А.К. Лаврухина, Л.В. Юкина - Аналитическая химия Марганца (1113386), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Появление оранжевой окраски указывает на присутствае марганца. 4-(2-Пиридилазо)-нафтанол-1(тг-ПАН) в щелочной среде дает с Мп(Н) фиолетовую окраску [819). К налле раствора соли Мп(1!) добавляют по капле воды влп О,З М Л НзОН и 0,1",„-ното раствора и-ПАН в этаноле. В присутствии Мп(11) появляется фиолетовое окрашивание.
Раствор диоксина малеиннмида в этиленгликоле с Мп(11) дает жолтое окрашивание, переходящее в красноватое [872!. Предельное разбавление 11,4 10'. К 4 — 5 лзл анализируемого раствора прибавляют 2 лл 1зте-ного раствора диоксима маленнимида в зтиленглпколе и 5 капель 2Л ЛН40Н. В присутствии Мп(Н) появляется желтое окрашввапяе, переходящее в красноватое. В качестве реагентов на марганец пспользутот также фталимидодиоксим и сукцинимидодиокспм с предельными разбавлениями 1: 1 ° 10' для первого реагента и 1: 2 10а для второго реагента. Второй реагент с Мп(11) дает цветпуто реакцию в щелочной среде с еще более высокой чувствительностью 1: 1 10' [871!.
Салицилаль-о-анинофенол (манганоп ПРЕЛ) также используют в качестве реагента на марта!шц. с1увствительность реакции 0,25 мяг Мп(11)!5 шл раствора [396!. Марганец открывают методом окпслительно-восстановительной хроматографии [466!. '1увствптельность обнаружения ионов марганца 2,2 мкг; предельное разбавление 1: 10'. Обнаружить марганец можно в растворе в присутствии катионов Со(11), Ы(11), Хп(Н), А1(111), Ре(Н), Ге(1Н), Сг(1Н)., Сп(11), Сд(Н), В1(1!1), Нд (И), РЬ(!!), Ад(1) 3! Микрокристаллоскопкческие реакции обнаруженкя марганца Щавелевая кислота с ионом Мп(П) образует блестящие бесветньте кристаллы МпС»О» 3?1»О в виде характерных трех-, в аммиаке; после испарения растворителя выделяются кристаллы 1 (ХН ) С О, ° 6НзО в виде пучков тонких игл. Обнаруживаемый минимум 1 мйг Мп, предельное раз авлен е елочных металлов, а также Мешают большие количества солей щел ки со авелевой кислотой — Хп, о,, я.
ой Обна жив аемый МпОг также реагирует со щавелевой кислотои. наружи м~н~мум 10 мкг МпО„преде. р льное азбавление 1: 100. Ф ф т натрия в присутствии аымонийпых солеи с и, ) образует кристаллы Мп»зН»РО» 6Н»О в виде тр ц ен ригов [61, 304]. Обнаружпваемый минимум 0,02 .»»кг и. » М (П) Ке(П), Со(П) н ??1(П). Осадок МпЖ??»РО». Мешают ионь я ° 6НгО от добавления 0,1А' раствора ' и» окр б„отличие от аналогичных соединении тенсивный бурыи цвет в о К.
Со(СН» ] с Мп(П) образует Гексацианокобальтат калия Ка[[ о,' 1 )»] с бес ватные квадратные пластинчатые кристаллы 1: 33 10'. исталлы (541]. Предельное разбавление ость еакции не изменяется в Мо(1г?), А1(П1), Се(1П), Т(П?), Ве( ), е и 1 300: 1. Ионы Мя(11) мешают. дельном отношении 30 вии с ионом рсопат натрия при взанмодеиствии 'Ч (П) исутствии уксусной кислоты о разуе и к бов. Обнаруживаемый ) б ет темно-коричневые кристаллы аП ЯУП, (С,Н»=»лг г[зи и в в » — ?1 Ог) Ч иде розеток. Мешают ионы Са( ), г( ), Ва(П), Сд(11), В?(1П), Ня(1?) (243, 304].
