Сп [259] Сп Днтнзон [552, с.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
