книга 2 (1110135), страница 77
Текст из файла (страница 77)
АНАЛИЗ КОНКРЕТНЫХ ОБЪЕКТОВ Аналит конкретного объекта — задача сложна», требующая знаний преимушеств и ограничений резных доступных методов анализа. Трудногть анализа объектов обусловлена прежде всего сложностью и разногбравием их природы и состава. Существует несколько классификаций объектов анализа. по агрегатному состоянию или химической природе (неорганические, органические, биологические); па происхождению объекта; по его социальной или народнохозяйственной роли. Аналитик, кан правило, имжж дело с классификвцией обьектов, в основу которой положены такие признаки, как степень распространенности объекта и ею важность.
Ниже подробно будет рассмотрен анализ мегошов и сплевов, чистых веществ, минерального сырья, объектов окружающей среды, органичегких и биологических объыстов. 17.1. ЗАДАЧИ И ПЛАНИРОВАНИЕ АНАЛИЗА Выбирая ызюд и схему анализа, необходимо учитывать ряд требоганий и некоторую дополнительную информацию, а именно: 1) каковы физические и химические свойства щюбы; 2) присутствуют или отсут~укж мешающие компоненты; 3) полный или частичный анализ ЗР'4кщит«я; 4) определяются ли главные и побочные компоненты или "вцы; 5) проводится ли деструктивный или недеструктивный анализ 'тто то опРеделяет выбор методики подготовки пробы); б) каково число 405 ПРоб н есть ли возможность повтоРеним опрелелений (Рааавые ил или серийные определения; автоматизи1юваннып анализ); 7) какова треб„ мая точность (полуколичестаенные определения или точный анализ).
8) предполагаемые затраты времени (единичный, серийный, зкспр, оный анализ); 9) стоимость анализа. Так если содержание апредеаяемых компонентов составляет „ сколько сотых процентов, то, как правила, можно игключить из 1 смотрения гравиметрические и титриметрические методы и сосредо, чить внимание на балю чувствительных физика-химических и физических методах. ПРи таком содеРжании компонент» необходимо про дотвратить даже малые потери компонентов (из-за соосаждения илн улетучивания) и свести к минимуму аагрязнение из реагентов.
Все зто ие столь важна, если определяют главный компонент, е агом случае можно привлечь классичесние методы. Требуемая точность должна находиться в разумном соотношении с общей постановкой задачи. Бессмысленно добиваться получения данных с точностью, ореаышающеи необходимую для их дальнейшего использования. Соотношение между затраченным временем и дагтигнутой точностью анализа не всегда линейно, для снижения погрешнюти опредевения от 2 до 0,2Уа может оказаться необходимым 20-кратное* увеличение времени. Продолжительность и стоимость анализа определяют его аффентвасть и рентабельность (рис. 17.1). 5 Ю и27Де ДР итЯЮЮ87рлтег Дста1вссвссии~~ а — -ь бзгйииилдси ,1. Я!Д лйп'сясшзвьз. слыл « — — ь ЖЕжридпл ешзтзш дат'-и выюжииюм фу изг глеллгриошжи ~дстгюииглииглл 1 Рилг ж ышрил Ааюиал эагсаииииил слеиимо азл лглмгии-ажжатшмтмии глллгиияамл слижюю м1 лмжлплгсг ллглиеюл пюлалилгрил длзмии-а мшдуаимаиишпг (Д Взйратил саажржжиис димыиид лапаю У У 5 гй 875Руд оу ЛИЗЮ57РФЮлил С5 — Оиилить ияргделелил идлгш ллилилуы 7725-О1намиглв и7ипУилииии лесеаилшллиияс-ь драил иаиляы, лиг жту Р с17.1.
СР ю я а «Рмяя Планирование анализа полезно начинать с изучения литературы, посвященной общим вопросам аналитической химии и анализу материлов определенного вида. Затем следует обратиться к справочникам по интересующим химика соединениям или элементвм и к периодической ля ер уре. На основании си«тематизированных литературных данных с учетом конкретных целей анализа и условий намечают нуги решения эалачи.
Если надо, то в процессе планирования проверяют варианты, выбранные как нниболее перспективные. Используя дополнительную информацию (например, отсутствие элементов, мешающих определению) пытаклся уп1остнть ход анализа. 17.2 КАЧЕСТВЕННЫЙ И НОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНА31НЗ На первом этапе анализа предварительные сведения об общем составе пробы можно получить, рассмотрев происхождение ыатериала. Ддя получения надежной информации о составе необходимо провести частичный или полный качественный анализ. Информация о составе пробы должна быть получена прюкде, чем сделан разумный выбор метода внализа. Качегтвенное обнаружение отличается от количественного определения лишь степенью точности, меньшим объемом информации н рабочими методиками. При качественном обнаружении компонента необходим лишь ответ адах или апет", количество получаемой.информации при этом минимально. Обычно при кнчественном обнаружении ставят три задачи: 1) определение полного состава образца; 2) определение примесей в образце; 3) определение какого-либо коыпонент».
