А.К. Лаврухина, Л.В. Юкина - Аналитическая химия Хрома (1113388), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Нредел определения примесей з эюталлическои хромо --1 лоийг. Ногрещпость определения 10%. Описаны методы определения марганца по гг,у-реакцни [912); методы определения Со, Ре, Т( основаны на идерных реакциях р,и и р,ри, вызванных быстрыми протонами Н034). Определение газов.
Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858), изотопного разбавления [322(, спектрального [11, 406, 474) и активационного анализа (596, 698, 1005(. Описаны [461) различные методы определении газов в хроме. Методы определения азота в хроме детально описаны в [84(. Метод вакуум- плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовсм тигле при высоком вакууме; выделяющиеся газы собирают и анализируют.
Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии (284, 858); они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого обьема. Большим преимуществом по сравнению с методом вакуум- плавления обладает метод восстановительного плавления в атмосфере газа-носителя (73). В металлическом хроме ахим способом определяют азот и кислород.
Предел обнаружения азота в 180 хромо методом изотоп»ого разбавления равен 1 ° 10 4 вес.фе [322(. При спектральном определении кислорода и азота используют специальные источники света и вакуумные системы. Для кислорода источником света слуи ат импульсные разряды вязкого и высокого напряжения. Аналитические линии 434,94, 464,18 гил)г 777,19 нлг [11). Источником света при определении азота слуигит низковольтпа» искра ггл)л импульсный разряд низкого напряжения [406, 474).
Аналитическая линия азота 399,5 нж. 1(редел обнаружении кислорода 0,005 — 2 вес.",е, азота 0,009— 0,15 вес.%. Измерение акт~гностп 'э[г (7' ., == 110 мин.), наведенной а- частицами с энергией 54,4 Мэв или попами з11е с энергией 30 Мэв, используют для определения микроколичеств кислорода по реак- 6- цвям: 'еО(а, г() "Р, ыО(а, ри)ыР, 'еО(а, 2и) "Хе — » гэР, 'еО(эНе, р)гаР и и'О('Не, и)гэ5[е- геР [698).
Образец и эталон кислорода (листок слюды толщипоп 5 — 15 жлл) помещают з полиэтилепоиые пакетики и облучагот э циклотроке потоком а-частиц ~или ионами хПе. Облучоппый образец протраэлиеаюг для устрапония пол~ рхиостных загрязнении, отделяют '"!г дпстилляц»сй з виде 8!Рю Из дистиллята оса;идают 1.агэ и измеряют радиоактяэность осадка. Предел определения кислорода 0,5 — 1 .»»г)г. Прп содержании кислорода 30 — 100 .члэ'э погрешность определения 15';,. Метод активацвонного определения примеси углерода в хроме высокой чистоты основан на реакции "С(у, и)пС [1005).
0,5 — 1 г образца а виде пластинки толщиной 1 — 2 .».и помещают между двумя листочками графита, служащими е качестве эталоное, и облучаюг 20 мии. тормозныч у-излучением с энергией 25 ЛХж, получаемом на ускорит~ ло электронов (ток пучка 50 жлл) с Рг-ми~пеньго. Затем облученный образец протраалиеают до растворения -20% его массы для удаленпя позерхиостных загрязнений, аэкгшпеают, сжигают е токе Оэ, улазлиеают образующийся СО, и измеряют [1+-актпеность пС (По = 20,3 иин.).
Дли определении углерода и кислорода используют ядерные реакции с дейтронами с энергией 630 кэв глС(а), р)"С, гэС()Х, и)гз[г[, "О(гХ, р) "О [596[. Определение углерода проводят также путем сжигания навесок металдического хрома с применением различных плавней, например 1,5 г Вн + 0,5 г Ре; 2 г Ре 9 1 г Сп + 0,6 г гзОа (552, с. 13(. Навеску образца сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1350" С.
Количество СОю полученного в результате сжигании навески образца, измеряют различнылги методами— газообъеыным с применением звдиометров или титрииетрнческими (потенциометрическим, копдуктометрическим, кулонометрическим) методамн. Метод вымораживания дает возможность определить до 0,0005')е утлерода. ЛИТЕРАТУРА 1. Абдулаев Р. Р., Татаев О.
