Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (задачи и вопросы) (1110138), страница 53
Текст из файла (страница 53)
Рассчитайте количество свынца (мкг) в пробе крови. Отеет: 1,08 мкг. 25. Для определения палладия по методу двух стандартов навеску образца массой 1,0000 г после разложения и соответствующей обработки перевели в раствор объемом 10,00 мл. Аликвоту полученного раствора объемом 100 мкл поместили в электротермический атомизатор атомно-абсорбцыонного спектрофотометра и записали сигнал поглощения в виде пика высотой 28,0 мм. Аликвоты по 100 мкл стандартных растворов палладин с концнтрациями 0,01 и 0,05 мкг/мл в тех же условиях дали пики с высотами 8,5 и 45,0 мм. Рассчитайте массовую долю (%) палладия в анализируемом образце.
Отвеет 3,! ' 10 %. 26. Для атомно-абсорбционного определения меди в руде навес- кУ 1,0000 г растворили в царской водке и полученный раствор разбавили до 100,0 мл. Определите массовую долю меди (%) в двух 295 Рвс. ЧЛ8. Регнстрограммм лннвн меда с А 324,7 лм, полученные в результате атомно-аосородвовного определенна мелл в рудах пробах руды, исходя из регистрограмм линна Си 324,7 нм (рис. 9.18). Олтвенс гоь % =0,012; гоь % =0,051.
27. При определении свинца в моче атомно-абсорбцнонным методом в пламени ацетилен — воздух применили метод добавок. В трн целительные воронки ввели одинаковые пробы мочи по 50,00 мл и добавили к ним 0,00, 0,25 и 0„50 мл стандартного раствора свинца (50 мг/л), соответственно. Пробы подкислили до рН 2,8 н проэкстрагировали 1,0 мл 4%-ного раствора пирролидинднтиокарб амат а аммония в метил-н-амилкетоне. Органическую фазу отделили, распылили в пламя ацетилен— воздух и измерили оптическую плотность при 283,31 нм. Измеренные значения составили 0,214, 0,435 и 0,650, соответственно, а оптическая плотность раствора контрольного опыта составила 0,045.
Определите концентрацию свинца в моче (мг/л). Охпветл: (0,25+0,0б) мг/л. 28. Определение хрома в воде проводили атомно-абсорбционным методом по способу добавок. В мерные колбы 50,00 мл ввели пробы анализируемого и стандартного (12,0 мкг/мл) растворов хрома, разбавили до метки водой, распылили в пламя ацетилен— закись азота и измерили оптическую плотносгь при 357,9 нм. Результаты приведены ниже: 296 Какова концентрация (мкг/мл) хрома в анализируемом растворе? О!неевс (28+ 1) мкг/мл. 29.
Косвенный атомно-абсорбционный метод определения альдегидов основан на восстановлении альдегидами ионов Ай+ до металлического серебра. Вьгцелившееся серебро отделяют, растворяют в азотной кислоте, разбавляют до 10,00 мл и фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре при 328,1 нм в пламени ацетилен — кислород. Напишите уравнение реакгнш взаимодействия альдегидов с ионами серебра. Рассчитайте интервал определяемых содержаний альдегидов (мкмоль), если интервал определяемых концентраций серебра составляет 2 — 20 мкг/мл.
Ответ: 0,09 — 0,9 мкмоль. 30. Для определения микроколичеств меди в природной воде использовали атомно-абсорбционный метод. При измерении поглощения раствора контрольного опыта и стандартного раствора получены следующие результаты: 0,0 0,040; 0,050; 0,055; 0,045; 0,040 1,0 0,110; 0,100; 0„105; 0,108; О,!Ы Какую информацию можно извлечь из приведенных результатов? О!нееве о=0,063 мл'мкг 1; с - =0,3 мкг/мл. Вопросы 1.
Перечислите факторы, которые влиают на эффективность распыления анализируемого раствора в пламени газовой горелки. 2. От каких факторов зависит десольватация частиц аэрозоля в пламени газовой горелки? 3. Какие факторы влияют на степень атомизации вещества в пламени? 4. Как влияет ионизация атомов определяемого элемента на величину аналитического сигнала в атомно-эмиссионном и атомноабсорбцнонном анализе? Какими приемами можно подавить ионизацню атомов? з. Как влияет температура распыляемого раствора на величину аналитического сигнала в атомных спектроскопических методах анализа при пламенном способе атомизации? 6. Как избежать образования труднолетучих соединений определяемого элемента при пламенном способе атомизации пробы? з91 7* Как увеличить диссоциацню оксидов и гндроксидов метал лов, образующихся в пламени? 8.
