книга 2 (1110135), страница 76
Текст из файла (страница 76)
Как видим, вазможности «механической руки" достаточно многсюбраэны. Преимущества, связанные с использованием лабораторных роботов, очевидны. Робот не ошибэекя или ошибаегся гораздо реже, чем человек. Качество его работы ие сншаается от утомления, у него ие бывает ьпосторонних интересов". Робот может работать без присмотр» человека в вечернев и ночное время, когда оборудование обычно простаивает. Он всегда (при надлежащем программировании) выполняет правила техники безопасности и облегчает работу с вредными ели дурно пахнущими веществами и т.д.
Возможность замены рабочих инструментов, в том числе иа нестандартные и самодельные, повволяет приспособить робот почти к любой аналитической методике, будь то пробоогбор, пробоподготовка или определение. Стыковка же с внешним иоыпьютаром обеспечивает обработку, хранение и частично интерпретацию результатов. Перспективы разеиваюсцейся лабораторной робототехники, конечно, связаны с интегрированными сисшмеми, в которых робот играет роль лаборанта, а иомпьютер (при помощи алгоритмов хемоматрики) моделирует рассужденил аналитика. Уб.й АВТОМАТИЧЕСКИЯ АНАЛИЗ Роботы хороши (или будут хороши — пока их крайне мало в аналитических лабораториях), если требуется решать много разнородных ь'лвч.
При серийном же анализе незаменимы ьконвейерныеа схемы. Поговорил~ о них подробнее. "Конвейер" можно организовать по-разному. Это может быть пряной аналог промышленного кснвейвра — ленточный транспортер с зес ~юлькиь~и оствновочныл~и пунктами, в коюрых пробы подвергаются ваг Ыреванию, химичесним реакциям, концентрированию и т.дя апуюИест твие" пробы заканчивэшся остановкой в детектируюспем блоке. такие ие системы, например, фирмы "дюпона распространены в клинитэс соком анализе.
Пе Рспективнее, однако, другой вариант — включение проб в поток и- 3 72 401 зсидкасти-носители (индифферентиога или ревгирующега с апре мыми комвайентамй). Па ходу пасок», бвэ остйнойок, выцолкявгг я э я все необходимые операции. Этот вариант — проточный анализ — прива водит к очень высокой пРоизводительности анализ», да сотен пРоб в „„ в час ЗакРытаа пРоточн»Я си темь т к е снИжает Риск потерь или загРЯэш ния веществ». Конечно, включение сеРии пРоб з один поток тРебУет апре ных предосторожностей; пробы не должны смешиваться, их сиги. „ не должны перекрываться До недавнега врелсени зту проблему реш,мы одним путем — разбивали латок пузырькеми воздуха на отдельные сегменты.
Такой вариант, предложенный А. Скеггсам (1957), получил название непрерывного проточного анш1иза (нпА). Вслед э» идеей появился и прибор автоаналиэвтор Тесйп!сап Апба Апа!убег фирмы »Тесйшсап !айаз1па! Вузгепы". В описанной схеме возможны изменения. Так, для сегментации поток» иногда используют не гав, а не смешивыощуюся с носителем жидкость; однако разбивание потока пузырьками воздуха остается наиболсв распространенным. Правда, при введении воздух» пузырьки осложняют детектирование, так квк игнсл резка меняется при переходах поток — ваэдук и воздух — поток.
Поэтому, как правило, перед детекторам их из патака удаляют с помощью специальных устройств. В самых современных приборах воздух не удаляют, а лля устранения помех используют электронные схемы, «ключающие детектор лишь»а время прохождения каждой пробы. Такого рода прибор для НПА (фирма »А!Рйепса) показан нв рис. 16.! Производительность анализа весьма высока — при определении, например, кальция с р-кргзолфталеинкомплексоналб она достигает 80 определений в час (притом каждый анализ включает стадию прабоподготовки). Схема потоков для этага случая пока»ни» на рис. !6.2. б б у г Ряс.1»1. Прибор ал ° рсрьвж арл чжгс скалю РГА эса С- рсрммирусм й рса гбр ь; Г-»брист мпла;»й ы, З-ба сск х р мбй; б-блс иыа и лст ~а сэс л у- лаут у свой фсюкссрлм л р; б-о ос»шч 402 лэмс нз Юзй э,щ(" ласи лт юг l ги .ь г- .ллжл г-Гг Ф Г лаэ.
П и у «~ л юя а сэсгм пс р тзэвг ф смири ~ес ог сгслэ«зьз ьз. лл (а-зэо мк /мз) а с сн рк и т (ллфр а лгэ~илх - а р ~ь с жа и л/ лэ). Длз счл ос лр а ис л изюм К сегодняшнему дию принципы НПА завоевали широкую популярность: появилось много приборов, испалызующих сегментацию потока. А зся история рювития подобных методов дает поучительный пример общего рода — на тему о необходимости подвергать сомнению (и экспериментальной проверке!) даже самые очевидные предналоженил.