Каждая из этих жлач требует своего подхода. В некоторых случаях физическими методами образец мажет быть проанализирован без предварительной обработки. например, атомно эмиссионным или ралиохимическим иегодом можно получить сведения о большинстве алементов, входящих а состав минерал». Однако такие прямые методы имеют некоторые «едоствтки. Одним иэ основных являетсл взаимное влинине компонентов и совпадение сигналов, по которым ведут определение. Поэтому часта прибегают к чисто химическим методам анализа нлн комбинируют химические и физические методы.
При этом химическим Иегоссом отделяют Мешающие компоненты (или концентрируют определяемые) с последующим определением физическим ьгетодом. Не с"'елует пренебрегать внешними характеристиками анализируемого 407 объект», напРимеР окРаской, запахом, летУчестью, хРУпкостью и Для идентификации, и особенно для проверки чистоты органических веществ, обязательно определение физических констант — тгм„, ратуры плавлеаия (или разложения) или для жидких веществ плотности, температур кивенил и замерзания, показатеял преломл, ния. Схематический ход качественного анализа неорганического юш органического образца см. с, 443-444.
Многие методы и приемы качественного анализа позволяют бе особою труда, например путем сравнении, получить полуиоличествеиную инфориацию о содержании обнаруженного компонента. К полугэ, личественным относятся результаты с относитютьным стандартнык отклонением э, > 0,20. Иногда полезна н менее определенная информация: например, отнесение компонента к главной составной части (основной компонент), побочной части (побочный «омпанент), следам (а также ниже предела обнаругкения). Непосредственные полуколичественные данные можно получить с помощью методов анализа с высокой избирательностью, например атомно-эмиссионного или массспекгрометрнческого.
Особым разделом аналитической химии является качественный фазовый анелиз — разделение и идентификация отдельных фвз гетерогенной системы. Объектами исследования в фазовом анализе являются металлы, сплавы, мивералы, руды. С помощью фазового анализа определяют состав неметалличвских включений в металлы (оксидов, сульфидое, нитридав, карбидов), изучают распределение легирующих элементов в миогофвзных сплавах.
Минералы в большинстве случаев содержат рваличныв примеси в форме твердЫх растворов или включений, и в то же время минврелы являштся фазовыми составляющими руд как гшэрофааных систем. Для разработки рационального технологического процесса отделения ценных компонентов руды от пусюй по(юды и дальнейшей переработки концентрата необкодимо знать минеральный состав руды. Парван задача фазового «налива состоит в разделении фаз; существуют физические и химические методы разделения фаз. Н основу физических методов разделения положены магнитные и влектричгскне свойстве фвз, а также плотность.
Например, после измельчения пробы зерна можно разделить по плотности, испольауя лсидкости с подход" щей плотностью, такие, как РвстеоР КэН0!т или НаН0!е ПРименаю~ нногд» флотационное разделение с помощью специальных флсгюре" тентов, поверхностно-активных веществ. Наибольшее практическое значение имеют химические мнюдь' разделения фаэ, коюрые основаны либо на термодинамике, либо н" кинетике селективного растворения (см. гл, 7). Термодинамкчеегс'~ 408 .стойчивость разделяемых фаз «о отношению к действию специально доДобРанных Реагентов (называемых РаствоРителвми) обеспечивает р азделение даже прочно сросшихся минеральных частиц. Кинетическая селективность проявляется в электрохимическом способе разделения фее, основанном на кинетике электрохимических процессов (поляризация.
пассивацяя, транспысивация). Твк, при «нодном растворении сплава можно добиться такой поляризации электрода, которан обУгловливает РаствоРенме одной фазы и пассиваЦию ДРУгой. Разделение может быть также основано на различии в скоростнх реакции растворения отдельных фвз при взаимодействии с растворителями. Например, при опрвцеленни пементв в чугуне или стали путем растворения их в разбавленных кислотах.
После разделения отдельные фазы анализируют большей частью микрохимическим методам. 17.3. МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ Металлы и сплавы — материалы черной и цветной металлургии и редкометаллической промышленности — играют важную роль в развитии электротехники, электроники и многих отраслей машиностроения. Качесгео этих материалов в значительной степени зависит от характера н содержания примжей, а свойства сплав в в свою очередь пределямтся специа дно вводимыми легирумщими добавками метвлличоаюй и неметаллической прирольь Например, известно о вредя м влиянии таких элементов, как висмут, слово, сурьма, кадмнй, селем, мьгжьяк, на сьойстю сплавов никеля и побыв т», применяющихся дся взглеелення лопастей турбин самолетов. Присутствие ыкх примесей в в вцсвтраингм выше 1О эП вызывает трещины и разрушмгня л пастей турбин.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