Что такое анионный эффект? 9. Что такое ионизационный буфер? Приведите примеры его использования. 10. В какой части пламени протекает процесс горения? Какая часть пламени дает сплошной спектр? 11. Какие элементы можно определять пламенным эмиссион ным методом с высокой чувствительностью? 12. Какие элементы определяют косвенным пламенным эмиссионным методом? 13. Почему галогены и инертные газы нельзя определять пламенным эмиссионным спектроскопическим методом? 14. Почему для качественного элементного анализа рекоменлу ют использовать дуговой разряд, а для количественного — искро вой? 15. Дайте сравнительную характеристику методов атомно-эмиссионного анализа с пламенным и электрическими (дутовой, искровой) способами атомизации и возбуждения. 16.
Почему при дуговом возбуждении спектров веществ электроды разогреваются до более высокой температуры, чем при искровом? 17. Дайте сравнительную оценку спектрометрического и спектрографического способов регистрации в атомно-эмиссионной спектроскопии. 18. Какие горючие смеси используют для пламенного эмиссионного определения щелочных и щепочноземельных металлов? 19. Какому источнику атомизации и возбуждения — дуге постоянного тока или высоковольтной искре — следует отдать предпочтение при анализе негомогенных материалов? 26. Какой способ ввода пробы в электрический источник атомизации применяется для быстрого маркнровочного анализа сплавов черных и цветных металлов? 21.
При каком способе генерации (пламя, дуга постоянного тока, высоковольтная искра) спектральные линии будут шире? 22. Что такое внутренний стандарт? Для чего его используют? 23. Каким требованиям должна удовлетворять гомологическая пара линий? 24. На рис. 9.19 приведены регистрограммы линий определяемого элемента Х и внутреннего стандарта Б. Какое из сочетаний более всего подходит для целей эмиссионного анализа? а б е г Рне. 9Л9.
Регнстрограммы онредеааемого элемента Х н внутреннего станларта Б 29е О !О 20 00 40 ОО 00 70 80 Ос Реи. 920. Криаме исиареииа Я, Би, Та иа смеси их аисилси 25. При качественном анализе образцов двух сплавов исследовали участок спектра 250 — 290 нм. Наиболее интенсивные линии были идентифицированы и сведены в таблицу: Используя данные таблицы„укюкнте, какой элемент составляет основу каждого сплава.
2б. При определении примесей олова и кремния в оксиде тантала использовали эмиссионный метод в дуге постоянного тока с фотографической регистрацией. Из данных рис. 9.20 определите промежуток времени, которым следует ограничить время экспозиции, чтобы избежать наложения линий основы на линии определяемых примесей. 27. На рис. 9.21 приведены градуировочные графики для определения меди в алюминиевых сплавах, построенные на основании измерения относительных интенсивностей аналитических пар линяй: а1сп), нм 324,75 224,7 282,4 Л(А1), нм 305,0 232,1 305,0 (кривая 1) (кривая 2) (кривая 3) Рис. 9.21.
Гралуировочвые графвки опрелелевиа Св в А1 ллв различных гомологических пар лений Линии при 2о2,4 и 324,75 нм принадлежат атомному спектру меди, а линия прн 224,7 нм — ее ионному спектру. Как объяснить излом на кривой 1? Какая из двух линий, наблюдаемых в атомном спектре меди, является резонансной7 Какую линию предпочтительнее использовать при определении содержания меди: а) 0,2 — 0,5%; б) более 1%; в) 0,005 — 0,02%? 23.
Как влияет присутствие солей алюминия в растворе на результаты определения кальция и стронция пламенным эмиссионным методом7 29. Влияние фосфат-иона на результаты определения кальция методом АЭС в пламени иллюстрирует рнс. 9.22. Кривые на рисунке относятся к сигналам, измеренным на различной высоте (Ь) от сопла горелки. Объясните наблюдаемый эффект. Почему в нижней зоне пламени этот эффект выражен сильнее, чем в верхней? 30. Чем объяснять, что при фотографировании с одной и той же экспозицией спектров, при распылении в пламени газовой горелки: а) раствора хлорида кальция; б) раствора хлорида кальция той (с, 1,а 0,5 0,5 1,О 1,5 ?,От(Р)/т(Са) Рвс. 9.22.
Иллюсзрапив помехи, вызванной фосфат-ионом прв пламенно.змиссвонном опрелемвии Са. Кривые на графике относатса к сигналам, измеренным на различной высоте л от сопла горелка 5(Х) /.з с Рис 9ЛЗ. Зависимость интенсивности нзлГчениа от ионнентрацви элемента нри определении его эмиссионным методом в вымени Рис. 9З4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
