А.И. Бусев - Аналитическая химия Индия (1113374), страница 24
Текст из файла (страница 24)
Объединенные фильтрат и промывные воды(объемом — 150 мл) нагревают до 60 — 80', прибавляют 5 г хлорида аммония и далее осаждают гидроокнси избытком аммиака; осадок отфильтровывают на неплотном фильтре и промывают (4 — 5 порциями), а при высоком содержании меди 8 — 10 порциями 2йг-ного раствора хлорида аммония, подщелоченным 2 — 3 каплями аммиака. Промытый осадок растворяют на фильтре в горячей разбавленной соляной кислоте (1: 3) и фильтр тщательно промывают водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл и объем раствора доводят водой до метки.
Для титрования отбирают аликвотную часть раствора, равную 5— 10 мл. Затем вводят 0,5 — 1,0 г винной кислоты, 1 — 2 мл 48оного раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл 5%-ного раствора тиомочевины. Раствор нейтрализуют аммиаком по тропеолину 00 и прибавляют 15 — 20 мл буферного раствора с рН 1 (50 мл 0,2 ЛХ КС! и 97 мл 0,2 н. НС! разбавляют водой до 200 мл). Далее производят амперометрическое титрование полученного раствора 0,005 ЛХ раствором динатриеной соли этилендиаминтетрауксусной кислоты. 1 мл О, 005 М раствора титранта эквивэ: лентен 0,574 мг индия.
Приведенные в табл. 47 результаты определения индия в искусственных смесях показывают возможность применения разработанного метода к определению индия в объектах весьма сложного состава. Б. С, Цывина и В. М. Владимирова [931 определяли индий в сфалеритовых концентратах амшрометрическим титрованием растворомдипатриевойсоли этилепдиаминтетрауксусной кислоты. 2 г сфзлеритового концентрата помещают в фарфоровую ~ашку,приливают 15 — 20 мл бромистонодородной кислоты (уд.
вес 1,4) и нагревают на водяной бане. По прекращении бурной реакции осторожно добавляют 3 мл азотной кислоты и содержимое чашки упарпвают досуха. К сухому остатку добавляют 5 мл бромистонодородной кислоты,1 мл азотной кислоты и снова упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют е 10 — 15 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты. Для восстановления трехвалентного железа к раствору добавляют около 0,1 г иодида калия и затем, постепенно, при помешивании, вводят тиосульфат натрия до обесцнечинания раствора и еще несколько кристаллов. Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 5 см и осадок на фильтре промывают 2 — 3 порциями 5 н. бромистоводородной кислоты по 2 — 3 мл. Филь- трат вместе с промынными водами собирают в делительную воронку емкостью 50 — 70 мл. Туда же добавляют равный объем бутилацетата, воронку закрывают и встряхивают 1 мин.
По расслаивании жидкостей нижний слой сливают и отбрасывают. Таким же путем отделяют индий. К экстракту добавляют 3 мл 5 н. раствора бромистоводородной кислоты, несколько кристалликов тиосульфата натрия и воронку энергично встряхинают; нижний слой бромистоводородной кислоты сливают и повторяют промывание экстракта 5 н. раствором бромнстоводород- тт2 ной кислоты.
Из слоя органического растворителя извлекают индий встряхиванием с 20 мл воды; водный раствор переводят в стакан емкостью 50 мл и извлечение индия из экстракта повторяют. Объединенные водные растворы упаривают на песчаной бане до объема около 5 мл. Затем в стакан вводят 1 мл 4гХг-ного раствора аскорбиновой кислоты (для восстановления следов железа) и 0,1 — 0,2 мл 5вХг-ного раствора тиомочевины (для связывания следов меди). Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком по тропеолину 00 и прибавляют 15 мл буферного раствора с рН 1 (50 мл 0,2 М раствора хлорида' калия и 97 мл 0,2 н. соляной кислоты разбавляют водой до 200м г).
Далее из микробюретки, емкостью в 1 мл, титруют приготовленный раствор 0,005 ЛХ раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, прибавляя каждый раз по 0,2 мл, при потенциале капельного ртутного электрода — 0,7 в относительно насыщенного коломельного электрода. Титр раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты устанавливают по стандартному раствору цинка при рН 10 (буфер НН4С1— г[НвОН) с индикатором зриохром черный Т. 0,005 ЛХ раствор готонят соответствующим разбанлением.
В процессе титрования наблюдается уменьшение силы диффузионного тона индия. После достижении точки эквиначентности ток остается постоянным и дальнейшее прибавление титранта не должно вызывать изменения силы тока. Точку эквивалентности находят графически. При анализе одного из образцов сфалерита найдено 0,08% 1п полярографическим методом п 0,076, 0,076, 0,077, 0,080, и 0,080гХа 1п амперометрическим методом; при анализе другого образца сфалерита найдено 0,032вХв фотометрическим методом и 0,033, 0,033, 0,033, 0,032 и 0,032 1и амперометрическим методом.