В НПА таная очевидность — сэма идея о разделении пслока пузырьками. Действительно, так ли они ясобходимыу Предпольгалось, что роль пузырьков двоякая — они физически ограничивают размывание (дисперсию) зон индивидуальных образцов н создают завихрения потоки, необходимые для перемешивания пробы юсле ее слияния г порцией реагента; перемешизание же, е свою очередь, служит для достижения стационарного состояния (т.е. получении воспроизводимого аналитического сигнала).
Оиазалось, однако, что и то и другое не столь уж важно — и доквзывеющее зто эксперименты давно известны. Обратимся к жидкостной хроматографии, где чвстп прибегают к зсслеколоночзым реакциям для облегчения детектирования. Непризер, «минокисзотные анализаторы, в которых разделенные на колонке с сорбентом компоненты последовательно элюируютс» и смешиваются с потоком реагента — нингидрина (нингидрин дает с аминокислотами скржлеиные производные), содержание индивидуальных аминокислот середелякп при помощи фотометрическою детектора.
Здесь нет никазой й сегментации поток», но анализ проходит успешна' А ведь раздельчз злюируюшлеся зоны компонентоа совершенна аналогичны рщдельзо даижущимся пробам з проточном анализе. (Самое удивительное, что подобные вминокислатиые анализаторы появились в 1958 г., т.е. аРактически одновременно с первой установкой лля НПА.) (Дж.
Лишь в 1975 г. вышла зераая публикация, авторы которой Ружичка и Е. Хансен) обратили серьеаное внимание на возможэосг проведения проточного анализа без сегментации (отдельные ра- 403 боты появлялись и раньше, но им не придавали существенного значг ния]; это так называемый проточно — инжекционный анализ (ПИА) Почему же в уславинх ПИА отдельные пробы вне мещанка друг другу? Дело в том, что возможность (нежелательная) их смеше„„я зависит от интервала вреыени между вводом последовательных проб „ размывания зон этих проб на пути от входа до детектора.
Част, ввода проб обычно лежит в некотором диапазоне, обеспечивающг яселаемую производительность анализа Дисперсия же определяется з первую очередь гидродинамическими свойствами проточной системы А эти свойства прямо связаны с гьюметрическими параметрами (длица диаметр, форма) трубопроводов, реакторов и прочих элементов конструкции; существенны также гкорости потоков, объемы проб и реагенж>в и некоторые другие характеристики Варьируя этн параметры, можно добиться приемлемого размывания эон. Что же касается воспроизводимости сигнале, то ве вполне можно обеспечить и без дсятижения стационарного, равнавегного состояния— строго следя за постоянствам условии анализа. Как правило, в комплект современного прибора для ПИА входит набор конструктиввых элементов — соединительных трубок, смесительных спиралей н т.п.
«различными характеристиками, из которых н собирают нужную установку (любопытно, что родоначальники ПИА— Ружичкв и Хансен — использовали просто детали детского конструктора датской фирмы "БЕСО" ) Перистальтический насос позволяет изменятэ скорость потоков в достаточно широких пределах. установка обычно оснащается фотомэтричвским детектороьь хоти встречаются н иные, например, электрохимический (часто ион-селективный электрод) или флуориметрический.
В последнее время все шире нрактнкуетсл сочетание системы ПИА с "отдельно счпящима аналитическим прибором, например атомнп-абсорбционным или атомно-эмиссионным спектромвтром (в том числе с возбусклением индуктиено-сея:жннОй плазмой). Из всего сказанного не следует, что ПИА вытеснил НПА ив прав тики проточного анализа. Оба вариант» сосуществуют и широко используются для автоматизации прмаде всего клиничесного, агрохимг' ческого и ориентированного н» экологию «налива.
у каждого нз ннх свои преимущества и недостатки. Реть, ньпример, указания на более высокую нроизводительнасть НПА при большом времени пребывания проб в системе, а ПИА — лри малом Кстати, мы ржсказали о протон ном анализе лишь очень бегло, не касаясь ппдробностзй и новых еод ходов (например, экстрэкция в потоке или сочетание ПИА с кинеж" ческими методами). Более полно об этом можно прочитать в допочнг чнвтельной лигчратуре. 404 1 Какая стадия аналитическ ю цикла (прсбополгстовка, определение.
44работн результатов) труднее всего поллается автоматизации? 2 Прн каких условиях оправлано применение лабораторных ан»литических роботов? 5. При раарагюгке меголик анализа в проточных условиях часто опираапсз „а опыт классических, асгатнчесниха методов К кааим из них аы обрыцслись бы чаще всего: а) гравнметрии; б) гитримегрии; в) бютометрин; г) полярограф,ж, л) потенциомегрии; е) атомно-абсорбционней и атомно-эмиссионной сзсьтрометрнн? 4.
Что мозно использовать вмесга возлуха для разделении зон ь непрерьжаем проточном анаеиее? 5. Целесообразна ли испол совать систему вроточн инжекционного,гнааи а лля прелеления мннраглемент в в условиях. а) нриминалистической лабарат рии; б) клинической лаборатории; в) передвижной лаборатории энологичссного контрслиг ГЛАВА 17.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
