Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (1110138), страница 52
Текст из файла (страница 52)
Результаты измерений приведены ниже: ПостРойте гра2гуировочные графики для определении натрия и калия по абсолютным (Е~„Ек)и относительным (Егь/Егь Ех/Е,) значениям интенсивностей. Как изменяется разброс экспериментальных точек относительно градуировочного графика при переходе от абсолютных значений интенсивностей к относительным? Ответ: зо(Еи,)=0,63, зо(1ю3Еп)=2,0 10 ~, зо(Ек)=045, гоЩЕи)=19'10 ~ 4.
При определении меди в алюминии в диапазоне ш(Си) (4% атомно-эмиссионным методом измерены почернения гомалогической пары линий Си (327,396 нм) и А1 (305,72 нм) анализируемого и стандартных образцов: Постройте градуировочные графики для определения меди на основании измерения абсолютных и относительных почернений аналитической линии меди. Оцените изменение степени разброса экспериментальных точек относительно градунровочной прямой при переходе от абсолютных почернений к относительным. Определите содержание меди в анализируемом образце и оцените погрешность определения при использовании абсолютных и опюсительных по- чернений. Ответ: при использовании абсолютных почернений: я,= = 0,047; в, % = 0,62; Лго/гс = 60%; при использовании относительных почернений: а1=0,023; г0, %=0,67; Лсо/го=32%. 5.
Дпя определения меди в алюминиевых сплавах в эмиссионных спектрах стандартных образцов измерили почернения двух гомологических пар линий: 1О П9 239 2с„=224,7 нм; 2м= 232,1 нм; 2с„= 324,7 нм; Ам = 305,0 нм. Результаты измерений приведены в таблице. Какие выводы можно сделать из полученных результатов7 Какую гомологическую пару линий следует использовать для определения меди в алюминиевых сплавах, если ее содержание находится в пределах 0,1 — 1,0% Огнвегв: 224,7 и 232,1 нм. б.
При анализе бинарной смеси водород — дейтерий измеряли отношение интенсивностей наиболее ярких линий Бальмеровской серии ЮР и НР. Были получены следующве результаты: Определите содержание дейтерия в анализируемом образце. Ошнеи: гн, % =0,51+ 0,09. 7. Рассчитайте массовую долю марганца в стали по измерениям почернений аналитических линий марганца (293,911 нм) и железа (294,440 нм) в спектрах анализируемой и трех стандартных проб: аа(мн), % аиа .а" """. ~Ра --""--- 0,59 0,74 1,43 к 0,89 1„07 1,31 1,09 0,7б 0,80 0,72 0,75 а Овагеи: со, %=0,87," —, %=50. В.
Определение кальция в природной воде проводили методоы фотометрии пламени по излучению радикалов СаОН при 622 нм. 290 для аыализируемого раствора измерено 1=31,0 у.е., для раствора, полученного смешением 50,0 мл аналызыруемого и 25,0 мл стандартного (сс = 50,0 мкг/мл) — 80,2 у.е., а для раствора контрольного опыта — 3,5 у.е. Рассчитайте содержание кальция в аналызируемом растворе. Ответ: 7,9 мкг/мл. 9. К двум пробам анализируемой воды добавили равные объемы сгаыдартных растворов калия (с= 50,0 и 100,0 мкг/мл, соответственно) и измерили интенсивность излучения дублета калия (766,5 и 769,9 нм) в пламени.
Соответствующие значения интенсивностей (у.е.) равны 46,5 н 76,5, а интенсивность излучеыня контрольного опыта — 5,5. Рассчитайте содержание калия в анализируемом образце. Ответя 18,3 мкг/мл. 10. Навеску удобрения 2,0000 г прокипятили с насыщенным раствором оксалата аммония, охладили, отфильтровали и разбавили водой до 500 мл. Алнквоту этого раствора (5,00 мл) разбавилы до 250,0 мл н фотометрировали в пламени в тех же условиях, что и два стандартных раствора К.С1.