А., Бусе« А. ХХ.— Зав. лаб., 37, 389 (1971), 2. Авербух Т. Д., Павлов П. Г, Технология соединений хрома. Л., «Химия», 1967. 3, Агасян П. К,, Басов В. Н., Костропин А. И.— Ж. аналит. химии, 25. 1933 (1970). 4. Адлер, Роуз.— В кнп Фквические методы анализа следов злеыентов. М,, «Мир», 1967, с. 202, 5. А кермен Г., Хессе Д.— Иенское обоврение, 11, 10 (1966); РЖХвм, 1967, ВГ42. 6. Алимарин И. П., Белл«своя Т. А.— В кнп Хроматография, ее теория и применение.
М., Изд-во АН СССР, 1960, с. 373. 7. Алимарин ХХ. П., Белявская Т. А., Бажанова Л. А.— Ж. аналит. химии, 12, 377 (1957) . В. Алимарин ХХ. П., Петрик«во М. Н. Качественный и количественный ультрамикрохимлческий анализ. М., «Хиыия», 1974. 9. Алимарин ХХ. П,, Петрик«во М. Н., То«стык Т. П.— В кнл Современные методы аналпва. М,, «Е1аука», 1965, с. 335. 10, Алимарин ХХ. П., Яковлев Ю В,— В кнп Методы анализа веществ высокой чистоты.
М., «Наука», 1965, с. 7. 11. Алпатов М. С, Гапонов П. П., Сухенко К. А., Фаяькова О. Б.— Труды комиссии по аналит. химии АН СССР, 12, 288 (1960). 12. Анализ минерального сырья. Нод ред. Ю. Н, Книпович и Ю. В. Мора- чевского. Л., ГНТИХЛ, 1959, 13. Акваер Б, ХХ., Другов Ю. С. !'азовая хроматография неорганических веществ.
М., «Химия», 1976. 14. Анваер Б. ХХ., Другов Ю. С.— Ж. аналит. хпмии, 26, 1180 (1971). 15. Андреев А. С., 3!матова А. К.— В кнп Жидкие ыеталлы. М., Госвтомиздат, 1963, с. 270. 16. Аникина Н. С., Кузуб В. С.— Ж. аналит. химии, !В, 1502 (1963). 17. Арсеньев В. ХХ.— Зав, лаб., 37, 416 (1971). 18. Арп<юхик П. И., Буянова Л. М., Чу«алика Л.
С., Шеяпакова И. Р., Юдеяевич ХХ. Г.— Изв. СО АН СССР, серия хим, наук, № 14, вып. 6, 83 (1968). 19. Астакина А. А., Покоя~арго А. И.— Труды Ин-та металлургии иы. А. А. Байкова АН СССР, вып. 10, 227 (1962). 20. Астаф~ева В. В., Зогинайчепко Н, И.— В кня Методы анализа руд Кольского полуострова. Апатиты. Изд-во Кольского филиала АН СССР, 1970, с. 137. 21. Баба«ее Г. Н,— Ж. аналит.
хиыип, 21, 881 (1966) 22. Бабичев Г. Н.— Химия и индустрия (Болг )„38, 160 (1966). 23. Бабина Ф. Л., Карабаш А. Г., Пей«укаев Ш, ХХ., Семенова Е. Ф,— Ж. аналит. химин, 20, 501 (1965). 24. Бабина Ф. Л., Карабаш А. Г., Смиренкина И. И.— Зав. лаб., 27, 287 (1971) . 25.
Бабка А. К., Гетьман Т, Е.— Зав. лаб., 25, 1429 (1959). 26. Бабка А. К., Данилова В. Н., Каплан М. Л.— Укр. хим. и<., 32, 1009 (1966) . 182 27. Бабка А. К., Пилипенко А. Т. Фотометрпческий анализ. Общие сводения и аппаратура. М., «Химия», 1968. 28. Бакош Л., Чайка М., Чер Л., Чеке А., Догадкин Н. Н., Эяск А., Кулчар К., Надь А., Надь Д.
Л., Сабо Э., Форэатц Б., Земпяен Э.— В кня Космохимвя Луны и планет. М., «Наука», 1975, с. 167. 29. Балык С. Т., Таукип В, Н., Демина 3. И.— Огнеупоры, взй 6, 59 (1969). 30. Баяятинская Л". Н., Чеснокова С. М., Ануфриева В. Н.— Зав. лаб., 40, 29 (1974) . 31. Баранова Л, Л., Солод«вник С.
М., Блох ХХ. М.— Ж, аналит, химии, 28, 1417 (1973). 32. Басов В. Н., Агасян П. К., Вихарев Б. Г.— Там же, с. 2344. ЗЗ. Баташова В. В., Бабешкин А. М., Несмеянов Ан. Н.— Вестник МГУ, Химия, 11, 361 (1970) 34. Ботова Н. Т., Бобчинский О. ХХ., Косовец ХО. Г., Русанов А, К.— В кнп Спектральный анализ в геологии. М., изд. ВИМС, 1971, с, 53. 35. Бектурова Г.
