Ю.А. Золотов - Методы химического анализа (Основы аналитической химии, том 2) (1110130), страница 96
Текст из файла (страница 96)
П и н>шких концентрациях вредных веществ в воздухе и недостаточри иои чувствнтельн об нтельности меп>да определения необх дим пр ванне веществ из больших объемов возлуха, который затрудннтель но трированне веществ из оль иванна последних и потерь опотоб ать в жидкие среды вследствие улетучивання после рать в дые сорбенты, которые еляемого вещества. Для этого используют твер ред ой кон . Вещества улавпом щ е ают в специальные трубки различно" струкции.
"» слой сорбента. При оливают как на иеподви>щ>ый, так и на <иипяшии» сл " часто используют кремнеб на «кипящий» слой в качестве сорбента част б остаточной механической прочностью, а зем, так как его зерна о ладают д и отбо на неподвижный слой — щ<тивные угли, кремнезем, полимерпри ре на не ные сорбенты, синтетические молекуляр е со бенты— аф ких колонок. Используют также непористые сор нты— . П еспюм использования таких сорбентов является пр я очень остая десорбцня, в том чискак самого сорбента, так и сорбиле одновременное переведение в раствор как рованных на его поверхности веществ. з пленочные сорбенты, представляющие собой стеклянную крошку с размером зерен 3 — 5 мм, ра отан воз а иа посеребренных стекРаспространеиа сорбция паров ртути из воздух Р пластине либо на носителе с ляиных шариках, золотой проволоке или метв™'туги — иа покрытых серебианесенным слоем золота; сорбция диметв™'туги— ром и платиной стеклянных шариках.
екают те или иные вещества, Тве дые сорбенты селективно извлек верды ают из воздуха различные углевоТак, цеолиты р иты изби ательно улавлив живает фенол и формальдегид и продороды. Гидроксид калия задерживает енол и пускает эпихлоргидрин. Пр бр П и отбо е из воздуха песта естабильных и реакционно-активных соедие ование. Для охлаждения иснений пр ний применяют криогенное концентрнро е смеси и отдельные вещества, в частности жид е смеси кий пользуют различные смеси и азот ( 196 "С) В воздух (- -147 'С), жидкий кислород (-183 'С),жидкий азот (-1 ). ования табл.
17,6 приведены иек некоторые примеры криогенного концентрир токсичных веществ из воздуха. ования веществ, находящихся в воздухе в виде аэродля концентрирован ных аэ олей золей, о ис фильтры «Ватмаю>, «Миллипор», «Тайо», окачивают воздух через фильтр пр стекловолокнистые, графито ф оные материалы, фильтрующую ткань различ- 471 ного размера. Так, фильтры из волокнистого фильтрующего материала, импрегнированные тонкодисперсным активным углем, обладают хорошей задерживающей способностью к аэрозолям: парам алифатических спиртов (кроме метилового), карбоновых кислот (кроме муравьиной), амидов муравьиной кислоты, зтиленгликоля, капроладтама и др. Аэрозольные фильтры удовлетворяют всем требованиям, необходимым при анализе аэродисперсных систем; сквозь фильтры можно прокачивать большие обьемы воздуха (до 1О 000 — 15 000 м'), что позволяет накопить достаточные для анализа количества веществ.
Т а б л н ц а ! 7.6. Условна криогенного концентрированна нз воздуха некоторых химических соединений Вещества Температура концентрированна, 'С -120 Легколе3учне углеводороды н хлорпронзводные Окснд углерода )ч-Ннтрозосоелннення Сероводород Циановодородная кислота (нз выхлопных газов) Органические соединения свинца Дноксвд хлора Ак3нвные угли Молекулярные сита Карбопак В Снлохром С-80 ПР „О -185 -78 — 78 — 78 -183 Хромосорб с силн- коном Стекловолокио -80 472 Для концентрирования тетраалкильных соединений свинца из возду ха фильтрацию сочетают с вымораживанием в ловушке, заполненной стеклянными шариками.
