книга 2 (1110135), страница 83
Текст из файла (страница 83)
В настоящее время элементный анализ проводится в основном с применением автоматических анализаторов. Такие автоматические вязни заторы позволяют использовать очень м~ые изыски вещества (0,1-4 ~ мг) и получать готовые данные о процентном содержании элементов зв 434 0 — 1О мин. Применяются методы элементного анализа с разнообразяымк электрохимическими, спектрофотометричегкими, хроматагрвфическими и друтими инструментальными приемами окончания анализа. Рааработзны методы элементного анализа без разложения пробы.
например рентгенофлуоресцентный Однако главенствучощая роль принадлежит молекулярному и структурно-групповому анализам. Массовым методом в этом случае явэшется газовая хроматография. Распространены различные варианты эюго метода, в том числе реакционная, циркуляционнсл газовая хроматография (см. гл. 0). Трудно перечислить все те вещества, которые можно разделить, идентифицировать и количественно определить с помощью газовой хроматографии: это смеси углеводородов, летучие жирные кислоты, спирты, эфиры, зльдегиды, кетоны, витамины, аминокислоты, углеводы и другие сложные соединения Так, газовая хроматография позволила идентифицировать компоненты аромата в пищевых продуктах.
При анализе белков, пептидов и многих других вешегтв большое значение имеют различные виды жидкостной хроматографии. Среди них на первом месте стоит высокоэффективная жидкостная хроматография, а такие гельпроникающая хроматография и ионообменная. В анализе сложных смесей органических веществ широко используют тонкослойную хроматографию. Количественное определение равделениых веществ проводят либо непосредственно на хроматограмме методами люминесценции и денситометрни, либю носвенно после элгонрования пятна, содержацсего анализируемое вещество, со слоя сорбента.
Спектроскопические методы анализа являются одними из самых распространенных и широко применяемых методов, позволяющих получить полную информацию о важнейших свойствах вещества. Оии позволяют определять содержание зепсеств в объектах в диапазоне от 30-40% до 10 4%. Фотометрические методы используют, например, Лл» определения пектиновых веществ, фенольных соединений, витаминов, цветности сахара, крахмала, муки, степени окисленности жиров. Люминесценцию наиболее шщюко применяют для идентификации и количественного определения витаминов, белков, жиров, углеводов, лекарственных препаратов, а также для определения сорта муки и наличия в ней примеси, для контроля всхожелти семян.
ИК-Спектроскопия и спектроскопия ЯМР позволяют прежде всего вспучить достаточно полную информацию о гтроении вешестн Кроме тога, ИК-спектроскопия применяется для определения пестндидов, зи»аминов, пищевых красителей и других веществ. На основе им- 435 пульгкого метода ЯМР разработана методика экспрессного неразругпа ющего контроля содержания влаги и липидов в сельскохозяйственных культурах (сое, шпенице, кукурузе, подсолнухе), какао-продуктах и кондитерских изделиях.
Особый интерес для анализа биологических объектов представляет нспсльзование ферментных электродов. С их помощью можно опреде. лять глюкозу, аминокислоты, молочную кислоту и некоторые другце вещества. Среди других элентрохимических методов анализа все большее значение приобретают вольтамперометричшкие методы анелиза, в частности полярография. Полярографический анализ применяют длл определения таких биологически активных веществ, как белки, аминокислоты, углеводы, витамины. Многие биологические объекты, как правило, представляют собой комплекс соединений различной природы. Применение порознь аналитических методов не дает возможности полностью характеризовать состав и строение отдельных компонентов.
С этой целью предложены гибридные методы аиьлнза. Сравнительно недавно основное значение в оценке качества пищевых продуктов придавали органолелтическому анализу. Бесспорнц вкусовые и другие чувственные впечатления о пище имеют большое значение Однако хорошо известно, что с помощькэ вредных, токсичных добавок ыожно придать продукту пренрасные органолептические *войгтва. Только химический анализ дает возможность осуществлять полный контроль как качества пищевых продуктов, так и отсутствия вредных, токси ~ных компонентов. Современные клинические лабюраторик преиыуществевно оборудованы автоматическими приборами для анализа ферментов, крови, мочи, срезов ткани. Особое место в медицинской диагностине имеют иммуиоферментвые и радиоиммунные методы анализа.
