книга 2 (1110135), страница 79
Текст из файла (страница 79)
Т а б л и ц а !7Д. Аваню чисгых веществ, осжжанньа на экстракционяом концентрировании сбавя,Н При анализе чистых «жцеств применяют также сорбцноинае концентрирование, например сорбцию на активных углнх, комплексообразующих и ионообменных сорбеитах и соосаждение микропримесей на веорганичесиих и органических коллекторах (табл. 17.4) Наиболее Часто в этих системах микропримеси определяют атомно-эмиссионным вли атомно-абсорбционным методом. При работе с чистыми выцествами особо следует обращать внимнзие на всевозможные источники загрязнений и тщательно контролировать потери в аналитическом цикле. устранению систематических югрешно«тей, по мнению тельга, гпособствует разлаясение пробы, "оиплнтрирование, а еще лучше и определение в одной замкнутой свс вшеме, совмещение этих операций во времени и пространстве.
В этом Учве потери микропримесей при проведении всех операций мини- "альпы. Например, в целях улучшения метрологических характе- 415 ристик при «онцеитрировании микропримссей (отг компонентов) отгонку матрицы проводят в жидко- и клавах. Т в б л и ц а 17.4. Анализ чистых «ежеств, основанный н» концентрировании (сорбция в ссксаащвние) и определении атомно-вбсорбционным меюдом Во иабежанне загрязнений ич окружающей срецы, а таины в процессе переработки и подготовки пробы необходимо работать н особо чистых помещениях или иа специальных чистых рабочих матах, которые азрнрукпся ламинарными пспоюмсгг профильтрованного воздуха (рнс. 17.3) Например, глубокое обеспыливание воздуха лабораторных помещений позволяет по крайней мере на два порядка гнизить прелелы обнаружения алюминия, желюв, кремния. т е элементов, которые присутствуют во всех материалах.
)(ля догтижгния низких пределов обнаружения необ- 4 хадимо использовать очищенные реактивы, приборы, не выделяющие в атмосферу примеси, посуду нз индифферентных материалов, в частности ив сннэегического кварца и фто1юпласта, чтобы избежать вдсорбцин микропримесей ва стенках посуды Проведение контрольного опыте позволяет игклгочить сиггематическую пщрыв ность, связанную г аагрязнением извне, а также г потерями из-а» улегучиванин илн недоиевлечс пня микрокомпонентов (см. гл. 2). Рн .!7.З.
Ржо*с н м г ырнрус га .нкн.вн ы ю~ то и вр лн л и вг йф в;го с е 7- ЫЮН 1ЮЫХ В лирк ынй фв в Л 416 17.8. ГЕОЛОГИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ К отой группе относятся руды, горные породы, минералы, не- рудные полезнме ископаемые, в частности строительные Материалы, соли и др. Результатм анализа объектов минеральной природы необходимы прежде всего в геологичегкой службе и отраслям промышленности, потребляющим минеральное сырье, — черной и цветной метаелургии, химичеснои иядустрии, промышленности строительных материалов.
Можно привести примеры, как вследствие аналитических исследований решены важные геологические проблемы: открытие иветт~рождения германия, ырья (титзномагнетиты) для получения ванадия. Тольяо в налгей стране раблы по аналиау геологических сбьы;тов выпалеяются примерно в трех тах лабюраюриях, н в ннх работают около восьми тысяч аналитиков. Эти лаборатории выполняют оцюмное число ав лизав пелуколичественных и юлнчытеенных.
Например, при поиске скрытых меогорожвевий полезных иск паемых в пюлогичсских службах метовом полунолич стаегн то н ми И наируют примерно восемь миллион. е проб в год. По числу олементоопределений палукоеичеста нные опред тения составляют прибаизительно 88%, а по трудоемкости — !ЗЯ; ва количественные оютветственно приходится б и 87%. Полуколичественные определения осужестшя«л обычно методом атомно эмиссионного анализа.
Количественный анализ проводят главным образом с нсвальзованием Развязных инструментальных истовое. Лаже силикатный анализ (аншиз силикатных порол) выполняке айчас е основном с использованием инструментальных ие олпе, ие которых наиболее перспективе» рентгенсфлуорссцевтный. В арсенале аналитической химии имеегсл большой выбор инструментальных методов анализа, и возникает необходимост» разработки кРитериев, позволяющих рептать, какой из них следует применять.
В число критериев оценки методов и их комбинаций должны входить метрологические показат.ли,в частности чувствительность и селективиосгь методе, а также зкояомичелкие показатели. Кроме того, использование физичшких методов анализа невозможно без стаядарюгых сбрюцов и, очень часто оси~юным препятствием к применению того илн иного метода нвляется их отсутгтвие. Стандартные образцы для "воих целей геологическая служба готовит, как правило, собственными гнлами. При анализе геологических объектов определяют содержание иащю- и микрокомпонентов.