р-Оксинаф~ойиый альдегид ри ыымодея~~ви~ о ра руживаемый минимум 32 жкг Мп, р д М ц п е ельное разбавление о и лбавлнют эганольный раствор[?-оксл- К анализируемому раствору пр гл а л 1 — 2 капли 1Ж НаОН. В прлсутстввк. а о вафтойнего альдеглда л †' ка учлстых в звегдзу»отса желтые игольчатые криста. °, р ллы, сос едоточевлыв в луч чалых агрегатах. Двунатриевая соль стильбен-, -д у ф -2 2'- ис льфок»»слеты-4,4'-бт»п- [(1-азо-)-4-оке»»бензола] образует с Мп(П) кристаллический оса- 32 док, нерастворимый в СН»СООН и 0,1 Л'НС!, но хорошо растворимый в щелочах и аммиаке [720[. Никотинродановый реактив (91] в присутствии роданида аммония образует с й!п(П) колшлекснууо соль в виде бесцветных призм и сростков, которые растворяются в воде и минеральных кислотах.
От действия щелочи кристаллический осадок превращается в аморфный, буреющий на воздухе. Обнаруживаемый минимум 40 жкг Мп. Мешают открытию ионы Ня(1), Сб(П), ВЦП1), Сп(П), Со(П), ]~?(П), Хп(П), Ре(П). Нитрат рубидия и перхлорат калия с МпО, образуют смешанные кристаллы перманганата и перхлората рубидия ВЬ(С10», МпО») в виде призм и ромбов светло-фиолетового цвета (304, 541]. Обнаруживаемый минимум 0,12 жкг МпО».
Предельное разбавление 1: 2,5 10'. Ионы Си(П), Вп(П), А1(П1), Ре(П?), Сг(П1), РЗЭ, Т?(?У'), Хг(1 У'), Ве(П), Т1(1), Хп(11), Со(П), %(11), щелочно- земельных и щелочных металлов, а также АвО»», БеО», МоО»» Ч'0», 1ГО,, СгО», ВеО, при предельном отношении 1000: 1 не мешают обнаружению МпО, Метилеповая синь [304] образует с МпО, кристаллы перманганата метилеповой сини в виде красивых крупных связок синих или сине-фиолетовых игл. Кристаллы постепенно изменяют свой цвет и превращаются в аморфный МпО». В етом состоит отличие перманганатов от соответствующего соединения хлорной кислотьь Обнаруживаемый минимум 0,15 жкг МпО», предельное разбавление 1: 14 000.
На предметном стелле смешивают каплю разбавленного раствора Кй?лО» с 0,15»4»-лми раствором кгувлеловой сини в 3%-лом растворе ацетата натрия. Выделение красивых крупных свних кристаллов, которые постепенно взмеллют свой цвет л превращаются в аморфный осадок МлО», указывает ка присутствие МлО . Сульфат натрия и нитрат серебра (304] образуют кристаллы Ада(ЯО»,МпО») от черного до розового цвета в зависимости от содержания МпО,.
Обнаруживаемый минимум 0,01 жкг МпО„ предельное разбавление 1: 280 000. Мешают ионы РЬ(П) и С1-. Сульфат ферре-с»,с»-дипиридил образует с МпО» темно-фиолетовые кристаллы [?ге(С»»Н»М»)а](й?пО»)г в виде шестиугольников и звездочек. Обнару'киваемый лгинимум 0,08 жкг МпО„предельное разбавление 1: 12500.
Мешают ионы СгО,', Ке0„1УО; [304[. Тетрафенплфосфоннй хлорид с МпО, образует красно-фиолетовые игольчатые кристаллы [(С,Н,)»Р]МпО». Обнаруживаемыи минимум 0,02 л»кг МпО,. Мешают Хп(1?) и Сй(П) [304]. К. Лаллухина, Л. В Юлина Обнаружение марганца в различных объектах )Ке гела [351] На очищенный участок поверхности исследуемого объок та наносят каплю НКО» (уд.