В аналитической химии органических соединений широко применяют методы функционального анализа или структурно-группового, цель которого — количественное и качественное определение содержания различных функциональных групп в анализируемой пробе или в отдельных компонентах пробы Методы функционального анализа имеют важное самостоятельное значение, особенно при анализе Различных природных и промышленных объектов и а научных изысканиях при исследовании вновь синтезированных соединений.
Идентификацию функциональных групп осуществляют методами УФ- и ИК- спектроскопии, яМР, газовой хроматографии н электрохимиче*кимн методами. Очень часто функциональную группу нельзя определить непосредственно, тогда перед анализом с помощью химической Реа'" ции ее превращают в форму, удобную для анализа. Например, Реек 436 ция замещения солей диазония с образованием азокрасителя лежит в основе одного иа наиболее широко применяемых меюдов определения следовых количеств фенолов: Н + Аг!7Ю!НС1 -Ч АгХ=Х-»~~~ ь >-ОН + НС! <:>- Максимум светопоглащения аэокрасителей лежит в видимой области спектра; для них характерны высокие молярные коэффициенты поглощения, что позволяет с достаточной степенью надежности определять содержание фенолов. В большинстве случаев для осуществления количественного газо- хроматического анализа ссюдинепий с гидроьсильными группами их преврюцают в простые и сложные эфиры.
Т а б л и и а !7.9. Определеине аманокисзст радисижяэлпиню негоден» Почти все радиохимические методы сорелю~ения раж~киных функндоиэльных групп основаны на реакциях превращения этих соединеНий в другую форму (табл. 17.9). При синтезе новых органических 437 соединений возникает необходимость получения информации о видах и способах свяаывания структурных элементов в этих соединениях, в мтм числе об изомерии соединений. Все это янляется задачей струк турнаго анализа.
Дл» установлены» структуры органических соедине. ний чыце вгега применяют ИК- и ЯМР-спектроскопию. Далее следует масс-спектромегрия, электронная, ЭПР и раман-спектрсккопия. Для соединений с центрами асспмметрии применяют методы кругового дихроизма или дисперсии оптического вращения. В случае сложных молекул необходимо применять комбинвцию различных методов анализа.
Например,комбинирование таких методов, «ак Убэ- и ИК-спектрогкопия, ПМР и масс-спектромегрия, позволяет получить достаточно полную информацию о строении молекул (рис. 1?.Ь) Определение минеральных веществ (макро- и микроэлементов) в биологических объектах — трудная задача.
Минеральные вещества играют вакную физиологическую роль, участвуя в различных биохимических продессах. Избыток или недостаток минеральных веществ, необкодимых для жизни растений и животных, влечет зв собой тяжелые заболевания. Антропогенные возлействия на окружающую среду приводят к постепенному накоплению токсичных микроэлементов (Аз, Ве, В1, Нй, РЬ, ЧЬ, Ве, Вп, Те) в органах и тканях животных, растениях п, как следствие, к загрязнению продуктов питания, получаемых из этого сырья. Поэтому аналитический контроль за их содержанием проводится очень строго. Осуществляется контроль за содержвнием токсичных микроэлементов и в органических объектах промышленного производства.
Определение элементов в органических и биологических объектах сопрязсено с необходимосп,ю их минерьлиэации (озоления). Мпнервлизация этих материалов осуществляется мокрым или гухими способом (см. п. У.В), Мокрая минерализация — обрабопсе образца растворами киглот и окислителей, сухая — сжигание на возцухе или в атмосфере кислорода. Применяют также разложение в микроволновой иечи пли используют электрические разряды. Мокрую минерализацию проводят и с применением ультразвуке, что значительно ускоряет процесс растворения и снижает потери микроэлементов. Достоинствами сухой минералиаации является прсктота исполнения и лоступность. Однако очевидны и его недостатки: возможны потери микроэлементов и Ьроцеш озоления весьма длитслеп.
При мокрая минералиэации потери миироэлементов существенно уменьшаются, но возрастаег вероятность загрязнения образца при применении большого количества реагентов Часто выгодно осуществлять мокрую мпнерализацию в автоклавах под давлением, что псиволяет сводить к минимуму потери, сокращать расход реыеитов, уско рать процесс разложения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