Приьсенительяо к геологи мским объектам 417 микрокомпонентвми обычно считают компоненты, содержание кото не превышает 0,01%. Определение микрокомпонентов в минерэль сырье сложная задача из аа разнообразия состава объектов, ф р макро- и микроэлементов и вытекающей из этого потребности в рэвнс образных стандартных образцах. Для опредеяения макрокомпонентов и отдельных компонентов со средним содерлсанием 1обычно не менее 0,01%) применяют Ренттекс гпектрсльный анализ.
Этот метод Рекомендован для определения урана, тория, меди, цинка, свинца, молибдена, ниоби» и некоторых других элементов. В геологической службе ежегодно с помощью реатгеяоспектрвльного аналиаэ щюаодят 5.10' элементоопределений, причем стоимость определения в 2 — 3 рава ниже, чем при испольаоваиии химических методов Иэ ядерно-физических методов в анализе минершьного сырья получили распространение нейтронио-активационный метод для опрг.
деления тантала, целил, желща, гамма-активационный для определения золота и серебра, фотонейтронный для определения бериллия, рентгенорадиометрический для определения железа, марганца, вольфрама, олова, ртути и многих других элемента, ядерная гамма-резонансная спектроскопия для опредеяения олова, простой радиометрический метод для определения урана, тория и калия. В анализе геологичегких объектов применяется концентрирование микрокомпонеитов.
Например, онределение благородных, редксяемесьных и радиоактивных металлов невозможна бев применения методов концентрирования. Наиболее распространены такие методы концентрирования, как экстракция, соосаждсние, сорбция и отгонка микрокомпонентов; для концентрирования благородных металлов — лрсбирная плавка. При анализе минерального сырья основным приемом концентрировани» является извлечение микрокомпонента, так как обычно матрица сложма и очень трудно добин си ее эффективного отделения В табл. 17.5 даны примеры концентрирования микроэлементов при их определении в раанообразных объектах.
При анализе геологических объектов важным является ие только определение общего содержани» макро- и микрокомиоиентов, но часто нюбходимо знать, в какой форме они присутствуют, т.е. их фазовыя состав. Отдельные формы, например оксиды, сульфиды, сульфаты н т.п., часто выделяют избирательным растворением. Однако эти приемы в значительной мере эмпирические, так как теоретичм:кис основы подбора селекгивных растворителеи развиты недостаточно.
Фиаические мекзды фазового анэливц к числу которых относятся локальныя микрорентгеноспектрэльный анализ, ядерная гамма-резонансная спектроскопия, метод ЭНР, применяился весьма ограниченно. 415 Т а б л и п а 17.5. Определ мме оелехьпык компомеппы и ееолоемчехлих ебъмесах с испольаоваиие» рамичных иеюдав юащепгрироваппя 17.6. ОБЪЕКТЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ Химический состав этмосферы, природных вод, почв формируюпя не только за счет естественных, но и антроногениых 4жкторов и, э частности, в результате поступления загряанвний и та»ванных с яими химических превращений.
Выбросы в биосферу нередко превышают ее естественные «озможности к самоочищению и приводят к тому, что в почвах, природных водах, привемном слое воздуха, флоре и фауне возрастаег годергквние токсичных алементов — Ав, Сд, Нб, РЪ, Бс и др. Загрязнения являются результатом неполного и нерационального использования добываемых природных богатств и продуктов промышленного производства и, главным образом, несовершенства технологии, Например, многие химические производства лоставлнюг вредные жидние и газообразные отходы. Источникам загрязнения воздуха свинцом, особенно в городах, служит тетраэтилсвинец, добавляемый в бензин Особое бегпонойство вызывают такие загрязнители, как нефгенрадукты, моющие средства, пестициды, удобреяия и продукты их разложения.
Важнейшими зацачами аи шти мског контр ля за ссс ян ем садуха, гюлы н и чв являкося кайл»двине, ценна и проса з изменений их состава. Таким браэом, от аналитика требуется дать достоверную информацию сб объектах окружающей ср лы, в юстности идентифицирогють вредные мккроээементы, ушаковить их сел рхание, ф рму, в которой ни присугшвуют в гюэдухе, атмосферных осадках, и чвах, водах суши и ма!»П, д нных отл жениях.
Накопление н о!юбпгенис аналитич ских данных в гжю очередь и зволят с учетом других необходимых сведений, например гидшбиоэошческих, создавать мат магически модели тделькых э лных бассейн в илк регионов. Контроль чистоты атмасферы, химического сошава почв, природных, сточных (не говоря уже о питьевых) вод осуществляется сястемой контрольных пунктов. Такой контроль позволяет только . фи про ть и ь эырнэксниости того или иног сбыкта, ко и устан вить исг чник км.равнения и локализовать его, оценить эффективнсють испальзу мого метода или мсропрн. яти» по очистке, ликвидации стходоз, созданию бсзогхолной технологии Оценка качества атмосферного воздуха н ьод проволитсе по предельно вшб тимым концентрациям (ПДК) компонентов Пр.дьявляютс» давольн жесгшге требования к качеству «олы и воздуха содержание нормируемых комп неитоэ кслсблстс» в пределах 100 — 1000 мкг/л (для весьма токсичных 1 — 2 мкг/л) лл" волы и ! — !00 млт/мз (и лаже менее) лл» воздуха.