Б., Сангина О. А., Захаров В. А,, Малахов В. А.— Ж. аналит. химии, 28, 2211 (1973). 36. Беляев Ю. И.— Ж. аналит, химии, 32, 188 (1977). 37. Берка А., Вуятерин Я,, Зыка Я. Новые редокс-методы в аналитическоп химии. М,, «Химия», 1968. 38. Бетехтин А. Г. Курс минералогия. М., Госгеолтехиздат, 1961. 39. Бияидене Е., Чепеяените Я., Ясинскене Э.— Научные труды вузов ЛитССР Химия и хим, технология 10, 55 (1969). 40. Билимович Г.
Н.— В кнл Успехи аналитической химии. М., «Наука», 1974, с. 104. 41. Бирке Л. С. Рентгеновский микроанализ с помощью электронного зонда М., «Металлургия», 1966. 42. Бланков Е. Б., Бяанкова Т. Н., Русяев В. Г., Якубсон К. ХХ. Нейтронный активационный анализ в геологии и геофизике, М., «Наука», 1972. 43. Блинков Д. ХХ, Чабанов Е, М.— Труды по химии и хиы. технологии (Горький), вып. 3(24), 108 (1969), 44. Блок Н. ХХ. Качественный химический анализ. М.— Л., ГЕ!ТИХЛ, 1952.
45. Бодня В, А., Алимарин И. П.— Изв. АН СССР, серия хим., 1972, 15. 46. Бодня В, А., А гимарин ХХ. П., Седяецкоя Т. Ф.— Изв. АН СССР, серия хим., 1968, М92. 47. Божевояьнов Е. А., Крейнгояьд С. У., Антонов В. Н.— В кнп Методы аналива химических реактивов и препаратов, вып. 16. М,, «Химия», 1969, с. 179. 48. Божевояьнов Е. А., Мане«а Т. Г., Сияакова В. Г., Красиков»ик В. 3.— Ж. аналит. химии, 28, 1273 (1973). 49. Бондаренко .П. С., Пей»улове П!. ХХ,, Карабаш А . Г.
— В кн.: Методы анализа веществ высокой чистоты, М., <Наука», 1965, с. 315. 50. Бондаренко Л. С., Сотникова Н. П., Пейгуяаев Ш. И., КаратиеикаГ. Ф,, Веренцова Р М.— Там ще, с. 483. 51 . Бокштсдт-Купяетскоя Э, М.— В кнл Изоморфизм в минералах. М., «Наука», 1975, с, 14. 52. Борисенко .П. Ф., Сердобова Л.
И.— Геохимия, 1965, 348. 53. Боугн Г., Гиббонс Д. Радпоактивационпый анализ. М., Атоыиздат, 1968. 54. Боченин В. ХХ., Васюк Ф. М., Соколов О. Н.— Зав. лаб., ЗВ, 690 (1972). 55. Брайнина Х. 3.— Ж. аналит. химии, 21, 529 (1966). 56. Брайнина Х. 3.— Труды Комиссии по аналит. химии АН СССР, 15, 185 (1965). 57. Брицке М. Э. Анализ металлургических продуктов методом змисспонной фотометрии пламени. М., «Металлургия», 1969. 58. Брицке М. Э., Савельева А. Н.— Ж аналит.
химии, 31, 2042 (1976). 59, Бродская Б. Д., Ноткина М. А., МеньшоеаН. П.— Ж. аналит. хиппи, 27, 151 (1972). 60. БХ.»ап»ов М. Н., Кпяипяин ХХ. П, Практическое руководство по фото- метрическим н спектрофотометрнческим методаы анап««за. Л., «Химин», 1972. 61. Бура«лева М А., Кисель Н. Г., Смзшко С. Н.— Ж.
аналит. химии, 31, 1726 (1976). 62. Бурмистров В. Р., Кошгков Б., Жгшик В А., Горбатова Е. С вЂ” Там же, с. 87. 63. Бурмистров В. Р., Кошеков П., |Палик В. А., Дидореыко В. А.— Там же, с. 81. 64. БурриельЛ1врти Ф., Рамирес-Муньос Х. Фотоиетрпя пламени. М., ИЛ, 1962, с. 422. 65. Буссе А, И, Багбаклы И Л, Багбаалы С.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