Для разделения аэрозолей по частицам различных размеров используют пробоотборники, состоящие из нескольких секций с фильтрами, через которые отбираемый воздух проходит с различными скоростями. Результаты исследований отдельных фракций аэрозолей позволят получить информацию о распределении элементов, на основании которых можно судить о природе аэрозольных частиц. Атмосферную пыль выделяют из воздуха методами электростатического и ударного осаждения. Для аналюа сконцентрированных веществ непосредственно на твердом сорбенте широко применяют многоэлементные методы — ре3птенофлуоресцеигную спектроскопию, нейтроиио-акгивационный анализ.
Тагс этими методами на одном фильтре было определено одновременно до 40 элеменгов. Но часто возникает необходимость извлечения микрокомпонентов из твердых сорбентов или фильтров, поскольку методов, позволяющих оп- делить компоненты непосредственно на сорбентах и фильтрах, не так реде уж много. Основными способами извлечения веществ являются э стр ция растворителями, термодесорбция, способ равнонесной паровой фазы. О еделяют вещества различными инструментальными методами: хромапре тографическимп, атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным, электр- химическими, масс-спектрометрией и хромато-масс-спектрометрией.
Ниже приведены примеры определения ряда элементов: Определяемые микроэлементы А8, Ва, Са, Со, Сг, Сц, Ре, М8, Мл, Ха, Т3, Ч, Ул н др. (около 22 элементов) Бе, Те Метод анализа Атомно-змясснонный с нндуатнв- но связанной плазмой Атомя3ьабсорблиовнь3й с элеат)х есж38 атоннзацаей Ионная хроматография СГ, ХО~, 8О3 Одним ю основных методов анализа воздуха является хроматография.
В каждом случае можно выбрать такой детектор, характеристики которого в наибольшеи степени соответствуют задачам анализа ( .. ). анализа (табл. 17.7). Т а б л н ц а 17.7. Детекторы дла определении веществ в воздухе 10-ю 1О ' — 1О ' Твп детектора Предел обяа ння г Класс соединений Органические Галаган- н кнслоролсодержащне Соединения серы н фос фора Азот-, серо- н ф33сфоросодержащ33е ганнческне Иовнзацвн пламени Электронного захвата Пламеннофотометрнческнй Термононный 1О 33 (азот) 1О ' (фосфор) 1 1)-33 фотононнзацяоннын 473 33 — 4332 Н блюдают за загрязнением атмосферы на сгационарных р рут ных и передвижных постах. Стационарные посты служат для проведения систематических наблюдений и оборудованы соответствующей аппаратур для ра про он для " для отбора,—,„об воздуха и последующего анализа, а также газоанализаторами непрерывной регистрации содержания вредных пр имесей. Передвижные посты служ жные посты служат для разовых наблюдений в зонах непосредственного влияния выбросов.
Природные и сточные воды. Особенность обьектов окружиощей среды, в частности вод, заключается в том, что они, как правило, много- компонентные. В природных и сточных водах содержится большое число разнообразных неорганических, органических, органомннеральных веществ природного н техногенного происхождения. Так, в природных водах России нормируегся более тысячи компонентов, в основном органических. Вода может содержать этн вещества как в истинно растворенном состоянии, так и в коллондном н в виде суспензий и эмульсий. Из-за различной токсичности тех нли иных форм соединений одного и того же элемента (разный состав комплексов, степень окисления элемента н др.) необходимо не только определять валовое содержание веществ, но и проводить вещественный анализ.
Особое значение приобретает изучение состояния тяжелых металлов в природных водах, изучение их подвижности. Большую опасность для водоемов представляют нефтепродукты, пестициды, попадающие со стоками с полей за счет десорбцни из почв, фенолы, присутствующие в бытовых сточных водах и в разнообразных производственных стоках.