в. 1,2) или 5%-найт СН»СООН и через иесколько- секунд по каплям раствор КаОН до щелочной реакции по фенолфта пенну. К выпавшему осадку прибавляют насыщенный раствор бензидина в 5",4-ной СН»СООН, В присутствия марганца осадок окрашивается в синий цвет. Сталь, сплавы. На очищенный участок поверхности исследуемого объек- та наносят каплю бронной воды и после обесцзечивания — 2 капли НКО, (уд, в. 1,2), Через 2 — 3 мин. полученный раствор переносят на белую пла- стинку и прибавляют щепотку внсмутата натрия. В присутствии марганца появляется нурпурпое окрашивакие. '1увствительность определения — 0,09',4 Мп [35Ц.
Латунь, алюминиевая и алюмнниево-железистая бронза [351]. На очи- щенный участок поверхности исследуемого объекта наносят каплю НКО, (уд. в. 1,2). Через 5 мин, полученный раствор переносят капилляром в про- бирку, разбавляют водой до 10 мл, прибавляют 10 капель раствора Ад)ч'Ог [20 г соли в 100 мл НКО» (1: 1)), несколько крупинок ()ЧН4]гЯгО» и взбалты- вают. В присутствии марганца раствор окрашивается в фиолетово-роаовый цвет. Чувствительность 0,4»4 Мп. Вода.
На фильтровальную бумагу наносят каплю вады, каплю 0,05 ти раствора щелочи и каплю раствора бензидииа (2,5 г солянокислого бенчи- дина растворяют в 100 .кл воды, подкисленной несколькими миллилитрами СН»СООН). В присутствии Мп появляется синее окрашивание. Для обк»- ружевня следов марганца к 100 — 150 мл воды прибавляют несколыга капель едкой щелочи, нагревают до кипения и фильтруют через безвольный фильтр. В присутствии Мп при смачивании фильтра растворам бензидина появляется синее окрашивание. Обнаруживаемый минимум 1,2 мкг Мп, предельное разбавление 1: 1,25 10' ]351], Минералы и горные породы [351].
При исследовании минералов, бога- тых марганцем, испытуемым минералом наносят черту на белов, иеглази- рованной фарфоровой пластянке. На полученную черту помощагот каплю конц, НКО», затем прибавляют 0,25»4-ный раствор щелочи до щелочной реакции и несколько капель раствора бенаидина (0,05 г бензидина раство- ряют в 10 мл СН»СООН, разбавляют до 100 мл водой и фильтруют). В при- сутствии марганца появляется синев окрашивание.
Более четкие резуль- таты получают, если измельченную пробу нагревают в пробирке с 4 — 5 кап- лями конц. НКО», Каплю полученного раствора наносят па фильтроваль- ную бумагу, приоавляют каплю 0,25 ге-кого раствора щелочи и затем каплю раствора бензидина (приготовление сы. выше).
Марганцевые силикаты и дру- гие неРаствоРимые минеРалы сплавлЯгот с Ма,СО» и плав РаствоРЯют в не- большом количестве НКОг. Прп испытании минералов, богатых марганцем, пробу сплавлягот с Ка»СО» на платиновой проволоке. При малом содержа- нии марганца в минерале 5 — 10 мг пробы сплавляют в фарфоровом тигле на газовой горелке, а в присутствии большого количества кремневой кислоты обрабатывают в платиновом тигле фтористоводородной ккслотой в присутствии небольшого количества конц.
Н»ЯО». Хромовые минералы [351]. Обнаружение марганца основано на том, что в щелочном или слабокислом растко М О ре и, восстанави з. г' ' не мешает реливается клетчаткой с образованием МпО . Сг 7] Несколько крупинок растертой арабы сплавляют в микротигле с 3— 5 мг КагОг. По охлаждении растворяют содержимое г. тигля в нескольких каплях воды и прибавляют по каплям 20»'-ну Н ЯО г- ю г 4 до тех пор,пока раствор полученного расее окрасится в оранжевый цвет (яон бихромата), Каплю твора наносят на плотную фильтравальную б .. П " магу.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