Оагделеные итдил ож другим элементов Андерсон и Мартин [1031 определили величины ХХ! для Веп, 518п А1п', Сап, Ягп, Ва", Хп", 1пп', Т1ш, Т!'~,ЧО~', Стиг, стве растворителя бутанол, насыщенный водой или насыщенным водным раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты или 1,0М раствором одной из следующих кислот: тиогликолевой, дитиогликолевой, лимонной, винной, молочной, малоновой, щавелевой, янтарной. Для обнаружения пятен хроматограмму обрабатывают спиртовым раствором 8-оксихинолнна и койевой кислоты, высушивают на воздухе, выдерживают в парах аммиака и рассматривают в ультрафиолетовом свете. Полученные результаты показывают возможность разделения ряда ионов. 8 А.
и. Бусев Соединения, содержащие в молекуле указанную группу, дают с 1па+ цветные реакции (табл. 48, 49). Цветных реакций не дают хинизарин, 1,3-диоксиантрахинон, хромотроповая кислота, азопроизводные хромотроповой кислоты, пирокатехин, салициловая кислота, 2-оксинафтойная кислота, галловая кислота, азопроизводные салициловой кислоты, ализарин синий БС. О ОН он О ОН он Гл сьв се РХ 'Р~( ( ~г Л о 1. о н. 1Ч. но ( '~с-с' ) — он г 1 Н 1ЧООС СОО1ЧН, соонн, Ч. о С = — ОН, — ЯН, — СООН, о 11 Он о он , двойная связь находится = С вне цикла Ч11, МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ОБРАЗОВАНИИ СОЕДИНЕНИИ ИНДИЯ С ОРГАНИЧЕСКИМИ РЕАКТИВАМИ, СОДЕРЖАЩИМИ ГИДРОКСИЛЬНЫЕ ГРУШ1Ы а Для открытия и определения индия применяется ряд органических реактивов, содержащих одну или несколько гидроксильных групп: 8-оксихинолин, ализарин (1), ализарин Я (ц), хинализарин (ШН, морин (1Ч), алюминон (Ч), гистазарин (У1), бензоин желтый (Ъ'11) и др.
Л.М. Кульберг (совместно с 3. В. Ивановой) (51, 52! установил, что следующая группа является функционально-аналитической для 1па': (Са) (Кс) К С„ ! ! А — (С)„— С вЂ” С— ! ! — Π— (гетероциклический), Х, Я, Яе, п=(ОР), 1, 2(3... Р). * В этой главе рассмотрены также реакции с органическими реактивамп, вмающвмп способную к эпелвааппв группу — СОСНм и яекеторымп другими реацтпаамв.
Д' НО О ! 1! ОН '<~ — ~, он но Таблица 48 Цветные реакции иона индиа е еидроксилсодерокасциет ореанииескими еесцестатни Таблица 48 (продолжение) цвет раотвора после рсекавв с задаем цвет раствора реектвва Формуле Цвет раствора после реакавк с ввдием Цвет роопюра реактива Формула НО О ОН Темно-сивий Красный О ОН ( ОН Желтый Оравжево- красиый Голубой тдиолоеовыа Коричневый Красво- лиловый Желтый Оравжвво- роаовый Краевым Светло- желтый НО О 1(); Сиреиево сивий Красно- фиолетовы й Красный Коричиевый О (( ОН У'чУ;~г' ! !!'! Лиловый Красный ~У~У 1~ '-С Гйб иу '~У' У ~У~У',У' КОе О 3-Нитроализарив О ОН '~У .ЛУ.У. КН О 3-Амииоализарив О ОН ОН У~У~У~У ! !! !! ! ~У"У' У (( О ОН Пурлурив О ОН ЛУ '~Л,У'.У'~ Ц ОН О Автрагаллол (ализарии коричневый) )таОеЯ ( (( ( ОН '~У' У .У ~У НО О ОН Ализарии циаиии СВХ О ОН У ~,У '~У'"У' .У' )ч Ализарииовый сивий ОН У У !! !! 2,5-Диокси-н-бевзохииои О С! (( ОН Таблица 48 (продолжение) Таблица 48 (скончание) ивет раствора после реакции с кпаксм формула цкет раствсра Псет раствора реакткка после рескпкк с мкдксм фсрмула Н 1 О ОН (СНт)т(Ч ) ( ОН /'Р,~ ~,г ~1 ~/~/'~Л, Хн С) С.нт — Π— ОС Л ! ~ ЩСН,)т НО ОН =СН вЂ” ОН г' НО ОН Розовый Зеленый Лилово- серый Зелено- синий НО- 'т С " ' ОН Желтый Коричнево- врасвый !( СООН О Антрацнаннв ВОО ОН ОН НО ( О ( О СОО1Ча Соона '~ Л, ~'~Р~Ф '~Г'~, СООН ,"' Г ! ! НО '=О !!.
!Г ~г (,г Оравжеко- красный Желтый Малиново- красныв "~.г Галлона НООС Х 1! !! ~~' ''~Л О Н(СНа)т НО Лилово- красный Галлопваевв 119 Л. М. Кульберг и М. 3. Ямпольский (53] изучали некоторые оксиантрахиноны как реактивы для открытия ионов алюминия, галлия и индия. Испытание проводили пробирочпым методом в среде ацетатных буферных растворов (рН 3,0 — 5,7).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