Получили следующие результаты: ск, мвт/мл ... 6 у.е. ............ 5,ОО Ю,О Х 1б,о 29,5 24,2 Раствор ....... 6 у.е............ 1 2 3 17,0 2б,о 35,0 Определите массовую долю (%) натрия в стекле. Ответ: 4,72%. И. Навеску стекла массой 0,1500 г растворили в смеси Н,БО„ и НР, упарилн, остатки обработали разбавленной НС1, перенесли в мерную колбу объемом 250,0 мл и разбавили до метки. В полученном растворе определили натрий методом добавок. В три мерные колбы объемом 50,0 мл поместили аликвоты объемом 15,00 мл. Во вторую и третью колбы добавили, соответственно, 5„00 и 10,00 мл стандартного раствора ХаС1 (50,0 мкг/мл). Все три раствора разбавилн до метки и измерили интенсивность излучения натрия в пламени пропан — воздух: Раствор .. 6 у.е.......
! г 3 зб,о 5б,5 78,0 Рассчитайте массовую долю калия (%) в удобрении. Ответ: 10,0%. 11. Для определения натрия в стекле три его навески по 0,1000 г растворили в смеси Не$0, и НР, растворы упарили, остатки обработали разбавленной НС1 и перенесли в мерные колбы объемом 250„0 мл. Во вторую и третью колбы добавили, соответственно, 10,00 и 20,00 мл стандартного раствора натрия (с=250,0 мкг/мл).
Растворы разбавыли водой до метки и фотометрировали в пламени светильный газ — воздух. Получены следующие результаты: Интенсивность излучения распюра контрольного опыта составляет 3,5 у.е. Рассчитайте массовую долю (%) натрия в стекле. Отвеин 4,28% 13. Для определения содержания меди в морских донных отложениях ызмернлы эмиссию их кислотных вытяжек в ИСП при Л(Сп)=324,754 нм, а для внесения поправок на фоновый сигнал измерили также эмиссию при 324,719 и 324,789 нм, где непускание меди не наблюдается. Чтобы избежать искажения результатов, вызванных с присутствием железа в пробе, измерили также эмиссвэо линии железа при Л(Ре)= 324,739 нм.
Результаты измерений приведены в таблице: Рассчитайте количество меди в пробе. О77яып7: 8„3 мкг. 14. Результаты измерения эмиссии кальция в стандартном растворе н растворе контрольного опыта приведены ынже: ео„наг/мл 0.................. 25,0 ............. Г, у.е. 16,0; 15,0; 20,0; 12,5; 15,0 95,0; 99,0; 91,5; 97,0; 96,0 Какую информацию можно извлечь из полученных результатов, предполагая линейный характер зависимости Г=/(с)? Ол7вепк 5= =3,2 мл'мкг ~, с - =2,6 мкг/мл.
15. Коэффициент чувствительности при пламенно-эмиссионном определении таллня равен 85,5 мл мкг 1. При измерении эмиссии контрольного опыта получены следующые результаты (1, у.е.): 7,5; 9,5; 10,0; 1!,5; 9,0. Какую информацию можно извлечь из этих результатов? Оиве7н: с =0,05 мкг/мл. 16. Какую максимальную массовую долю (щ %) таллия можно определить в образце массой 1,0000 г плаэмеыно-эмнссыонным методом, если объем распюра, в который переводится ыавеска образца, составляет 50,0 мл, измерительная шкала фотометра оцнфрована в условных единицах 0 — 100, а уравнение градуировочного графика имеет вид !=5,5+85,5с (с — концентрация таллия, мкг/мл)? Отвел7: 0,028%. 17. При косвенном атомно-эмиссионном определении первичных амидов анализируемую пробу массой 2,0000 г обрабатывают 292 смесью Вг! и Ва(ОН)7.
Осадок ВаСОм выделившийся в результате реакции КСОХНт+ 2Ва(ОН), + Вгг7 — — К11Н!+ ВаСО7+ ВаВг, + Н70 отфильтровывают, растворяют в 100,0 мл разбавленной азотной кислоты и впрыскивают в пламя горелки атомно-эмиссионного спектрометра. Рассчитайе содержание (мкг/г) ацетамида (мол. мас- са 59,07) в пробе по следуюпппн данным: 5,0 10,0 15,0 х 17Д 34,3 51,3 24,0 со мхмоль/мл 7, т.й.