Способы отбора пробы воды зависят от цели, которая ставится перед аналитиком. Для хранения воды нужно пользоваться посудой из боросиликатного стекла (пирекс) нли, лучше, из полиэтилена. Прн длительном хранении могут пронзойтн существенные нзменення в составе предназначенной для анализа воды. Поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу нлн а крайнем случае через 12 ч после отбора пробы, нужно консервировать пробу для стабнлнзацнн ее химического состава. Если вода содержат суспенднрованные вещества, то либо нх отделяют фильтрованием илн цевтрнфугнрованнем, либо все переводят в растворенное состояние. Качество воды предварительно оценивают по так называемым обобщенным, или суммарным, показателям: цвет, прозрачность, запах, пенистость, кислотность н шелочность, общее содержание углерода, азота, иногда серы, химическое (ХПК) и биохимическое (БПК) потребление кислорода, объем зрубодисперсной фазы.
Определение общего содержаниа углерода, связанного в органические соединения, можно проводить с использованием автоматических анализаторов. Помимо углерода определяют общее содержание азота (общий азот) и азота органических соединений по методу Кьельдаля; для определения общего содержания серы прежде всего окисляют ее до сульфат-ионов, затем определяют содержание последних гравиметрическим или тнтриметрическими методами. Для определения анионов в воде часто используют методы иономегрин и ионной хроматографии. Тяжелые металлы (РЬ, Сц, Сб, Ъь %) определяют методами атомно-абсорбционной спектроскопии и фотометрии.
Все металлы, прнсугствуюшне в воде, за редким нсключеннем (щелочные металлы) образуют комплексы е органическими соеднненнямн н анионамн (хлорнл-, сульфат-нонамн н др.). Присутствие большнх количеств органических ве- 474 н шеств, а также таких н х авионов, как цнаннд-нон, может вызвать затрудненна прн е ых металлов, но н щелочных н шелочноземельных. определении не только тяжелых металл Поэтому прн определенна металло аллое пробу предварительно обрабатывают. Органм нлн мокрым сжнганнем; лля удалення цнаннд- ннческне вещества удаляют сухим нлн ионов рекомендуется ра ть об ба вать пробу гнпохлорвтом в шелочнон среде. При анализе природных н сточных вод на содержание микроэлемен- тов последние предварительно концентр рую р н и т и азделяют, используя ю, со бцнонные методы (осоазличные варианты испарения, экстракци , р Р бенно те, в которых используют нонообменн р ые мемб аны и комплексоабл.
17.8). Реже применяют элек- об азующие сорбенты) исоосалшенне(та л.. ). о р ф ию. трох, ф имические методы, осажденне и флотац еств в водах идет по Разработка методов определения органических веществ в дах идет авлениям: определение содержания каждого индивю~ального веорганических веществ. ества и суммарного содерхания различных зрупп шеста сп "бю:ш. Основной путь в первом Каждая задача решается различныьш сп "бю:ш. случае — предварнтельн — нос концентрирование, сопровождаемое иногда пред- в в х матоеленнем веществ, применение различных видов хро варнзельным раздел ванне сложных ком- графии (газожцлкостной, тонкослойной и др.), использование "-" нно в сточ- и т.
п. Определение инливи10ааъных органических веществ, "~ о с большими трудностями. Зто, во-первых, необходимость , к ые могли бор химически чистых органических веществ, отор большого набора обн енных в воде бы служить образцами сравнения при идентификации наруж . Н им, данные анализа соединений и количественном их определении, апр ер, водов в США показали в даже питьевых вод нз нескольких городских водопро ннх ис не от до р 50 100 азличных органических веществ. Во-вторых, пр уэста ое е сведении о том, как в , как ведет себя то или иное из обна- почти полн отсутстви в азличных процессах химнче- руживаемых в водах органических веществ в р ской и биохимической очистки.
Второе направление — выде — еление из воды органических веществ енин на группы соединений„связанных пр и одновременном их разделен б ф зических или химических свойств. Особое с другом общностью физических друг ение той группы, в которую входят наибо- внимание обращается на выделение . Длш выделения групп органических веществ лее токсичные вещества. Дш в ю, сорбцию, отгонку н др. Для их идентификации и используют экстракцию, сор ци о определения применяют все виды хроматографии, фо- количественного опред ов, ко, люминесценцию.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