0 0,3 !40 !60 1ОО Г2О А, 2=250,7 вм 0,030 А, 2=25!.б вм 0,074 0301 О,Об! 0,092 0,122 0,210 0,270 0,149 0,180 0,340 0,400 0,215 0,235 0,4бз 0,521 0,270 0,575 0135 0,002 Оцените обласп линейности градуировочных графиков. Сравните коэффициент чувствительности определенна кремния при указанных длинах волн. Отве7л: 250,7 нм — область линейности 20 — 200 мкг/мл, о=1,49 10 з (мкг/мл) 1; 251,6 нм — область линейности 20 — 140 мкг/мл, о =3,26 10 з (мкг/мл) !.
19. В таблице приведены результаты измерения оптической плотности стандартных растворов рубидия на атомно-абсорбцнонном спектрофотометре с использованием в качестве источников излучения лампы с полым катодом (1) и безэлектродной разрядной лаьшы (Н). 293 Ответ: (20+2) мг/г. 18. Ниже приведены результаты фотометрировання стандартных растворов кремния на атомно-абсорбционном спектрометре при двух длинах волн — 250,7 и 251,6 нм. Какая из этих лаьш более пригодна для аналитических целей? Ответ мотивируйте. Ольгет: источник 1 (шире диапазон линейности, выше чувствительность).
20. Ниже приведены результаты фотометрирования растворов магния на атомно-абсорбционном спектрофотометре с горелками, различающимися длиной оптического пути /. Пропорциональна ли чувствительность определения магния длине оптического пути горелки? Ошгегп: да. 21. Для определенна содержания серебра в технологическом растворе каждые трн часа отбирали пробы объемом 1 л и упарнвали до 10 мл. Полученные пробы распыляли в пламени ацетилен— воздух и измеряли поглощение при 328,1 нм.
Результаты измерений приведены ниже. Постройте диаграмму, характеризующую изменение содержания серебра в технологическом растворе в течение суток, используя результаты фотометрировання стандартных растворов серебра: з,а 4,0 5,0 цо хо 0 0,5 сд, лют/мл А 0 0,043 0,097 0,175 0,265 0,350 0,440 Олмел7: с 9 до 12 ч с~ — 3,3 мхг/мл; в остальное время сА меняется в пределах о г 0,3 мкг/мл до 1,6 мкг/мл. 22. Два образца нефти (стандартный с содержаныем ванадия 0 10 % (масс.) и анализируемый) массой 1,0000 г разбавили в 10 раз метилизобутилкетоном и распылили в племени атомно-абсорбционного спектрометра.
Оптические плотности при длине волны линни ванадия составили 0,740 и 0,520 соответственно. Вычислите массовую долю (%) ванадия в анализируемом образце. Отеет: 0,07%. 23. Для контроля за содержанием ртути в воздухе ртутную лампу устанавливают на расстоянии 4,00 м от фотоприемника и измеряют оптическую плотность при 253,7 нм. Для градуировки зту лампу и фотоприемник располагают вблизи друг от друга, поместив между ними герметически закрывающуюся кварцевую кювету с 1=2,000 см. При температуре кюветы 100'С капля ртути, помещенная внутрь кюветы, создает давление паров 0,273 мм рт. ст. Каково парциальное давление паров ртути в воздухе, если оптическая плотность при измерении в воздухе достигает 1% от величины, отвечающей поглощению паров ртути в кювете? Отеет: 1,4 10 5 мм рт.
ст. 24. Для определения содержания свинца обработали пробу крови объемом 5,00 мл трихлоруксусной кислотой для коагуляции белка н отцеытрыфугировали. В полученном растворе установили рН 3, добавили раствор пырролидивдитиокарбамината аммония, зкстрагировали образующееся внутрикомплексное соединение свинца двумя порциями по 5,00 мл метылизобупилкетона. Экстракты объединили, распылили в пламени ацетилен — воздух. Оптическая плотность, измеренная при 283,3 нм, составила 0,502. Для двух аликвот по 5,00 мл стандартных растворов, содержащих 0,40 и 0,60 мкг РЪ и обработанных аналогично, оптические плотности составилы 0,396 и 0,599.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
